1、 V20V20自動(dòng)水分測定儀確認(rèn)方案自動(dòng)水分測定儀確認(rèn)方案 目 錄 1.概述.1 2.目的.1 生效日期 年 月 日文件編碼VP ZSB-014 有效期至 年 月 日版 本 號00 起草部門起草人簽名日期 驗(yàn)證小組成員部門驗(yàn)證小組成員會(huì)簽日期 審核部門審核人簽名日期 起草部門經(jīng)理 質(zhì)量部經(jīng)理 文件批準(zhǔn)： 質(zhì)量負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)： 年 月 日 變更歷史 文件編號版本號變更內(nèi)容生效時(shí)間 VP ZSB-01400首版文件 年 月 日 3.范圍.1 4.參考文件.1 5.職責(zé).1 6.時(shí)間.1 7.內(nèi)容.2 7.1 人員培訓(xùn)確認(rèn) .2 7.2 文件培訓(xùn) .2 7.3儀器、試劑確認(rèn) .3 7.4 現(xiàn)狀確認(rèn).4

2、7.5安裝確認(rèn) .4 7.6運(yùn)行確認(rèn) .5 7.7性能確認(rèn) .6 8.偏差管理.7 9.變更管理.7 10. 再確認(rèn)周期.7 11. 結(jié)論.7 12. 附件清單.7 1、概述 本公司生產(chǎn)所需的原輔料和產(chǎn)品大多都需要進(jìn)行水分檢查，在測定水分時(shí)通常采用 中國藥典二部附錄 M規(guī)定的第一法，即用卡爾費(fèi)休氏試液進(jìn)行滴定。V20自動(dòng)水分滴定儀由瑞士梅特勒- 托利多公司生產(chǎn)的檢測儀器，具有操作方便、滴定結(jié)果準(zhǔn)確、精度高、處理方便的優(yōu)點(diǎn)且 可使用無吡啶的費(fèi)休氏試液進(jìn)行滴定。因此，技術(shù)特性符合使用要求。該儀器現(xiàn)安裝于質(zhì) 檢大樓二樓儀器室（1）。 2、目的目的 確認(rèn)該V20自動(dòng)水分測定儀確認(rèn)經(jīng)過安裝無誤、運(yùn)行正常

3、且各項(xiàng)性能指標(biāo)符合既定要 求，能準(zhǔn)確檢測原輔料。 3、范圍、范圍 適用于V20自動(dòng)水分測定儀搬移現(xiàn)狀、安裝、運(yùn)行、性能確認(rèn)全過程。 4、參考文件參考文件 V20自動(dòng)水分測定儀確認(rèn)操作規(guī)程、水分測定法操作規(guī)程。 5、確認(rèn)小組確認(rèn)小組職責(zé) 6、時(shí)間 V20自動(dòng)水分測定儀的時(shí)間安排確認(rèn)計(jì)劃： 現(xiàn)狀及安裝確認(rèn)安排在2013年08月01至2013年08月01期間進(jìn)行。 運(yùn)行確認(rèn)安排在2013年08月01至2013年08月01期間進(jìn)行。 性能確認(rèn)安排在2013年08月01至2013年08月01期間進(jìn)行。 7、內(nèi)容、內(nèi)容 7.1人員培訓(xùn)確認(rèn)人員培訓(xùn)確認(rèn) 姓 名部 門職責(zé) QC （組長） 1、 驗(yàn)證執(zhí)行操作人

4、,負(fù)責(zé)起草驗(yàn)證方案，執(zhí)行驗(yàn)證方案，收集整理 數(shù)據(jù)，完成驗(yàn)證報(bào)告； 2、記錄在過程中發(fā)生的偏差，并針對偏差提出解決方案； QC 工程部 （成員） 1、負(fù)責(zé)協(xié)助實(shí)施驗(yàn)證方案； 2、協(xié)助驗(yàn)證報(bào)告的起草； 3、參與審核驗(yàn)證方案和報(bào)告； QA （成員） 1、協(xié)助實(shí)施驗(yàn)證方案； 2、參與審核方案與報(bào)告； 3、審核確認(rèn)過程中發(fā)生的偏差，決定偏差的解決方案，以及采取 糾正行動(dòng)； 質(zhì)量負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)確認(rèn)方案的批準(zhǔn)實(shí)施、確認(rèn)報(bào)告的批準(zhǔn) 7.1.1確認(rèn)方法： 在執(zhí)行之前，所有人員都需要仔細(xì)閱讀和理解各自的職責(zé)并進(jìn)行相應(yīng)的培訓(xùn)，按人員 確認(rèn)表中內(nèi)容進(jìn)行確認(rèn)。 7.1.2 可接受標(biāo)準(zhǔn)： 所有此方案的執(zhí)行者都需要在附表1的表

5、格中簽名。 7.1.3確認(rèn)記錄： 附表1人員培訓(xùn)確認(rèn)記錄 姓名部門培訓(xùn)檔案編號是否符合要求 質(zhì)量部 是 否 質(zhì)量部 是 否 質(zhì)量部 是 否 工程部 是 否 結(jié)論：確認(rèn)相關(guān)人員已經(jīng)過培訓(xùn)，且具有操作資格和相應(yīng)試驗(yàn)?zāi)芰?。符合可接受?biāo)準(zhǔn)之要求。 是 否 檢查人： 日期： 復(fù)核人： 日期： 備注：如果“否”：參見偏差記錄（編號： ）。 7.2 文件確認(rèn)文件確認(rèn) 7.2.1方法 按記錄所列文件清單進(jìn)行逐項(xiàng)檢查，將確認(rèn)結(jié)果填入附表2 文件確認(rèn)記錄中。 7.2.2可接受標(biāo)準(zhǔn) 已經(jīng)過批準(zhǔn)并且是最新版文件。 7.2.3確認(rèn)記錄 附表2文件確認(rèn)記錄 序號文件名稱文件編號是否已批準(zhǔn) 1V20自動(dòng)水分測定儀操作規(guī)程S

6、OP QC3-035 是 否 2 水分測定法操作規(guī)程 SOP QC2-016 是 否 結(jié)論：確認(rèn)所需文件為最新版本，滿足法規(guī)及驗(yàn)證要求。是 否 檢查人： 日期： 復(fù)核人： 日期： 備注：如果“否”：參見偏差記錄（編號： ）。 7.3儀器、試劑確認(rèn)儀器、試劑確認(rèn) 7.3.1方法 檢查所有測試用儀器、試劑確認(rèn)前是否進(jìn)行校驗(yàn)，校驗(yàn)證書在是否在有效期內(nèi),所有 測試用材料是否為合適的級別，是否在有效期內(nèi)，使用狀態(tài)是否正常。將結(jié)果記錄在附表 3 、附表4驗(yàn)證用儀器確認(rèn)記錄、試劑確認(rèn)記錄。 7.3.2可接受標(biāo)準(zhǔn) 儀器儀表均應(yīng)校驗(yàn)，校驗(yàn)結(jié)果為合格，且校驗(yàn)證書在效期內(nèi)。 7.3.3確認(rèn)結(jié)果 附表3儀器確認(rèn)記錄

7、儀器名稱儀器編號是否合格有效期是否符合要求 自動(dòng)水分測定儀A-2-011是 否 結(jié)論：儀器儀表均應(yīng)校驗(yàn)，校驗(yàn)結(jié)果為合格，且校驗(yàn)證書在效期內(nèi)。是 否 檢查人： 日期： 復(fù)核人： 日期： 備注：如果“否”：參見偏差記錄（編號： ）。 附表4試劑確認(rèn)記錄 名稱批號生產(chǎn)廠家級別有效期是否符合要求 卡爾費(fèi)休試劑是 否 無水甲醇是 否 結(jié)論：試劑等均應(yīng)在有效期內(nèi)，并符合相應(yīng)使用級別。是 否 檢查人： 日期： 復(fù)核人： 日期： 備注：如果“否”：參見偏差記錄（編號： ）。 7.4 儀器現(xiàn)狀確認(rèn)儀器現(xiàn)狀確認(rèn) 7.4.1 確認(rèn)方法：通過參照說明書及目測設(shè)備本身，確認(rèn)技術(shù)規(guī)格、技術(shù)參數(shù)和指標(biāo)適用性是否 符合檢驗(yàn)、

8、校準(zhǔn)等方面的要求；操作上是否安全、可靠、便于清潔、維修保養(yǎng)；外觀完整 、無破損。 7.4.2 可接受標(biāo)準(zhǔn)：應(yīng)符合檢驗(yàn)及其他要求。 7.4.3 確認(rèn)結(jié)果 附表5 儀器現(xiàn)狀確認(rèn)結(jié)果匯總 設(shè)備名稱自動(dòng)水分測定儀型號V20型 項(xiàng) 目可接受標(biāo)準(zhǔn)方法是否符合要求 功能設(shè)計(jì) 具備自動(dòng)顯示消耗卡爾費(fèi)休氏液量、水分，符 合新版GMP中A級要求； 查看說明書是 否 操作安全、可靠、便于清潔、維修保養(yǎng)目測是 否 外觀 反應(yīng)杯可拆卸，易于操作，設(shè)備完整、無破損 。 目測是 否 結(jié)論：符合要求。 是 否 檢查人： 日期： 復(fù)核人： 日期： 備注：如果“否”：參見偏差記錄（編號： ）。 7.5 安裝確認(rèn)安裝確認(rèn) 7.5.

9、 1設(shè)備與公用系統(tǒng)的連接確認(rèn) 7.5.1.1確認(rèn)方法：確認(rèn)時(shí)根據(jù)配置圖，檢查儀器各接口與配套公用設(shè)施的連接情況。檢查 其他功能。 7.5.1.2可接受標(biāo)準(zhǔn)：符合儀器說明書上的安裝條件及其他要求。 7.5.1.3確認(rèn)結(jié)果：確認(rèn)結(jié)果記入附表6公用系統(tǒng)連接確認(rèn)記錄中。 附表6公用系統(tǒng)連接確認(rèn)記錄 項(xiàng) 目可接受標(biāo)準(zhǔn)方法是否符合要求 位 置 應(yīng)無強(qiáng)震動(dòng)源,無強(qiáng)電磁干擾源，避免陽光 直射，應(yīng)平穩(wěn)而牢固地安置在工作臺(tái)上 目測是 否 潔凈度室內(nèi)應(yīng)保持清潔，目測是 否 溫度 1030 溫濕度儀測是 否 環(huán) 境 相對濕度低濕度， 60%溫濕度儀測是 否 電源 AC220V22V、50HZ1HZ 電壓儀測是 否 水

10、電 接地應(yīng)接地 接地電阻表測 定 是 否 結(jié)論：符合安裝質(zhì)量要求。 是 否 檢查人： 日期： 復(fù)核人： 日期： 備注：如果“否”：參見偏差記錄（編號： ）。 7.5. 2 儀器安裝檢查 7.5.2.1確認(rèn)方法： 對照技術(shù)說明檢查儀器各組件的完好情況，確認(rèn)各組件及儀器整體安裝是否正確。 7.5.2.2可接受標(biāo)準(zhǔn)： 儀器安裝完整性：儀器無損傷，附件完整。 組件的安裝：與電源、軟管、棕色玻璃瓶等各連接件順暢連接； 7.5.2.3確認(rèn)結(jié)果：確認(rèn)結(jié)果記入附表7儀器安裝檢查記錄中。 附表7儀器安裝檢查記錄 序號檢查項(xiàng)目檢查標(biāo)準(zhǔn)是否符合要求 1儀器安裝按鈕、開關(guān)正常，各部位完整，無損 傷 是 否 2儀器與電

11、源連接電源線連接緊密是 否 結(jié)論：符合儀器安裝質(zhì)量要求. 是 否 檢查人： 日期： 復(fù)核人： 日期： 備注：如果“否”：參見偏差記錄（編號： ）。 7.5.3 安裝確認(rèn)結(jié)論 結(jié)論：該V20自動(dòng)水分測定儀安裝過程中無損傷，安裝環(huán)境及條件符合儀器安裝要求。 檢查人： 日期： 復(fù)核人： 日期： 7.6 運(yùn)行確認(rèn)運(yùn)行確認(rèn) 7.6.1運(yùn)行確認(rèn)目的：在不使用試樣的條件下，用重蒸餾水校驗(yàn)儀器測定的準(zhǔn)確性是否符合 要求； 7.6.2 方法：將市售的卡氏費(fèi)休試液加入試劑瓶中，設(shè)置好參數(shù)，用重蒸餾水進(jìn)行3次標(biāo)定滴定 液的濃度，取平均值。然后分別加入不同質(zhì)量的重蒸餾水（約20mg），進(jìn)行測定其水分 含量。 7.6.

12、3 可接受標(biāo)準(zhǔn)：測量誤差小于0.3%； 附件8運(yùn)行確認(rèn)表 滴定次數(shù)123平均值 水重mg 水分% 結(jié)論：校正儀器運(yùn)行符合要求，測量誤差為 %，符合要求。 是 否 檢查人： 日期： 復(fù)核人： 日期： 備注：如果“否”：參見偏差記錄（編號： ）。 7.7性能確認(rèn)：性能確認(rèn)： 7.7.1確認(rèn)目的：使用對照品做適用性試驗(yàn)以確證儀器性能符合要求。 7.7.2實(shí)驗(yàn)方法：按儀器的操作規(guī)程進(jìn)行滴定液的標(biāo)定后，精密稱取約60mg的阿莫西林， 按操作規(guī)程進(jìn)行滴定。 7.7.3確認(rèn)可接受標(biāo)準(zhǔn)：含水分應(yīng)為12.0%15.0%。 附件9標(biāo)定記錄 123 重蒸餾水重量W(mg) B:滴定消耗費(fèi)休氏試液(ml) F=W/B

13、 F平均值 附件10測試記錄 供試品重量G(1) g 供試品重量G(2) g 供試品消耗費(fèi)休氏試液V(1) ml供試品消耗費(fèi)休氏試液V(2) ml 水分（1） %水分（2） % 平均值 計(jì)算公式 V F 水分% = 100% G1000 F:每1ml費(fèi)休氏試液相當(dāng)于水的重量，mg 結(jié)論：水分為 %，符合要求。 是 否 檢查人： 日期： 復(fù)核人： 日期： 備注：如果“否”：參見偏差記錄（編號： ）。 7.7.2 性能確認(rèn)結(jié)論 通過以上各項(xiàng)性能監(jiān)測，確認(rèn)并V20自動(dòng)水分測定儀符合要求，可準(zhǔn)確檢測產(chǎn)品。 檢查人： 日期： 復(fù)核人： 日期： 8 偏差管理偏差管理 8.1“7 7”所有過程中發(fā)生的偏差均

14、應(yīng)進(jìn)行記錄。 8.2偏差相應(yīng)的糾正措施應(yīng)形成偏差處理報(bào)告并記錄在附件偏差記錄中。 9變更管理變更管理 9.1所有在測試過程中發(fā)生的變更均應(yīng)進(jìn)行記錄 9.2變更應(yīng)經(jīng)過質(zhì)量部經(jīng)理或質(zhì)量負(fù)責(zé)人的批準(zhǔn)方可執(zhí)行 9.3將與變更有關(guān)的所有信息列入附件2變更記錄中，并進(jìn)行分析與評價(jià) 10 再確認(rèn)周期再確認(rèn)周期 正常情況下每兩年做一次驗(yàn)證。當(dāng)設(shè)備重新安裝及維修后必須進(jìn)行再確認(rèn)。 11 結(jié)論結(jié)論 11.1 驗(yàn)證小組根據(jù)驗(yàn)證結(jié)果進(jìn)行綜合評價(jià)，做出是否符合要求的結(jié)論。 11.2 驗(yàn)證結(jié)果的評價(jià)內(nèi)容至少應(yīng)包括: （1）驗(yàn)證過程是否產(chǎn)生變更和偏差，是否得到解決和批準(zhǔn)； （2）驗(yàn)證試驗(yàn)是否有遺漏，方案有無修改，修改原因、依據(jù)，是否經(jīng)過審核、批準(zhǔn)； （3）驗(yàn)證記錄是否完整； （4）驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果是否符合標(biāo)準(zhǔn)要求。 12 附件清單： 附件1 偏差記錄 附件2 變更記錄 附件1 偏差記錄偏差記錄（編號： ） 確認(rèn)