1、環(huán)氧乙烷滅菌殘留量檢測操作規(guī)程(第00版)文件編號：編制： 日期 審核： 日期 批準： 日期 受控狀態(tài)： 分 發(fā) 號： 年 月 日 發(fā)布 年 月 日 實施1. 目的連同生物試驗一起，證明經(jīng)環(huán)氧乙烷滅菌的醫(yī)療器械產(chǎn)品是否可用。2. 適用范圍適合經(jīng)環(huán)氧乙烷滅菌的產(chǎn)品經(jīng)解析后的環(huán)氧乙烷殘留量檢測。3. 檢測依據(jù)GB/T 16886.7-2001醫(yī)療器械生物學(xué)評價 第七部分ISO 10993.7-2008 EO滅菌殘留量4. 使用儀器儀器名稱型號備注氣相色譜儀GC5890CFID檢測器氮氫空一體機中芯惠利毛細色譜柱TM-624 0.5um*30m水浴鍋/頂空進樣瓶20mL硅膠封口墊聚四氟乙烯膜一次性注

2、射器1mL分析天平/精度0.1mg容量瓶50mL/100mL4. 操作過程4.1 樣品處理：將樣品透析包裝打開，選取易于拆卸、剪取及不易于環(huán)氧乙烷解析處的部位，將樣品剪成5mm長碎塊，取1.0g樣品1份，放入20mL頂空進樣瓶，加純水5mL，密封，放入恒溫601水浴中浸提40min。4.2 抽樣頻次 從每個滅菌批次的產(chǎn)品中隨機抽樣。一般情況下，每個滅菌批次隨機抽樣數(shù)量為5只。4.3 環(huán)氧乙烷標準貯備液的制備 取外部干燥的50 mL容量瓶，加水2030 mL，加瓶塞，稱重，精確到0.1mg。用注射器注入約0.1mL環(huán)氧乙烷，不加瓶塞，輕輕搖勻，蓋好瓶塞，稱重，前后兩次稱重之差，即為溶液中所含環(huán)氧

3、乙烷的重量。計算出貯備液濃度，4以下保存?zhèn)溆谩?.4 標準工作液制備各取1mL貯備液分別配制110-3g/L、210-3g/L、410-3g/L、610-3g/L、810-3g/L、110-2g/L六個系列濃度的標準溶液。密封，備用。各取5mL按4.1方法處理。5. 氣相色譜儀操作5.1 將氮氫空一體機打開電源，將右側(cè)氮氣放氣閥打開至少30min，閉合使氮氣和氫氣氣壓恢復(fù)至0.4MPa。5.2 將氣體凈化閥打開。5.3 打開氣相色譜儀電源和工作站軟件，待氣壓和流速平衡后，按點火按鈕，觀察基線變化及FID檢測口是否產(chǎn)生蒸汽。5.4 參數(shù)設(shè)定參數(shù)毛細柱溫度汽化器溫度FID檢測器溫度解析時間進樣量設(shè)

4、定值5014014012h0.5uL5.5 將樣品與實驗用標準品放置于601水浴中，平衡至少40min。5.6 用玻璃注射器從平衡后的標準品和樣品中迅速抽取1mL上部氣體，插入毛細管柱進樣口，進樣，然后點擊操作面板上的“確定”按鍵（進樣時應(yīng)注意進樣速度，防止氣體逸散及回退）。5.7 選擇標準品圖譜，校正標準曲線。將樣品圖譜代入標準曲線（X：EO濃度，g/L；Y：峰高或面積），根據(jù)樣品與純水稀釋比例為1：5，計算出樣品中環(huán)氧乙烷殘留量。5.8 結(jié)果計算WEO = 浸提液體積（EO出峰面積-125.1）/194.34/浸提樣品的重量6. 結(jié)果判定 依據(jù)GB/T16886.72001 醫(yī)療器械環(huán)氧乙

5、烷滅菌殘留量標準，短期接觸器械環(huán)氧乙烷殘留量應(yīng)10ppm。7. 注意事項7.1 氣相色譜儀中FID檢測器關(guān)火時應(yīng)先關(guān)閉氫氣通路，然后關(guān)閉空氣通路。7.2 氣相色譜儀在關(guān)機前，應(yīng)將進樣口、柱溫箱和FID檢測器溫度降至室溫或低于50才可關(guān)機。7.3 制備樣品的分析人員進行的所有工作，包括化學(xué)試劑的使用，應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進行，并穿戴防護衣。使用化學(xué)藥品之前應(yīng)閱讀材料安全方面的說明。7.4 在一個分析中盡量同一人操作，并使用同一只1mL玻璃注射器，注射器預(yù)先恒溫到樣品相同溫度。7.5 每次注意環(huán)氧乙烷保留時間的變化，以防進樣氣化墊漏氣。7.6 每個樣品（包括標樣）在盡可能短的時間內(nèi)分析三次，三次分析中必須

6、有兩次結(jié)果相差5%，否則樣品應(yīng)重新進行分析。8. 環(huán)氧乙烷滅菌殘留量檢測報告（見附表1）9. 文件版本修改記錄（見附表2）醫(yī)療器械產(chǎn)品環(huán)氧乙烷殘留測檢測報告（附表1） WIL/QR 6.4-12 NO:產(chǎn)品名稱:實驗員：產(chǎn)品型號:產(chǎn)品批號：測試日期：半峰寬：5斜率：30分析方法：面積歸一法實驗單位：儀器信息儀器型號：GC5890C檢測器類型：FID柱類型：毛細柱柱規(guī)格：內(nèi)徑0.32mm柱長：30cm載氣類型：N2柱溫：50汽化器溫度：170FID 溫度：170滅菌日期：解析時間：12h進樣量：1.0L實驗備注浸提方法：用純水在（252）條件下浸提24h 依據(jù)標準：GB16886-7/GB15980浸提樣品重量： 浸提液體積：EO殘留量 =（浸提液體積（EO出峰面積-125.1）/194.3