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文檔簡介
1、聚乙烯和聚苯乙烯膜紅外吸收光譜的測繪,分析化學(xué)教研室,一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、熟悉傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR)的工作原理和使用方法。 2、掌握薄膜試樣紅外吸收光譜的測繪方法。 3、通過聚乙烯和聚苯乙烯紅外光譜圖的解釋,學(xué)習(xí)紅外吸收光譜解析的基本方法。,二、實(shí)驗(yàn)原理,不同化合物由不同的基團(tuán)組成,因此有不同的振動(dòng)方式和頻率,得到的紅外光譜也不同,可以通過它們的紅外吸收光譜進(jìn)行定性鑒別和結(jié)構(gòu)分析。 乙烯聚合成聚乙烯的過程中,乙烯的雙鍵被打開,聚合成(CH2CH2)n長鏈,因而聚乙烯分子中僅有的基團(tuán)是飽和的亞甲基(CH2),其基本振動(dòng)形式及頻率有:亞甲基的反對(duì)稱伸縮振動(dòng)as(CH2)2926cm-1;亞
2、甲基的對(duì)稱伸縮振動(dòng)s(CH2)2853cm-1;亞甲基的對(duì)稱彎曲振動(dòng)s(CH2)1465cm-1;長亞甲基鏈的面內(nèi)搖擺振動(dòng)(CH2)n,n4720cm-1。 因此在聚乙烯的紅外光譜上只能觀察到四個(gè)吸收峰。,在聚苯乙烯的結(jié)構(gòu)中,處了亞甲基(CH2)外,還有次甲基(CH),苯環(huán)上不飽和碳?xì)浠鶊F(tuán)(=CH)和碳碳骨架(C=C)。因此,聚苯乙烯的基本振動(dòng)形式除了有聚乙烯中的之外,還有: 苯環(huán)上不飽和碳?xì)浠鶊F(tuán)伸縮振動(dòng)(=CH)30003100cm-1;次甲基的伸縮振動(dòng)(CH)2955cm-1;苯環(huán)骨架振動(dòng)(C=C)14501600cm-1;苯環(huán)上不飽和碳?xì)浠鶊F(tuán)的面外彎曲振動(dòng)(=CH)(苯環(huán)上鄰接5個(gè)氫)
3、770730cm-1 , 710690cm-1等。由此可見聚苯乙烯的紅外光譜比聚乙烯復(fù)雜得多。根據(jù)兩者的紅外光譜很容易鑒別它們。,三、儀器與試劑 WQF-510型傅里葉變換紅外光譜儀、紅外燈、瑪瑙研缽、除濕機(jī)、聚乙烯和聚苯乙烯標(biāo)樣與樣品等。,四、試樣,試樣卡片的制作 取厚度約為5m的3050mm2的聚乙烯和聚苯乙烯膜各一張。另取55120mm2的硬紙板四張,在它們中間開出長30mm,寬15mm的長方形口,然后把薄膜分別粘夾在兩張硬紙板長方形口上,即制成試樣卡片。,五、實(shí)驗(yàn)步驟,1.按儀器操作步驟開機(jī)和進(jìn)行調(diào)節(jié),并設(shè)定實(shí)驗(yàn)條件。 2.將聚乙烯膜的試樣卡片置于試樣窗口前。 3.測繪聚乙烯膜的紅外吸
4、收光譜。 4.在同樣實(shí)驗(yàn)條件下,測繪聚苯乙烯膜的紅外吸收光譜。,六、數(shù)據(jù)及處理,1.記錄實(shí)驗(yàn)條件。 2.在獲得的紅外吸收光譜圖上,從高波數(shù)到低波數(shù),標(biāo)出各特征吸收峰的頻率,指出各特征吸收峰屬于何種基團(tuán)的什么形式的振動(dòng)?,七、思考題,1、化合物的紅外吸收光譜是怎樣產(chǎn)生的?它能提供那哪些信息? 2、如何進(jìn)行紅外吸收光譜的圖譜解釋? 3、與經(jīng)典色散型紅外光譜儀相比,F(xiàn)TIR有何特點(diǎn)? 4、簡要說明紅外光譜儀的日常維護(hù)。,討論與拓展學(xué)習(xí) 1、試說明邁克爾遜干涉儀的組成及工作原理?什么是分束器?其作用是什么? 2、探討紅外光譜儀(包括近紅外)的發(fā)展和應(yīng)用?,注意事項(xiàng) 1、紅外光譜儀要求實(shí)驗(yàn)室溫度要適中,濕度不得超過60%,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)裝有除濕機(jī)。儀器應(yīng)放在防震的臺(tái)子上。 2、儀器在使用過程中,對(duì)光學(xué)鏡面必須嚴(yán)格防塵、防腐蝕,并且要特別防止機(jī)械摩擦。
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