標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB 5009.243-2016 是一項(xiàng)食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)，專注于規(guī)定了在高溫烹調(diào)食品中如何測定雜環(huán)胺類物質(zhì)的方法。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)旨在確保食品檢測的準(zhǔn)確性和一致性，保障公眾健康，避免因食用此類食品可能引起的健康風(fēng)險(xiǎn)。

標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容概覽：

  1. 適用范圍：明確了該標(biāo)準(zhǔn)適用于烤制、煎炸等高溫處理的食品中雜環(huán)胺類物質(zhì)的定量測定。雜環(huán)胺是一類在高溫烹調(diào)（尤其是涉及肉類和魚類時(shí)）過程中產(chǎn)生的潛在致癌物質(zhì)。

  2. 術(shù)語與定義：對涉及的專業(yè)術(shù)語進(jìn)行了明確界定，包括樣品前處理、提取、凈化、測定方法等基本概念，確保執(zhí)行者對關(guān)鍵術(shù)語有統(tǒng)一理解。

  3. 原理：概述了測定方法的科學(xué)基礎(chǔ)，通常涉及樣品的提取、凈化步驟以去除干擾物質(zhì)，隨后采用高效液相色譜法（HPLC）或液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（LC-MS/MS）等現(xiàn)代分析手段進(jìn)行定性定量分析。

  4. 試劑與材料：詳細(xì)列出了實(shí)驗(yàn)所需的各種化學(xué)試劑、標(biāo)準(zhǔn)品、溶劑及其規(guī)格要求，確保實(shí)驗(yàn)的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性。

  5. 儀器設(shè)備：說明了進(jìn)行測定所必需的儀器設(shè)備類型及性能要求，如高效液相色譜儀、質(zhì)譜儀等，以及輔助設(shè)備如離心機(jī)、氮吹儀等。

  6. 樣品的采集、保存與前處理：規(guī)范了樣品的采集方法、保存條件及預(yù)處理步驟，以減少檢測過程中的誤差來源，保證結(jié)果可靠性。

  7. 測定步驟：詳細(xì)描述了從樣品提取、凈化到最終分析的每一步操作流程，包括具體的操作條件、時(shí)間控制、儀器參數(shù)設(shè)置等。

  8. 計(jì)算與表達(dá)：提供了計(jì)算測定結(jié)果的具體公式，以及如何正確表達(dá)和報(bào)告檢測數(shù)據(jù)，確保結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)化呈現(xiàn)。

  9. 精密度與準(zhǔn)確度：通過回收率試驗(yàn)、重復(fù)性限和再現(xiàn)性限等指標(biāo)，評估了測定方法的可靠性和精確度，為實(shí)際應(yīng)用提供質(zhì)量控制參考。

  10. 廢物處理：指導(dǎo)用戶如何安全、合規(guī)地處理實(shí)驗(yàn)過程中產(chǎn)生的廢棄物，確保環(huán)境安全。


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  • 正在執(zhí)行有效
  • 2016-08-31 頒布
  • 2017-03-01 實(shí)施
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GB 5009.243-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 高溫烹調(diào)食品中雜環(huán)胺類物質(zhì)的測定_第1頁
GB 5009.243-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 高溫烹調(diào)食品中雜環(huán)胺類物質(zhì)的測定_第2頁
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GB 5009.243-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 高溫烹調(diào)食品中雜環(huán)胺類物質(zhì)的測定-免費(fèi)下載試讀頁

文檔簡介

0161 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)高溫烹調(diào)食品中雜環(huán)胺類物質(zhì)的測定1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了高溫烹調(diào)食品中2,5啉(2,5啉(2,8,5啉(4,82,8,5啉(7,82,5啶(雜環(huán)胺的液相色譜譜測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于烤魚、烤肉及其制品中,8,8 原理試樣采用氫氧化鈉/甲醇溶液提取,固相萃取柱凈化,液相色譜標(biāo)法定量。3 試劑和材料除非另有說明,所用試劑均為分析純,水為6682規(guī)定的一級水。氧化鈉。酸銨:純度98%。醇:色譜純。醇:色譜純。己烷:色譜純。氯甲烷:色譜純。腈:色譜純。乙酸:色譜純。氧化鈉溶液(40g/L):水溶解并定容至1L。氧化鈉溶液(4g/L):量取40g/)50入450合均勻。0g/0+30,體積分?jǐn)?shù)):量取40g/)70入30合均勻。g/5+55,體積分?jǐn)?shù)):量取4g/)45入55合均勻。醇0+90,體積分?jǐn)?shù)):量取10入90合均勻。腈+95,體積分?jǐn)?shù)):量取595合均勻。0162 酸450水定容至500 乙酸緩沖液0+50,體積分?jǐn)?shù)):量取乙酸)50入50合均勻。環(huán)胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):1270941175004,81258967,81221801305650純度均大于99%。標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)4,7,81332898純度大于99%。環(huán)胺標(biāo)準(zhǔn)儲備液:將,8,8) 內(nèi)標(biāo)儲備液:將4,7,8) 混合標(biāo)準(zhǔn)工作液:吸取雜環(huán)胺標(biāo)準(zhǔn)儲備液(內(nèi)標(biāo)儲備液(乙腈)稀釋,、100g/L,的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)工作液:吸取適量內(nèi)標(biāo)儲備液(用乙腈配制成濃度為200g/孔濾膜:機(jī)系。乙烯二乙烯基苯共聚物固相萃取柱(004 相色譜儀譜儀:配有電噴霧離子源。子天平:.3 速離心機(jī),轉(zhuǎn)速不低于10000r/氣濃縮儀。相萃取裝置。質(zhì)器。渦振蕩器。5 樣制備烤魚、烤肉及其制品取可食部分,搗碎混勻,標(biāo)識后凍保存。取:稱取試樣2g(50入200),0163 氫氧化鈉),均質(zhì)1氫氧化鈉)各洗滌兩次,洗滌液合并至樣品提取離心管中。試樣在10000r/凈化?；?固相萃取柱(先依次用2氫氧化鈉溶液(化。量取10去流出液后,依次用3氫氧化鈉)、2次淋洗完后都需將柱體內(nèi)淋洗溶液抽干,)洗脫,洗脫流速小于1mL/脫液于35水浴下氮?dú)鉂饪s至近干后,),渦旋混勻,微孔濾膜(濾至進(jìn)樣小瓶,待上機(jī)分析測定。譜柱:00相當(dāng)者。動(dòng)相:),速:溫:40。樣量:5L。離方式:電噴霧電離正離子模式(。描方式:多反應(yīng)監(jiān)測(他質(zhì)譜條件見附錄B。相色譜譜測定通過液相色譜將試樣溶液進(jìn)行分離后注入串聯(lián)四極桿質(zhì)譜儀中,得到相應(yīng)的保留時(shí)間及信號響應(yīng)值,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到相應(yīng)目標(biāo)化合物的濃度,平行次數(shù)不少于兩次。進(jìn)行樣品測定時(shí),如果檢出的質(zhì)量色譜峰保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)樣品一致,并且在扣除背景后的樣品譜圖中,各定性離子的相對豐度與濃度接近的同樣條件下得到的標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖相比,最大允許相對偏差不超過表1中規(guī)定的范圍,則可判斷樣品中存在對應(yīng)的待測物。在上述儀器條件下,標(biāo)準(zhǔn)溶液的液相色譜譜多反應(yīng)監(jiān)測(1 定性確證時(shí)相對離子豐度最大允許偏差相對離子豐度/%502050102010允許的相對偏差/%20253050以雜環(huán)胺混合標(biāo)準(zhǔn)工作液中雜環(huán)胺和內(nèi)標(biāo)的濃度比為橫坐標(biāo),以峰面積比為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,按照內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量計(jì)算。待測樣液中雜環(huán)胺的響應(yīng)值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi),超過線性范圍則應(yīng)重新分析。白試驗(yàn)除不加試樣外,0164 6 結(jié)果計(jì)算試樣中雜環(huán)胺含量按式(1)計(jì)算。計(jì)算結(jié)果需扣除空白值。X=c(1)式中:X試樣中雜環(huán)胺含量,單位為微克每千克(g/c根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線上計(jì)算得出的樣液中雜環(huán)胺濃度,單位為微克每升(g/L);V樣液最終定容體積,單位為毫升(m樣液所代表的最終試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。7 0g/124%,8 其他方法的檢出限和定量限見表2。表2 檢出限和定量限表化合物檢出限g/0165 附 錄 動(dòng)相梯度洗脫程序時(shí)間動(dòng)相B%0166 附 錄

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