016 前 言本標(biāo)準(zhǔn)代替19542007進(jìn)出口冰鮮肉中二氧化氯殘留量的檢驗(yàn)方法分光光度法。本標(biāo)準(zhǔn)與19542007相比,主要變化如下:修改了檢測(cè)方法及檢測(cè)方法的適用范圍;增加試樣分類(lèi);修改試樣處理?xiàng)l件;修改檢出限,增加定時(shí)限。0161 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中二氧化氯的測(cè)定1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了蔬菜、水果、畜禽肉、水產(chǎn)品中二氧化氯的分光光度檢測(cè)方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于蔬菜、水果、畜禽肉、水產(chǎn)品中二氧化氯的測(cè)定。2 原理試料中的二氧化氯用磷酸鹽緩沖溶液提取,經(jīng)冷凍離心,纖維濾紙過(guò)濾,以甘氨酸作掩蔽劑,消除溶液中入N,色劑與二氧化氯顯色,采用分光光度法在552而確定食品中二氧化氯的含量。3 試劑和材料除非另有說(shuō)明,所用試劑均為分析純,水為6682規(guī)定的二級(jí)水。氨酸(二胺四乙酸二鈉(化鉀(氯酸鈉(酸(酸(水硫酸鈉(氧化鈉(酸二氫鉀(,代硫酸鈉(溶性淀粉。鉻酸鉀(純氮?dú)狻/L):稱(chēng)取10)溶于含8+3)和200)中,并用無(wú)氯二級(jí)水稀釋至1000于具玻塞的棕色玻璃瓶中,置于暗處。氧化性氯二級(jí)水:二級(jí)水中加入亞硫酸鈉(將氧化性氯還原為氯離子(以再進(jìn)行蒸餾,所得水為無(wú)氧化性氯二級(jí)水。0162 氨酸溶液(10%):取10),用水溶解,定容至100 氫氧化鈉溶液(2):稱(chēng)取80水溶解,定容至1L。氧化鈉溶液():稱(chēng)取4水溶解,定容至1L。酸溶液(1):硫酸(4慢地加入約300卻以后,轉(zhuǎn)移到容量瓶中,把容器用約20轉(zhuǎn)移到容量瓶中,用水定容至1L。酸二氫鉀溶液c(:),用水溶解,定容至1L。酸鹽緩沖液(水稀釋至1L。氯酸鈉飽和溶液:取適量亞氯酸鈉(燒杯內(nèi),加少量水,攪拌使成為飽和溶液(亞氯酸鈉的溶解度相當(dāng)高,按所需用量配制)。代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制c(:稱(chēng)取16),溶于1熱煮沸10卻,避光兩周后過(guò)濾備用。代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定c(:至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀(于碘量瓶中,加入25解后加入2酸溶液,搖勻,于暗處放置10150配制好的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(定,近終點(diǎn)時(shí)加入3g/L)(繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)榱辆G色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。粉指示劑(5g/L):取1用數(shù)滴把淀粉調(diào)成糊狀,再取約900入糊狀淀粉,再用剩余蒸餾水沖洗50液倒入燒杯,然后再加入1滴10%鹽酸,微沸33 淀粉溶液(1%):稱(chēng)取1少許水將其調(diào)成糊狀,用100加熱煮沸至澄清。氧化氯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的制備在一玻璃管與瓶為高強(qiáng)度硼硅玻璃瓶,瓶口有三根玻璃管;第一根插至離瓶底5以引進(jìn)空氣;第二根上接帶刻度的圓柱形分液漏斗,下端伸至液面下;第三根下端離開(kāi)液面,上端與解10分液漏斗中裝有20瓶裝有亞氯酸鈉飽和溶液的洗氣塔。中裝有1500以吸收所發(fā)生的二氧化氯,余氣由排氣管排出。整套裝置應(yīng)放入通風(fēng)櫥內(nèi)。二氧化氯的發(fā)生及吸收裝置見(jiàn)圖1。圖1 0163 啟動(dòng)空氣壓縮機(jī),使空氣均勻地通過(guò)整個(gè)裝置。每隔5完最后一次硫酸溶液后,空氣流量要持續(xù)30獲得的黃色二氧化氯儲(chǔ)備溶液放入棕色瓶中密塞于冷藏箱中保存。其質(zhì)量濃度約為250600,相當(dāng)于5001200有效氯(氧化氯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的標(biāo)定向250動(dòng)碘量瓶使碘化鉀完全溶解。暗處放置5硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(定至溶液呈淡黃色時(shí),加入1續(xù)滴定至終點(diǎn)。按以上步驟加入相同量的試劑(僅不加二氧化氯),用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色消失,記錄空白用量。二氧化氯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的濃度按式(1)計(jì)算:(c(1)式中:(二氧化氯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的濃度,單位為毫克每毫升(mg/c硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為摩爾每升();滴定二氧化氯所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(滴定空白所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(二氧化氯體積,單位為毫升(c(當(dāng)?shù)囊院量吮硎镜亩趸鹊馁|(zhì)量。氧化氯標(biāo)準(zhǔn)溶液配制1據(jù)測(cè)定的二氧化氯儲(chǔ)備液的濃度,吸取一定量二氧化氯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,用無(wú)氯二級(jí)水(行稀釋。該溶液即用即配。4 外質(zhì)器:8000r/心機(jī):10000r/塞錐形瓶:100膜:液管:析天平。5 樣制備從所取全部樣品中取出有代表性樣品約1搗碎機(jī)充分搗碎均勻,均分成兩份,分別裝入潔凈容器內(nèi)作為試樣。密封并加貼標(biāo)簽。0164 樣保存將試樣于下冷凍保存。在抽樣及制樣的操作過(guò)程中,應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。50入208000r/高速離心機(jī)中10000r/出,用纖維濾紙過(guò)濾于10分光光度計(jì)測(cè)定。100入508000r/高速離心機(jī)中10000r/出,用纖維濾紙過(guò)濾于10分光光度計(jì)測(cè)定。準(zhǔn)曲線的繪制向一系列10、的二氧化氯標(biāo)準(zhǔn)溶液。)、容至刻度搖勻,在601標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度為橫坐標(biāo),以響應(yīng)值(吸收值)為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,見(jiàn)附錄A。品中二氧化氯的測(cè)定取5濾液中加入1)混合,加入1),用水定容至刻度10即在601據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線求出二氧化氯的濃度。注:整個(gè)操作過(guò)程需避光。6 分析結(jié)果的表述試樣中二氧化氯含量按式(2)計(jì)算:X=(2)式中:X試樣中位為毫克每千克(mg/c樣液中位為毫克每升();試劑空白中位為毫克每升();0165 V樣液最終