標(biāo)準(zhǔn)解讀
《YS/T 820.9-2012 紅土鎳礦化學(xué)分析方法 第9部分:鈧、鎘量的測(cè)定 電感耦合等離子體-質(zhì)譜法》是一項(xiàng)專門(mén)針對(duì)紅土鎳礦中鈧（Sc）和鎘（Cd）含量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了使用電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）進(jìn)行這兩種元素定量分析的方法流程，旨在為相關(guān)行業(yè)提供準(zhǔn)確可靠的檢測(cè)依據(jù)。
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容，首先需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理，包括但不限于粉碎、過(guò)篩等步驟以確保試樣的均勻性與代表性。隨后通過(guò)酸溶或堿熔等方式將待測(cè)元素從固體樣品中提取出來(lái)，并制成適合ICP-MS分析的溶液形式。在此過(guò)程中可能還需要加入內(nèi)標(biāo)物來(lái)校正儀器漂移等因素的影響，提高測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。
接下來(lái)是ICP-MS操作階段，按照設(shè)備說(shuō)明書(shū)調(diào)整好各項(xiàng)參數(shù)后，將制備好的樣品溶液引入到等離子體炬中，在高溫條件下使液體霧化并發(fā)生原子化及電離作用，生成帶正電荷的離子。這些離子在質(zhì)量分析器中按質(zhì)荷比分離，并由檢測(cè)系統(tǒng)記錄下不同元素特征峰對(duì)應(yīng)的信號(hào)強(qiáng)度值。通過(guò)對(duì)已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行同樣處理，建立工作曲線，從而可以計(jì)算出未知樣品中目標(biāo)元素的實(shí)際含量。
整個(gè)過(guò)程中需要注意控制實(shí)驗(yàn)條件的一致性以及防止污染的發(fā)生，保證數(shù)據(jù)的有效性和可靠性。此外，還應(yīng)定期對(duì)儀器性能進(jìn)行檢查維護(hù)，并采取適當(dāng)?shù)馁|(zhì)量控制措施如空白試驗(yàn)、加標(biāo)回收率測(cè)試等，進(jìn)一步驗(yàn)證方法的適用范圍及其精密度。
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ICS73060 D 04 . 中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) YS/T82092012 . 紅土鎳礦化學(xué)分析方法 第9部分 鈧 鎘量的測(cè)定 : 、 電感耦合等離子體-質(zhì)譜法 Methodsforchemicalanalysisoflateriticnickelore Part9 Determinationofscandiumandcadmiumcontents : Inductivelycoupledplasmamassspectrometry2012-11-07發(fā)布 2013-03-01實(shí)施 中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部 發(fā) 布 中 華 人 民 共 和 國(guó) 有 色 金 屬 行 業(yè) 標(biāo) 準(zhǔn) 紅土鎳礦化學(xué)分析方法 第9部分 鈧 鎘量的測(cè)定 : 、 電感耦合等離子體-質(zhì)譜法 YS/T820.92012 * 中 國(guó) 標(biāo) 準(zhǔn) 出 版 社 出 版 發(fā) 行北京市朝陽(yáng)區(qū)和平里西街甲 號(hào) 2 (100013) 北京市西城區(qū)三里河北街 號(hào) 16 (100045) 網(wǎng)址 : 服務(wù)熱線 年 月第一版 2013 1 * 書(shū)號(hào) :1550662-24290 版權(quán)專有 侵權(quán)必究 YS/T82092012 . 前 言 本部分按照 給出的規(guī)則起草 GB/T1.12009 。 紅土鎳礦化學(xué)分析方法 共分為 個(gè)部分 YS/T8202012 26 : 第 部分 鎳量的測(cè)定 火焰原子吸收光譜法 1 : ; 第 部分 鎳量的測(cè)定 丁二酮肟分光光度法 2 : ; 第 部分 全鐵量的測(cè)定 重鉻酸鉀滴定法 3 : ; 第 部分 磷量的測(cè)定 鉬藍(lán)分光光度法 4 : ; 第 部分 鈷量的測(cè)定 火焰原子吸收光譜法 5 : ; 第 部分 銅量的測(cè)定 火焰原子吸收光譜法 6 : ; 第 部分 鈣和鎂量的測(cè)定 火焰原子吸收光譜法 7 : ; 第 部分 二氧化硅量的測(cè)定 氟硅酸鉀滴定法 8 : ; 第 部分 鈧 鎘量的測(cè)定 電感耦合等離子體 質(zhì)譜法 9 : 、 - ; 第 部分 鈣 鈷 銅 鎂 錳 鎳 磷和鋅量的測(cè)定 電感耦合等離子體 原子發(fā)射光譜法 10 : 、 、 、 、 、 、 - ; 第 部分 氟和氯量的測(cè)定 離子色譜法 11 : ; 第 部分 錳量的測(cè)定 火焰原子吸收光譜法 12 : ; 第 部分 鉛量的測(cè)定 火焰原子吸收光譜法 13 : ; 第 部分 鋅量的測(cè)定 火焰原子吸收光譜法 14 : ; 第 部分 鎘量的測(cè)定 火焰原子吸收光譜法 15 : ; 第 部分 碳 硫量的測(cè)定 高頻燃燒紅外吸收光譜法 16 : 、 ; 第 部分 砷 銻 鉍量的測(cè)定 氫化物發(fā)生 原子熒光光譜法 17 : 、 、 - ; 第 部分 汞量的測(cè)定 冷原子吸收光譜法 18 : ; 第 部分 鋁 鉻 鐵 鎂 錳 鎳和硅量的測(cè)定 能量色散 射線熒光光譜法 19 : 、 、 、 、 、 X ; 第 部分 鋁量的測(cè)定 絡(luò)合滴定法 20 : EDTA ; 第 部分 鉻量的測(cè)定 硫酸亞鐵銨滴定法 21 : ; 第 部分 鎂量的測(cè)定 滴定法 22 : EDTA ; 第 部分 鈷 鐵 鎳 磷 氧化鋁 氧化鈣 氧化鉻 氧化鎂 氧化錳 二氧化硅和二氧化鈦量的 23 : 、 、 、 、 、 、 、 、 、 測(cè)定 波長(zhǎng)色散 射線熒光光譜法 X ; 第 部分 濕存水量的測(cè)定 重量法 24 : ; 第 部分 化合水量的測(cè)定 重量法 25 : ; 第 部分 灼燒減量的測(cè)定 重量法 26 : 。 本部分為 的第 部分 YS/T8202012 9 。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì) 歸口 (SAC/TC243) 。 本標(biāo)準(zhǔn)由北京礦冶研究總院 中華人民共和國(guó)鲅魚(yú)圈出入境檢驗(yàn)檢疫局 金川集團(tuán)有限公司負(fù)責(zé) 、 、起草 。 本部分由北京礦冶研究總院起草 。 本部分由中華人民共和國(guó)寧波出入境檢驗(yàn)檢疫局 金川有色集團(tuán)有限公司參加起草 、 。 本部分主要起草人 馮先進(jìn) 阮桂色 姜求韜 鄭琳 馬旭利 高穎劍 : 、 、 、 、 、 。 YS/T82092012 . 紅土鎳礦化學(xué)分析方法 第9部分 鈧 鎘量的測(cè)定 : 、 電感耦合等離子體-質(zhì)譜法1 范圍 的本部分規(guī)定了紅土鎳礦中鈧和鎘量的測(cè)定方法 YS/T820 。 本部分適用于紅土鎳礦中鈧和鎘量的測(cè)定 測(cè)定范圍 。 :0.0001%0.007%。2 方法提要 試料以硝酸 鹽酸 氫氟酸分解 加入高氯酸蒸發(fā)趕氟 在稀硝酸介質(zhì)中 用 采用在線加入 、 、 , , , ICP-MS 銠內(nèi)標(biāo)校正的方法測(cè)定紅土鎳礦中鈧和鎘含量 。3 試劑和材料 除非另有說(shuō)明外 在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水 , 。31 硝酸 . (1.42g/mL)。32 硝酸 . (1+1)。33 鹽酸 . (1.19g/mL)。34 氫氟酸 . (1.15g/mL)。35 高氯酸 . (1.67g/mL)。36 純水 電阻率 . ( 18.2 M.cm)。37 鈧標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液 稱取 氧化鈧 w 置于 燒杯中 加入 硝酸 . : 1.5337g ( Sc2O3 99.9%) 150mL , 50mL 加熱溶解 冷卻 移入 容量瓶中 用水稀釋至刻度 混勻 此溶液 含 鈧 (3.2), , , 1000mL , , 。 1mL 1mg 。38 鎘標(biāo)準(zhǔn)貯 存 溶 液 稱 取 鎘 w 置 于 燒 杯 中 加 入 硝 酸 . : 1.0000g ( Cd 99.99%), 150 mL , 50 mL 加熱溶解 冷卻 移入 容量瓶中 用水稀釋至刻度 混勻 此溶液 含 鎘 (3.2), , , 1000mL , , 。 1mL 1mg 。39 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液 分別移取 鈧標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液 和鎘標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液 于 容量 . : 1.00mL (3.7) (3.8) 100mL 瓶中 加入 硝酸 用水稀釋至刻度 混勻 此溶液 含鈧和鎘各 , 2mL (3.1), , 。 1mL 10g。
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