三. 離子束制膜法,（一）離子束輔助沉積(IBAD) Ion beam assistive deposition -電子束或激光束或常規(guī)真空蒸發(fā) -在成膜的同時用離子束對正在生長的膜層進(jìn)行轟擊,1.物理意義： 真空蒸發(fā)的同時，用離子束轟擊沉積到基片上的膜料。即，蒸發(fā)+離子束轟擊。,2. 實驗設(shè)備： 離子能量：幾十1500ev,3. 優(yōu)點： 膜層致密、均勻、減少缺陷 提高薄膜性能的穩(wěn)定性（不易吸附氣體 或潮氣） 附著好（界面有膜料粒子滲入） 可分別獨立調(diào)節(jié)各實驗參數(shù)、控制生 長，以利研究各條件對膜質(zhì)量的影響。,4. 原因： 沉積前，先離子轟擊基片濺射表面吸附的污染物，表面除氣及凈化。 薄膜形成初期，離子轟擊使部分膜料原子滲入基片表層，在界面形成中間薄層增強附著，改善應(yīng)力。 沉積過程中，離子轟擊正在形成膜改善微觀結(jié)構(gòu)、膜層更致密。,1.何謂離子束混合？ 在基片表面先沉積一層（膜厚1000 ） 或幾層（每層小于150 ）不同物質(zhì)的膜。（總厚小于 1000 ） 用高能重離子轟擊膜層，使膜與基片表面混 合，或多層膜之間混合，形成新的表面材料 層。,（二）離子束混合,2. 對離子束的要求： 離子能量盡量高（200300keV以上） 較高的惰性氣體離子，如Ar 3. 特點： 獲得常規(guī)冶金方法得不到新材料。 比離子注入法更經(jīng)濟(jì),用離子源產(chǎn)生的離子束轟擊靶表面，把靶表面的靶原子濺射出來沉積在襯底表面,（三）離子束濺射法,（一）.直流二極濺射,四 離子濺射鍍膜法,（二）射頻濺射,（三）磁控濺射,1. 結(jié)構(gòu)原理圖,2.磁控濺射原理： 把磁控原理和二極濺射法相結(jié)合，用磁場來改變電子的運動方向，并束縛和延長電子的運動軌跡，受正交電磁場作用的電子，在其能量快耗盡時才落到基片上，大大提高氣體的離化率。,3.為什么要加磁場？,無磁場濺射方法的缺點： -濺射效率較低，所需要的工作氣壓較高 -濺射方法沉積薄膜的沉積速率較低 磁場的存在將延長電子在等離子體中的運動軌跡, 提高與氣體原子碰撞使其電離的幾率， 顯著提高濺射效率 提高沉積速率, 比其它濺射方法高一個數(shù)量級. 降低氣壓，減少氣體污染,特點： 離化率較高，沉積速率快；基片溫升低； 工作氣壓較低氣體對膜質(zhì)量影響較小。,四. CVD化學(xué)氣相沉積法 Chemical Vapor Deposition,1.什么叫CVD? 把含有構(gòu)成薄膜元素的一種或幾種化合物氣體（適當(dāng)流量比例）輸入反應(yīng)室，通過加熱或等離子體等方法使其分解或反應(yīng)，而在基片上生長所需薄膜。,2. 常規(guī)CVD: 沒等離子增強激活的CVD方法。,1 混氣室 2轉(zhuǎn)子流量計 3步進(jìn)電機(jī)控制儀 4真空壓力表 5不銹鋼管噴桿6噴頭 7基板 8石墨基座9 石英管反應(yīng)室 10機(jī)械泵 11WZK溫控儀 12電阻絲加熱源 13保溫層陶瓷管 14密封銅套 常壓化學(xué)相沉積(APCVD)設(shè)備的示意圖,（1）沉積條件 氣態(tài)反應(yīng)物（液態(tài)或固態(tài)使其氣化） 反應(yīng)生成物除所沉積物外，其余應(yīng)氣態(tài)，可排 出反應(yīng)室 沉積物的蒸氣壓應(yīng)足夠低 （2）影響沉積質(zhì)量的因素 沉積溫度 氣體比例、流量、氣壓 基片晶體結(jié)構(gòu)、膨脹系數(shù)等,(3). 優(yōu)點 在遠(yuǎn)低于所得材料熔點的溫度下獲得高熔點材料 便于制備各種單質(zhì)或化合物 生長速率較高 鍍膜繞性好 設(shè)備簡單 缺點： 反應(yīng)溫度比PECVD高 基片溫度相對較高,3.PECVD(包括RFCVD、MWCVD、ECRCVD) MWCVD結(jié)構(gòu)圖,（1）PECVD原理： 利用射頻、微波方法在反應(yīng)室形成的離子體的 高溫及活性，促使反應(yīng)氣體受激、分解、離化, 以增強反應(yīng)，在基片生長薄膜。 （2）PECVD優(yōu)點： 可在較低溫度下生長薄膜避免高溫下晶粒粗大 較低氣壓下制膜提高膜厚及成分的均勻性。 薄膜針孔小，更致密，內(nèi)應(yīng)力較小，不易產(chǎn)生裂紋 附著力比普遍CVD好。,缺點： 生長速率低于普通CVD 設(shè)備相對復(fù)雜些 （3） RFCVD、MWCVD和ECRCVD的區(qū)別: RFCVDf=13.6MHz MWCVD f=2.45GHz,頻率高，氣體分解和離化率更高。 ECRCVD又加有磁場，促使電子回旋運動與微波發(fā)生共振現(xiàn)象，有更大的離化率?？色@更好的薄膜質(zhì)量和高的生長速率。,4.MOCVD （1）原理： 利用熱分解金屬有機(jī)化合物進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)， 氣相外延生長薄膜的CVD方法。 （2）適合的金屬有機(jī)化合物: 金屬烷基化合物 如： 三甲基鎵（CH3)3Ga，三甲基鋁（CH3)3Al 二乙烷基鋅（C2H5)2Zn.,(2). MOCVD特點 沉積溫度低 如ZnSe（硒化鋅）膜，僅為350；而普通CVD法850 低溫生長減少污染（基片、反應(yīng)室等）提高膜純度；降低膜內(nèi)空位密度。（高溫生長易產(chǎn)生空位） 可通過稀釋反應(yīng)氣體控制沉積速率，有利于沉積不同成分的極薄膜制備超晶格薄膜材料。 主要缺點： 許多有機(jī)金屬化合物蒸氣有毒，易燃，需嚴(yán)格防護(hù) 有的氣相中就反應(yīng)，形成微粒再沉積到基片。,一、微量天平法 1.原理: 高精度微量天平稱基片成膜前后的重量， 得出給定面積S的厚膜質(zhì)量m，由下式計算出膜 厚： ， 為塊材密度 2.測量天平精度達(dá)微克，不能測重基片的樣品 。,第二章 薄膜厚度的測量,二 電阻測量法（可測金屬、半金屬、半導(dǎo)體膜） 1.原理：測方塊電阻R，利用=Rd 計算出厚度d。 2.存在問題：隨膜厚變化有大的差別，特別是超薄膜。 原因： 膜不連續(xù)時，導(dǎo)電能力差； 連續(xù)膜時，雜質(zhì)缺陷也比塊材多； 薄膜界面對電子或空穴的非彈性散射,3. 解決辦法： d2000時，可忽略非彈性散射效應(yīng)，減少測量誤差，故用厚膜的 代替，則 . 實際用法： 先在基片上蒸一層厚2000以上同種物質(zhì)膜 其它方法測出膜厚及R 代入 求出 用上述2000以上厚樣在真空中作測試樣,根 據(jù) ,求出現(xiàn)樣品膜厚.,三 多光束干涉測量法 (干涉顯微鏡法) 1.測試原理圖,2.原理: 垂直于薄膜表面的單色光在薄膜表面與小傾斜的半