Q/YSJC-FX.1 -2008金紅石化學(xué)分析方法二氧化鈦量的測定 硫酸鐵銨滴定法1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了金紅石中二氧化鈦量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于金紅石中二氧化鈦量的測定。測定范圍：70%。本標(biāo)準(zhǔn)適用于含鉻、釩量不大于3mg，鉬、鎢量不大于2mg，錫、銅量不大于1mg的試液中二氧化鈦量的測定。2 方法提要試樣以過氧化鈉熔融，用稀鹽酸浸取。在硫酸和鹽酸介質(zhì)中用鋁箔將鈦（）還原為三價，在二氧化碳?xì)怏w保護(hù)下，以硫氰酸銨溶液為指示劑。用硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點。3 試劑分析用水均為一次蒸餾水或相應(yīng)純度的水，試劑除特殊注明外均為分析純。3.1 過氧化鈉。3.2 碳酸氫鈉。3.3 二氧化鈦（99.99%）。3.4 鋁箔（99.5%）。使用時，將鋁箔剪成長34cm、寬約1cm的長方形。3.5 鹽酸（1.19g/mL）。3.6 鹽酸（1+1）。3.7 硫酸（1+1）。3.8 鹽酸（5+95）。3.9 碳酸氫鈉飽和溶液。3.10 硫氰酸銨溶液（300g/L）。3.11 硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：3.11.1配置：稱取24g硫酸鐵銨NH4Fe(SO4)212H2O，置于1000mL錐形瓶中，加入500mL水、100mL硫酸（3.7），加熱溶解，取下，滴加0.1g/L高錳酸鉀溶液至呈現(xiàn)微紅色，加熱煮沸分解過量的高錳酸鉀。冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。3.11.2 標(biāo)定： 稱取0.1000g二氧化鈦（3.3）3份，置于預(yù)先盛有2g過氧化鈉（3.1）的50mL剛玉坩堝中，再覆蓋1g過氧化鈉(3.1)，蓋上坩堝蓋，并稍留縫隙。在電爐上烘烤至熔劑呈焦黃色，然后將坩堝置于高溫爐中，在750780熔融5min10min。取出，冷卻。用濾紙擦凈坩堝外壁，連同坩堝蓋置于300mL燒杯中，加入5060 mL水，蓋上表皿，加熱浸出熔融物，取下，稍冷，沿杯壁緩緩加入30 mL硫酸(3.7)、30 mL鹽酸(3.5)，加熱使熔融物全部溶解，取下，用鹽酸(3.8)洗出坩堝及蓋，將溶液煮沸使紅色褪去。取下，稍冷，將溶液移入500mL錐形瓶中，加鹽酸(3.8)使體積約為150mL，稍加熱，取下，分次加入3g鋁箔(3.4)， 以下按試樣分析步驟進(jìn)行，并隨同做空白試驗。按下式計算硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對二氧化鈦的滴定系數(shù)：式中：F單位體積硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于二氧化鈦的質(zhì)量，mg/mL；m二氧化鈦的質(zhì)量，g；V1二氧化鈦所消耗的硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的平均值，mL（若極差0.10mL時，,應(yīng)重新標(biāo)定）；V0空白試驗所消耗硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL。4 試樣4.1 試樣應(yīng)通過160目篩網(wǎng)。4.2 試樣需預(yù)先在105110烘2h，置于干燥器中，冷至室溫。5 分析步驟5.1 試料 稱取0.400g試樣，精確至0.0001g。5.2 空白試驗 隨同試樣做空白試驗。5.3 測定5.3.1將試料（5.1）置于預(yù)先盛有3g過氧化鈉（3.1）的50mL剛玉坩堝，再覆蓋1g過氧化鈉（3.1），蓋上坩堝蓋，并稍留縫隙。在電爐上烘烤至熔劑呈焦黃色，然后將坩堝置于高溫爐中，升溫至750 780 熔融5 min10 min。取出，冷卻。用濾紙擦凈坩堝外壁，連同坩堝蓋置于300mL燒杯中，加50 mL鹽酸（3.6）酸化，待熔塊全部溶解后，用水洗凈坩堝及蓋，將溶液加熱煮沸至紅色褪去，取下，冷卻。移入200 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。靜置。 注：該試液還可用于Mn、Fe的測定。5.4.2分取50.00 mL溶液于500 mL錐形瓶中，加30 mL鹽酸(3.5)，再加入30 mL硫酸（3.7），稍加熱，取下，分次加入3 g鋁箔(3.4)，持續(xù)搖動，待大部分鋁箔溶解后，以盛有適量碳酸氫鈉飽和溶液(3.9)的蓋氏漏斗塞住瓶口。在低溫電爐上加熱至鋁箔全部溶解并冒大氣泡后，再煮沸1 min2 min，取下稍冷，向蓋氏漏斗中補加適量碳酸氫鈉飽和溶液(3.9)，冷卻至室溫。5.4.3 取下蓋氏漏斗，向錐形瓶中迅速加入約0.2 g碳酸氫鈉(3.2)和10mL硫氰酸銨溶液(3.10)，立即用硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(3.11)滴定至試液呈現(xiàn)穩(wěn)定橙紅色即為終點。隨同試樣做空白試驗。6 分析結(jié)果的計算按下式計算二氧化鈦的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wTiO2，數(shù)值以%表示： (2) 式中： F單位體積硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于二氧化鈦的質(zhì)量，mg/mL； V0空白試驗所消耗的硫酸鐵銨