書書書犌犅食品安全國家標準食品添加劑硅酸鈣范圍本標準適用于由新熟化的石灰與合成二氧化硅反應而得的食品添加劑硅酸鈣。技術(shù)要求感官要求感官要求應符合表的規(guī)定。表感官要求項目要求檢驗方法色澤白色至灰白色狀態(tài)粉末取適量試樣置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自然光線下觀察色澤和狀態(tài)理化指標理化指標應符合表的規(guī)定。表理化指標項目指標檢驗方法二氧化硅含量，狑附錄中氧化鈣含量，狑附錄中氟（）（）附錄中干燥失重，狑附錄中灼燒失重，狑附錄中鉛（）（）附錄中犌犅附錄犃檢驗方法犃一般規(guī)定本標準所用試劑和水在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和規(guī)定的三級水。試驗中所用標準溶液、雜質(zhì)測定用標準溶液、制劑和制品，在沒有注明其他要求時均按、之規(guī)定制備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。犃二氧化硅含量的測定注意：操作高氯酸和氫氟酸需在通風櫥內(nèi)。精確稱取試樣（精確至），置于燒杯中，加入水和高氯酸，加熱直至產(chǎn)生高氯酸的白色濃煙。使用表面皿蓋住燒杯，并持續(xù)加熱。待冷卻后，加入水，過濾，并用熱水清洗濾渣。合并濾液和清洗液，為試樣，用于氧化鈣含量的測定。轉(zhuǎn)移濾紙和濾渣至鉑坩堝，緩慢加熱直至干燥，再充分加熱至濾紙燒焦。冷卻后，加入幾滴硫酸，在灼燒直至恒定。加入滴硫酸濕潤殘渣，再加入氫氟酸，小心加熱直至所有酸揮發(fā)，在不超過的溫度下灼燒至恒定。在干燥器中冷卻并稱重。減少的質(zhì)量等同于試樣中二氧化硅的量。犃氧化鈣含量的測定取上述試樣，以石蕊做指示劑，用氫氧化鈉溶液中和，然后邊攪拌邊從的試管中加入的二鈉鹽溶液。加入的氫氧化鈉溶液和羥基萘酚藍指示劑。繼續(xù)用二鈉鹽溶液滴定至藍色終點。每毫升的二鈉鹽溶液相當于氧化鈣。犃氟（犉）的測定注意：所有氟化物溶液應使用塑料容器。犃溶液：稱取二鈉鹽和，移入的燒杯中。加入熱去離子水，攪拌直至全部溶解。用氫氧化鈉調(diào)節(jié)至。冷卻溶液，并用氫氧化鈉調(diào)節(jié)至。將溶液轉(zhuǎn)移至的量筒中，并用去離子水稀釋至刻度?；旌暇鶆蚝螅瑑Υ嬖谒芰先萜髦?。犃氟標準貯存溶液（）：將氟化鈉溶于去離子水中。將溶液移入的量筒中，加水稀釋至刻度。犃氟標準溶液（和）：移取標準貯存溶液至的量筒中，用去離子水稀釋至刻度，并混合均勻。分別移取和該溶液至單獨的量筒中，分別用去離子水稀釋至刻度。注意：該溶液應當天配置當天使用。犃試樣溶液：沉淀或其他二氧化硅基產(chǎn)品：將試樣移入聚四氟乙烯燒杯中。加入去離子水和的鹽酸。加熱近沸，并持續(xù)攪拌。冰浴冷卻燒杯，轉(zhuǎn)移內(nèi)容物至犌犅量筒，并用去離子水稀釋至刻度。注意：試樣并不完全溶解。硅藻土基產(chǎn)品：將試樣移入聚四氟乙烯燒杯中。加入去離子水，并攪拌。轉(zhuǎn)移內(nèi)容物至量筒，并用去離子水稀釋至刻度。將上清液轉(zhuǎn)入個離心管中，離心直至溶液清澈，通常不超過。注意：試樣并不完全溶解。犃校正曲線：移取以上兩種濃度的標準溶液各至單獨的塑料燒杯中，分別加入的溶液。使用組合氟電極（或其他等同產(chǎn)品）測量電勢。通過標準溶液氟離子濃度（）的對數(shù)與電勢做圖可得到一條標準曲線。或?qū)蓴U展離子分析儀（或其他等同產(chǎn)品）校正，以直接讀出濃度。犃分析：移取試樣溶液至塑料燒杯中，加入的溶液，測量溶液的電勢，并通過校正曲線計算出氟離子的濃度。犃干燥失重的測定取試樣，精確至，置于和試樣相同條件下干燥至恒定的扁形稱量瓶中，在下干燥。保留此干燥過的試樣為試樣，供測定灼燒失重時使用。干燥失重的質(zhì)量分數(shù)狑，按式（）計算：狑犿犿犿犿（）式中：犿稱量瓶和干燥后試樣的質(zhì)量，單位為克（）；犿稱量瓶的質(zhì)量，單位為克（）；犿稱量瓶和干燥前試樣的質(zhì)量，單位為克（）。犃灼燒失重的測定稱取上述干燥后的試樣，精確至，置于預先于下灼燒至質(zhì)量恒定的瓷坩堝中灼燒。取出，于干燥器中冷卻，稱量。灼燒失重的質(zhì)量分數(shù)狑，按式（）計算：狑犿犿犿犿（）式中：犿試料和瓷坩堝灼燒后的質(zhì)量，單位為克（）；犿瓷坩堝的質(zhì)量，單位為克（）；犿試料和瓷坩堝灼燒前的質(zhì)量，單位為克（）。犃鉛（犘犫）的測定犃標準貯存溶液（鉛離子）：將硝酸鉛（分析純）溶解于含硝酸的水中。用水稀釋至并混合。注意：本溶液應在無鉛離子的玻璃容器中準備和儲存。犃標準溶液：由標準貯存溶液制備鉛濃度為的溶液。犌犅犃樣品溶液：將樣品置入燒杯中，加入的鹽酸，用表面皿覆蓋，緩慢加熱至沸騰。溫和沸騰，冷卻，使未溶解物質(zhì)靜置。使用四號濾紙或其他等同濾紙將上清液過濾至的量筒中，盡可能保持不溶解物質(zhì)在燒杯中。使用熱水清洗漿質(zhì)和燒杯三次，并將液體過濾至量筒中。最后使用熱水清