中華人民共和國國家標準010中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布 2010布 2010施食品安全國家標準 嬰幼兒食品和乳品中氯的測定 of in 010 I 前 言 本標準代替 幼兒配方食品和乳粉 氯的測定 。 本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為： 413 010 1 食品安全國家標準 嬰幼兒食品和乳品中氯的測定 1 范圍 本標準規(guī)定了嬰幼兒食品和乳品中氯的測定方法。 本標準適用于嬰幼兒食品和乳品中氯的測定。 2 規(guī)范性引用文件 本標準中引用的文件對于本標準的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。 第一法 電位滴定法 3 原理 試樣經(jīng)酸化處理后，加入丙酮，以玻璃電極為參比電極，銀電極為指示電極，用硝酸銀標準滴定溶液滴定試液中的氯離子，根據(jù)電位的 “突躍 ”，確定滴定終點。按硝酸銀標準滴定溶液的消耗量，計算試樣中氯的含量。 4 試劑和材料 除非另有規(guī)定，本方法所用試劑均為分析純，水為 6682 規(guī)定的二級水。 鐵氰化鉀（ N)63 酸鋅（ ）。 乙酸（ 酸（ 酮（ 化鈉標準品（ 酸銀標準品（ 白質(zhì)沉淀劑 淀劑：稱取 106 g 亞鐵氰化鉀（ 溶于水中，轉(zhuǎn)移到 1000 量瓶中，用水稀釋至刻度。 淀劑：稱取 220 g 乙酸鋅( 溶于水中，并加入 30 乙酸（ 轉(zhuǎn)移到 1000 水稀釋至刻度。 酸溶液（ 1+3）： 1 體積硝酸（ 3 體積水混勻。 2010 2 化鈉基準溶液（ ）：稱取 g 經(jīng) 500 50 烘至恒重的氯化鈉標準品（ 于 100 杯中，用少量水溶解，轉(zhuǎn)移到 1000 量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。 酸銀標準滴定溶液（ ） 制：稱取 g（精確至 g）硝酸銀標準品（ 于 100 杯中，用少量水溶解后轉(zhuǎn)移到 1000 量瓶中，用水定容，搖勻，避光貯存，或轉(zhuǎn)移到棕色容量瓶中。 定（二級微商法）：吸取 化鈉基準溶液（ 50 杯中，加入 0.2 25 酮（ 將玻璃電極和銀電極浸入溶液中，啟動電磁攪拌器。 從滴定管滴入 V 毫升硝酸銀標準滴定溶液（所需量的 90 %），測量溶液電位值（ E）。繼續(xù)滴入硝酸銀標準滴定溶液，每滴加 1 即測量溶液電位值（ E）。接近終點和終點過后，每滴加 0.1 E）。繼續(xù)滴入硝酸銀標準滴定溶液，直至溶液電位數(shù)值不再明顯改變。按表 1 示例格式記錄每次滴入硝酸銀標準滴定溶液的體積數(shù)值和電位數(shù)值。 定終點的確定 ： 根據(jù)滴定記錄（ 按硝酸銀標準滴定溶液的體積數(shù)值（ V）和電位數(shù)值（ E），按表 1 示例的列表方式計算 E、 V、一級微商和二級微商值列入表中。 表1 硝酸銀標準滴定溶液滴定氯化鈉基準溶液的記錄示例 V E E/ V) 00 70 8 70 22 20 0 90 60 10 00 00 50 15 50 15 50 20 00 35 650 85 50 20 350 50 00 70 300 20 00 90 100 10 00 00 E 與 V 的比值。 當一級微商最大、二級微商等于零時，即為滴定終點，按式( 1)計算滴定終點時硝酸銀標準滴定溶010 3 液的量 ( += ( 1) 式中： 1V 滴定終點時消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ 在 a 時消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積，單位為毫升（ a二級微商為零前的二級微商值； b二級微商為零后的二級微商值； a與 位為毫升（ 示例： 從表中找出一級微商最大值為 850，則二級微商等于零時應(yīng)在 650 與 350 之間，所以 a = 650， b = 350， V= 4.8 ()=+=+= 即滴定終點時，硝酸銀標準滴定溶液的用量為 酸銀標準滴定溶液濃度按式（ 2）計算。 12110( 2) 式中： 硝酸銀標準滴定溶液的準確數(shù)值，單位為摩爾每升（ ）； 氯化鈉基準溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升（ ）； 滴定終點時消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ 5 儀器和設(shè)備 5.1 ：精度為 璃電極。 電極。 磁攪拌器。 定管： 10 天平：感量為 0.1 1 6 分析步驟 液的制備 稱取約 20 g（精確至 g） 試樣， 于 250 形瓶中， 加入 100 熱水沸騰后保持 15 不斷搖動。取出，冷卻至室溫，依次加入 4 淀劑（ 4 淀劑（ 每次2010 4 加入后充分搖勻，在室溫靜置 30 錐形瓶中的內(nèi)容物全部轉(zhuǎn)移到 200 量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用濾紙過濾，棄去最初部分濾液。 析步驟 取 10 液（ 于 50 杯中，加入 5 酸溶液（ 1+3）（ 25 酮（ 以下按第 驟操作，并按 算滴定到終點時消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積數(shù)值（ 7 分析結(jié)果的表述 果計算 試樣中氯的含量以質(zhì)量分數(shù) 值以毫克每百克（ 00 g）表示，按式( 3)計算： = （ 3） 式中： 試樣中氯的含量，單位為毫克每百克（ 00 g）； 與 c（ =相當?shù)穆荣|(zhì)量數(shù)值，單位為毫克（ 滴定試樣時消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積，單位為毫升（ f稀釋倍數(shù)； 試樣的質(zhì)量，單位為克（ g）； 硝酸銀標準滴定溶液的準確數(shù)值，單位為摩爾每升（ ）。 果表示 以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。 8 精密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不超過算術(shù)平均值的 5 %。 第二法 沉淀滴定法 9 原理 有機酸沉淀樣品中的蛋白質(zhì)，用硝酸銀溶液滴定試樣中的氯離子，生成氯化銀沉淀；過量的硝酸銀與指示劑鉻酸鉀反應(yīng)生成鉻酸銀使溶液呈桔紅色即為滴定終點。 由硝酸銀溶液的消耗量計算試樣中的氯含量。 10 試劑和材料 除非另有規(guī)定，本方法所用試劑均為分析純，水為 6682 規(guī)定的三級水。 氧化鈉（ 酸鉀（ 化鈉標準品（ 純度 99 %。 010 5 酸銀（ 氯乙酸溶液（ 500 g/L）：稱取 500 g 三氯乙酸溶入 1000 中。 氧化鈉溶液（ 50 g/L）：稱取 25g 氫氧化鈉溶入 500 中。 酸溶液（ 0.1 ）：吸取 6 酸，用水稀釋至 1000 酸鉀溶液（ 50 g/L）：稱取 5 g 鉻酸鉀溶于 100 中。 化鈉標準溶液（ 0.1 ）：稱取經(jīng) 500 50 烘至恒重的氯化鈉標準品 g 于 1000 量瓶中，用去離子水溶解并定容。 酸銀溶液（ ）：稱取 g（精確至 g）硝酸銀標準品（ 于 100 杯中，用少量水溶解后轉(zhuǎn)移到 1000 量瓶中，用水定容，搖勻，避光貯存，或轉(zhuǎn)移到棕色容量瓶中。 取 10 化鈉標準溶液（ 125 量瓶中，加 10 滴鉻酸鉀溶液（ 用上述硝酸銀溶液滴定，根據(jù)消耗的硝酸銀溶液體積，按（ 4）式計算硝酸銀溶液的實際濃度。 = （ 4） 式中： c硝酸銀溶液的實際濃度，單位為摩爾每升（ ） ； V硝酸銀溶液的體積，單位為毫升（ ； 氯化鈉標準溶液的濃度，單位為摩爾每升（ ） ； 10氯化鈉標準溶液的體積，單位為毫升（ 酞乙醇指示劑（ 10 g/L）：稱取 1 g 酚酞溶于 100 醇（ 95 %）中。 11 儀器和設(shè)備 平：感量為 0.1 量瓶： 100 角瓶： 125 色滴定管： 10 12 分析步驟 取混合均勻的試樣 10 g（精確至 g）于小燒杯中，加 50 溶解后移入 100 量瓶中，加三氯乙酸溶液（ 10 勻定容，靜置約 1 過濾。 取濾液 10 125 角瓶中，加三滴酚酞指示劑（ 用氫氧化鈉溶液（ 節(jié)至微紅色。用硝酸溶液（ 調(diào)至紅色剛好退去。再加 10 滴鉻酸鉀溶液（ 用硝酸銀溶液（ 定至桔紅色 1 不褪色，即為終點，滴定時在底端放一白色紙，更易于辨認終點。同時做空白試驗。 13 分析結(jié)果的表述 2010 6 試樣中氯的含量按式（ 5）計算： )534 （ 5） 式中： 試樣中氯的含量，單位為毫克每百克（ 00 g） ； 滴定樣液所消耗的硝酸銀溶液的體積，單位為毫升（ ； 空白液所消耗