中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn) 犌犅 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 乳和乳制品中黃曲霉毒素 犕 的測(cè)定 犖犪狋犻狅狀犪犾犳狅狅犱狊犪犳犲狋狔狊狋犪狀犱犪狉犱 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪犳犾犪狋狅狓犻狀犕犻狀犿犻犾犽犪狀犱犿犻犾犽狆狉狅犱狌犮狋狊發(fā)布 實(shí)施 中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部 發(fā) 布 書 犌犅 前言 本標(biāo)準(zhǔn)第一法對(duì)應(yīng)于： ，本標(biāo)準(zhǔn)第一法與：的一致性程度為非等效；本標(biāo)準(zhǔn)第二法和第三法代 替 ；本標(biāo)準(zhǔn)第四法來自于 牛乳中黃曲霉毒素 的快速檢測(cè) 雙流向酶聯(lián)免疫法。 本標(biāo)準(zhǔn)附錄 和附錄 為資料性附錄。 書 犌犅 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 乳和乳制品中黃曲霉毒素 犕 的測(cè)定范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了乳和乳制品中黃曲霉毒素 的測(cè)定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)第一法適用于乳和乳制品中黃曲霉毒素 的測(cè)定；第二法適用于乳、乳粉，以及低脂乳、脫 脂乳、低脂乳粉和脫脂乳粉中 黃曲 霉毒素 的 測(cè)定；第 三法適 用 于乳和乳 粉中黃 曲霉毒素 的測(cè) 定；第四法適用于液態(tài)乳和乳粉中黃曲霉毒素 的測(cè)定。規(guī)范性引用文件 本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版 本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 第一法免疫親和層析凈化液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法原理 試樣液體或固體試樣提取液經(jīng)均質(zhì)、超聲提取、離心，取上清液經(jīng)免疫親和柱凈化，洗脫液經(jīng)氮?dú)獯?干，定容，微孔濾膜過濾，經(jīng)液相 色 譜分離，電噴 霧離 子 源離子 化，多 反應(yīng)離 子監(jiān)測(cè)（）方 式 檢 測(cè)。 基質(zhì)加標(biāo)外標(biāo)法定量。試劑和材料 除非另有規(guī)定，本方法所用試劑均為分析純，水為 規(guī)定的一級(jí)水。甲酸（）。乙腈 （）：色譜純。石油醚（狀狀）：沸程為 。三氯甲烷（）。氮?dú)猓杭兌取｜S曲霉毒素 標(biāo)準(zhǔn)樣品：純度。乙腈水溶液（）：在水中加入 乙腈。乙腈水溶液（）：在水中加入乙腈。甲酸水溶液：吸取 甲酸（），用水稀釋至。乙腈甲醇溶液（）：在乙腈中加入 甲醇。氫氧化鈉溶液（）：稱取氫氧化鈉溶解于水中?？瞻谆|(zhì)溶液 分別稱取與待測(cè)樣品基質(zhì)相同的、不含所測(cè)黃曲霉毒素的陰性試樣份于 燒杯中。以下 操作按試液提取和凈化步驟進(jìn)行。合并所得份試樣的純化液，用 微孔濾膜的一次 性濾頭（）過濾。棄去前濾液，接取少量濾液供液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測(cè)。 獲得色譜質(zhì)譜圖后，對(duì)照附錄 中的圖 ，在相應(yīng)的