016 前 言本標(biāo)準(zhǔn)代替003食品中亞硫酸鹽的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)與003相比,主要修改如下:標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中二氧化硫的測(cè)定”;刪除第一法和附錄A;原第二法蒸餾法改為滴定法。0161 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中二氧化硫的測(cè)定1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了果脯、干菜、米粉類、粉條、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中總二氧化硫的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于果脯、干菜、米粉類、粉條、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中總二氧化硫的測(cè)定。2 原理在密閉容器中對(duì)樣品進(jìn)行酸化、蒸餾,蒸餾物用乙酸鉛溶液吸收。吸收后的溶液用鹽酸酸化,碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,根據(jù)所消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算出樣品中的二氧化硫含量。3 試劑和材料除非另有說(shuō)明,本方法所用試劑均為分析純,水為6682規(guī)定的三級(jí)水。酸(酸(溶性淀粉(n。氧化鈉(酸鈉(酸鉛(代硫酸鈉(無(wú)水硫代硫酸鈉(化鉀(酸溶液(1+1):量取50緩傾入50加邊攪拌。酸溶液(1+9):量取10緩傾入90加邊攪拌。粉指示液(10g/L):稱取1少許水調(diào)成糊狀,緩緩傾入100加邊攪拌,煮沸2冷備用,臨用現(xiàn)配。酸鉛溶液(20g/L):稱取2于少量水中并稀釋至100準(zhǔn)品重鉻酸鉀(優(yōu)級(jí)純,純度99%。代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液():0162 于1000勻,貯存于棕色瓶?jī)?nèi),放置兩周后過(guò)濾,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。或購(gòu)買有證書的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液c(1/2:稱取13水約100解后加入3滴鹽酸,用水稀釋至1000濾后轉(zhuǎn)入棕色瓶。使用前用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液c(1/6:2電烘箱中干燥至恒重的重鉻酸鉀,溶于水并轉(zhuǎn)移至1000容至刻度。或購(gòu)買的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液c(1/2:碘標(biāo)準(zhǔn)溶液用水稀釋10倍。4 玻璃蒸餾器:500等效的蒸餾設(shè)備。式滴定管:25切式粉碎機(jī)。量瓶:500 品制備果脯、干菜、米粉類、粉條和食用菌適當(dāng)剪成小塊,再用剪切式粉碎機(jī)剪碎,攪均勻,備用。品蒸餾稱取5樣量可視含量高低而定),于蒸餾燒瓶中。加入250上冷凝裝置,冷凝管下端插入預(yù)先備有25后在蒸餾瓶中加入10即蓋塞,加熱蒸餾。當(dāng)蒸餾液約200冷凝管下端離開液面,再蒸餾1少量蒸餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部分。同時(shí)做空白試驗(yàn)。定向取下的碘量瓶中依次加入10勻之后用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液顏色變藍(lán)且30錄消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積。6 分析結(jié)果的表述試樣中二氧化硫的含量按式(1)計(jì)算:X=(c1000m(1)式中:X 試樣中的二氧化硫總含量(以單位為克每千克(g/克每升(g/L);V滴定樣品所用的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,單位為毫升(空白試驗(yàn)所用的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,單位為毫升(1c(1/2相當(dāng)于二氧化硫的質(zhì)量,單位為克(g);c碘標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,單位為摩爾每升();0163 m試樣質(zhì)量或體積,單位為克(g)或毫升(計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,當(dāng)二氧化硫含量1g/)時(shí),結(jié)果保留三位有效數(shù)字;當(dāng)二氧化硫含量1g/)時(shí),結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。7