第二篇 材料電子顯微分析,利用電子顯微鏡觀察和分析材料的組織結(jié)構(gòu)，稱為電子顯微分析術(shù)電子顯微鏡是以電子束為光源的顯微分析儀器，主要包括：透射電子顯微鏡、掃描電子顯微鏡和電子探針電子顯微鏡的分辨率很高，目前透射電子顯微鏡的分辨率已優(yōu)于0.1nm，達(dá)到了原子尺度電子顯微鏡的分析功能很多，目前一臺電子顯微鏡可兼有微觀組織形貌、晶體結(jié)構(gòu)、微區(qū)成分等多種分析功能第一臺電子顯微鏡于20世紀(jì)30年代問世，經(jīng)歷了幾個階段的發(fā)展，使電子顯微分析技術(shù)已成為材料科學(xué)等研究領(lǐng)域中最重要的分析手段之一,1,第二篇 材料電子顯微分析,第八章 電子光學(xué)基礎(chǔ)第九章 透射電子顯微鏡第十章 電子衍射第十一章 晶體薄膜衍襯成像分析第十二章 高分辨透射電子顯微術(shù)第十三章 掃描電子顯微鏡第十四章 電子背散射衍射分析技術(shù)第十五章 電子探針顯微分析第十六章 其他顯微結(jié)構(gòu)分析方法,2,第八章 電子光學(xué)基礎(chǔ),本章主要內(nèi)容第一節(jié) 電子波與電磁透鏡第二節(jié) 電磁透鏡的像差與分辨率第三節(jié) 電磁透鏡的景深和焦長,3,第一節(jié) 電子波與電磁透鏡,一、光學(xué)顯微鏡的分辨率極限 分辨率指物體上所分辨的兩個物點的最小間距。光學(xué)顯微鏡的分辨率為， (8-1)式中， 為光源波長。表明，光學(xué)顯微鏡的分辨率取決于光源波長，約為波長的一半?？梢娞岣叻直媛赎P(guān)鍵在于減小光源的波長。在可見光波長范圍內(nèi)，其分辨率極限為200nm顯微鏡光源首先要具有波動性，其次要有能使其聚焦的裝置1924年電子衍射實驗證實電子具有波動性，波長比可見光短十萬倍；1926年發(fā)現(xiàn)用軸對稱非均勻磁場能使電子波聚焦；1933年設(shè)計并制造出世界上第一臺透射電子顯微鏡,4,400到760納米,第一節(jié) 電子波與電磁透鏡,二、電子波的波長特性 電子波的波長取決于電子運動速度和質(zhì)量，即 (8-2)式中，h 是普朗克常數(shù)； m 是電子質(zhì)量；v 是電子的速度，它與加速電壓U 的關(guān)系 即 (8-3)式中 e 為電子的電荷。由式(8-2)和式(8-3)得 (8-4),5,第一節(jié) 電子波與電磁透鏡,二、電子波的波長特性若電子速度較小，其質(zhì)量和靜止時相近，m m0；否則，m 需經(jīng)相對論校正 (8-5)式中，c 為光速。不同加速電壓下電子波的波長見表8-1可見光波長為390760nm，在常用加速電壓下，電子波波長比可見光小5個數(shù)量級,6,表8-1 不同加速電壓下電子波的波長(經(jīng)相對論校正),第一節(jié) 電子波與電磁透鏡,三、電磁透鏡 電子顯微鏡中利用磁場使電子 波聚焦成像的裝置稱電磁透鏡 如圖 8-1 所示，通電的短線圈 是最簡單的電磁透鏡，形成一 種軸對稱不均勻的磁場 速度v 的電子平行進(jìn)入透鏡， 在 A點受Br的作用，產(chǎn)生切向 力Ft 而獲得切向速度Vt ；在Bz 分量作用下，形成使電子向主 軸靠近的徑向力Fr，而使電子 作螺旋近軸運動,7,圖8-1 電磁透鏡聚焦原理示意圖,第一節(jié) 電子波與電磁透鏡,三、電磁透鏡比較圖8-1d、e可見，電磁透鏡對平行主軸的電子束的聚焦與玻璃透鏡相似，其物距L1、像距L2、焦距 f 的關(guān)系為 (8-6)放大倍數(shù)M為 (8-7) 焦距 f 可由下式近似計算 (8-8) 式中，K是常數(shù)；Ur 為經(jīng)校正的 加速電壓；IN 為線圈安匝數(shù),8,圖8-1 電磁透鏡聚焦原理示意圖,第一節(jié) 電子波與電磁透鏡,二、電磁透鏡式 (8-8)表明，電磁透鏡的焦距總是正的，焦距大小可通過改變激磁電流而變化，電磁透鏡是變焦距或變倍率的會聚透鏡圖8-3是電磁透鏡結(jié)構(gòu)及軸向磁感應(yīng)強度分布示意圖，短線圈外加鐵殼和內(nèi)加極靴后，可明顯改變透鏡的磁感應(yīng)強度分布,9,圖8-3 電磁透鏡及其軸向磁感應(yīng)強度分布示意圖a) 有鐵殼 b) 有極靴 c) 磁感應(yīng)強度分布,第二節(jié) 電磁透鏡的像差與分辨率,一、像差電磁透鏡像差分為兩類，即幾何像差和色差幾何像差包括球差和像散，又稱為單色光引起的像差。球差是由于透鏡中心區(qū)域和邊緣區(qū)域?qū)﹄娮诱凵淠芰Σ煌纬傻?；像散是由于透鏡磁場非旋轉(zhuǎn)對稱性引起不同方向的聚焦能力出現(xiàn)差別色差是波長不同的多色光引起的像差。色差是透鏡對能量不同電子的聚焦能力的差別引起的下面將分別討論球差、像散和色差形成的原因，以及消除或減小這些像差的途徑,10,第二節(jié) 電磁透鏡的像差與分辨率,一、像差(一) 球差 如圖8-4，球差是由于透鏡中心區(qū)域和邊緣區(qū)域?qū)﹄娮拥恼凵淠芰Σ煌纬傻?，?rs表示球差的大小 (8-9)式中，CS為球差系數(shù)； 是孔徑半角。 減小球差的途徑是減 小CS和小孔徑角成像。若透 鏡放大倍數(shù)為M，球差與像 平面上最小散焦斑半徑RS的 關(guān)系為,11,圖8-4 球差,第二節(jié) 電磁透鏡的像差與分辨率,一、像差(二) 像散 如圖8-5， 像散是由于透鏡磁的非旋轉(zhuǎn)對稱導(dǎo)致不同方向聚焦能力出現(xiàn)差別而引起的，用rA表示像散的大小 (8-10)式中，fA為磁場出現(xiàn)非旋轉(zhuǎn)對稱時的焦距差； 是孔徑半角。通過引入強度和方位均可調(diào)節(jié)的矯正磁場消除像散。 若透鏡 放大倍數(shù)M、像散與像平 面上最小散焦斑半徑 RA 的關(guān)系為,12,圖8-5 像散,第二節(jié) 電磁透鏡的像差與分辨率,一、像差(三) 色差 如圖8-6 ， 色差是由于入射電子波長(或能量)的非單一性導(dǎo)致聚焦能力的差別所造成的，用rC表示色差的大小 (8-11)式中，CS 是色差系數(shù)；E/E 為電子能量變化率，其取決于加 速電壓的 穩(wěn)定及電子穿過樣品 發(fā)生非彈性散射的程度。 可通 過穩(wěn)定加速電壓 和單色器來減 小色差。 若放大倍數(shù)M，色差 與像平面上最小散焦斑半徑RC 的關(guān)系為,13,圖8-6 色差,第二節(jié) 電磁透鏡的像差與分辨率,一、像差(四) 球差系數(shù)和色差系數(shù) 球差系數(shù)和色差系數(shù)CS 和 CC是電磁透鏡的指標(biāo)之一，其大小除了與透鏡結(jié)構(gòu)、 極靴形狀和加工精度等有關(guān)外， 還受 激磁電流的影響，CS 和CC 均隨 透鏡激磁電流的增大而減小， 如圖8-7所示 可見， 若要減小電磁透鏡的像 差， 透鏡線圈應(yīng)盡可能通以大 的激磁電流,14,圖8-7 激磁電流對透鏡球差系數(shù)Cs和色差系數(shù)Cc的影響,第二節(jié) 電磁透鏡的像差與分辨率,二、分辨率 電磁透鏡的分辨率由衍射效應(yīng)和球面像差決定(一) 衍射效應(yīng)對分辨率的影響衍射效應(yīng)所限定的分辨率可由瑞利公式計算 (8-12)式中， 是波長；N 是介質(zhì)的相對折射率； 是透鏡的孔徑半角?？梢姡ㄩL 愈小、孔徑半角 愈大，衍射效應(yīng)限定的分辨率r0就愈小，透鏡的分辨率就愈高由于衍射效應(yīng)，對應(yīng)物點的像是中心最亮、 周圍呈亮暗相間的圓環(huán)的圓斑埃利斑,15,第二節(jié) 電磁透鏡的像差與分辨率,二、分辨率(一) 衍射效應(yīng)對分辨率的影響有2個物點S1、S2通過透鏡成像，像平面上對應(yīng)的 2 個埃利斑為 S1、S2，如圖8-8a所示；當(dāng) 2 個埃利斑所形成的峰谷間的 強度差為19%時， 是人眼剛能分辨的臨界 值，此時像平面上S1和 S2的距離恰好為埃 利斑半徑R0，r0與埃利斑半徑R0的關(guān)系為, r0 = R0 / M 若2個物點的間距小于 r0 ，則無法通過透鏡 分辨這2個物點的像,16,圖8-8 兩個物點成像是形成的埃利斑a) 埃利斑 b) 分辨兩個埃利斑的臨界距離,第二節(jié) 電磁透鏡的像差與分辨率,二、分辨率(二) 像差對分辨率的影響 如前所述，由球差、像散和色差所限定的分辨率分別為rS、 rA 和rC，其中球差rS是限制透鏡分辨率的主要因素可通過減小 使球差變小，但 減小卻使r0變大，分辨率下降?？梢?，關(guān)鍵在于確定最佳的孔徑半角 0使衍射效應(yīng)和球差對分辨率的影響相等，即 r0 = rS ，求得0 = 12.5( /CS)1/4。于是，電磁透鏡分辨率為 r0 = A 3/4CS1/4式中，A 0.40.55提高電磁透鏡分辨率的主要途徑是減小電子束波長 (提高加速電壓)和減小球差系數(shù),17,第三節(jié) 電磁透鏡的景深和焦長,一、景深 定義透鏡物平面允許的軸向偏差為景深，見圖8-9。 當(dāng)物平面偏離理想位置時，將出現(xiàn)一定程度的失焦， 若失焦斑尺 寸不大于2r0對應(yīng)的散焦斑時，對透鏡分辨 率不產(chǎn)生影響，由圖8-9可得景深Df 為 (8-13) 表明孔徑半角 越小，景深越大。 若r0 = 1nm， =10-210-3rad，則Df =2002000nm 透射電鏡樣品厚度約200nm， 在透鏡景深 范圍內(nèi)，樣品各層面都能顯示清晰的圖像,18,圖8-9 電磁透鏡景深,第三節(jié) 電磁透鏡的景深和焦長,二、焦長 定義透鏡像平面允許的軸向偏差為焦長，見圖8-10。 當(dāng)像平面在一定范圍內(nèi)移動時，若失焦斑不大于 2r0 對應(yīng)的