ICS8308001 G 31 . . 中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn) GB/T333172016 塑料 酚醛樹脂 六次甲基四胺含量 的測(cè)定 凱氏定氮法 高氯酸法和鹽酸法 、 PlasticsPhenolicresinsDeterminationof hexamethylenetetraminecontent Keldahlmethod erchloricacidmethodandhdrochloricacidmethod j ,p y (ISO8988:2006,MOD)2016-12-13發(fā)布 2017-07-01實(shí)施 中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局 發(fā) 布 中 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn) 化 管 理 委 員 會(huì) GB/T333172016 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)按照 給出的規(guī)則起草 GB/T1.12009 。 本標(biāo)準(zhǔn)使用重新起草法修改采用 塑料 酚醛樹脂 六次甲基四胺含量的測(cè)定 ISO8988:2006 凱氏定氮法 高氯酸法和鹽酸法 、 。 本標(biāo)準(zhǔn)與 相比存在技術(shù)性差異 這些差異涉及的條款已通過在其外側(cè)頁邊空白位 ISO8988:2006 ,置的垂直單線 進(jìn)行了標(biāo)示 (|) 。 本標(biāo)準(zhǔn)與 的主要技術(shù)性差異及其原因如下 ISO8988:2006 : 關(guān)于規(guī)范性引用文件 本標(biāo)準(zhǔn)做了具有技術(shù)性差異的調(diào)整 以適應(yīng)我國的技術(shù)條件 調(diào)整的情 , , , 況集中反映在第 章 規(guī)范性引用文件 中 具體調(diào)整如下 2 “ ” , : 用非等效采用國際標(biāo)準(zhǔn)的 代替 GB/T12805 ISO385; 統(tǒng)一了標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)質(zhì)量及分析天平精密度要求的單位 統(tǒng)一為 因?yàn)閲H標(biāo)準(zhǔn)原文中質(zhì)量單位 , g; 不統(tǒng)一 有的用 有的用 不方便使用 , mg, g, ; 修改了計(jì)算公式 采用溶液的實(shí)際濃度進(jìn)行計(jì)算 見 因?yàn)閲H標(biāo)準(zhǔn)中溶液濃度直接 , ( 3.6、5.6); 采用 和 代入計(jì)算 而實(shí)際配制濃度時(shí)會(huì)有偏差 采用溶液的實(shí)際濃度可提高結(jié)果準(zhǔn) 0.10 0.20 , , 確度 ; 將國際標(biāo)準(zhǔn) 中的再現(xiàn)性在本標(biāo)準(zhǔn)中列出并予以說明 見 因?yàn)閯P氏定氮法未獲得實(shí)驗(yàn) 3.7 ( 3.7); 室間相關(guān)數(shù)據(jù) 。 本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出 。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)熱固性塑料分技術(shù)委員會(huì) 歸口 (SAC/TC15/SC11) 。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位 山東圣泉新材料股份有限公司 中藍(lán)晨光化工研究設(shè)計(jì)院有限公司 上海歐亞合 : 、 、成材料有限公司 常熟東南塑料有限公司 沙縣宏盛塑料有限公司 中藍(lán)晨光成都檢測(cè)技術(shù)有限公司 北 、 、 、 、京利爾高溫材料股份有限公司 棗陽華聯(lián)摩擦材料有限公司 湖北飛龍摩擦密封材料股份有限公司 、 、 。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人 唐惠 徐玉蓮 王永桂 陳則凌 崔惠民 陳基偉 趙平 劉麗 張前文 周國勇 : 、 、 、 、 、 、 、 、 、 。 GB/T333172016 塑料 酚醛樹脂 六次甲基四胺含量 的測(cè)定 凱氏定氮 法 高氯酸法和鹽酸法 、1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了酚醛樹脂中六次甲基四胺含量的三種測(cè)定方法 這三種方法是等效的 第 章規(guī)定 。 。 3 的凱氏定氮法不適用于含其他氮化合物的酚醛樹脂 第 章和第 章規(guī)定的高氯酸法和鹽酸法不適用 。 4 5 于含有其他酸性或堿性物質(zhì)的酚醛樹脂 如果樹脂中含有可被高氯酸氧化的添加劑 則只能使用第 章 。 , 5 規(guī)定的鹽酸法 。2 規(guī)范性引用文件 下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的 凡是注日期的引用文件 僅注日期的版本適用于本文 。 , 件 凡是不注日期的引用文件 其最新版本 包括所有的修改單 適用于本文件 。 , ( ) 。 實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 滴定管 GB/T12805 (GB/T128052011,ISO385:2005,NEQ)3 凱氏定氮法 警告為了安全起見 凱氏定氮法必須在通風(fēng)良好的通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行 , 。31 一般規(guī)定 . 本條款規(guī)定了酚醛樹脂中以六次甲基四胺計(jì)的總氮含量的測(cè)定方法 本方法適用于六次甲基四胺 。 含量 質(zhì)量分?jǐn)?shù) 的酚醛樹脂 0.5%( ) 。32 原理 . 在催化劑存在下 試樣中的六次甲基四胺在濃硫酸中降解轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩釟滗@ 硫酸氫銨與氫氧化鈉 , 。 反應(yīng)生成硫酸鈉和氨 氨被蒸出并收集在鹽酸溶液中 過量的鹽酸在指示劑存在下用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶 。 。 液滴定 。33 試劑 . 除非另有說明 分析過程中所用試劑均為不含氮的分析純?cè)噭?所用水為蒸餾水或純度相當(dāng)?shù)乃?, , 。331 濃硫酸 分析純 . : 。332 凱氏混合催化劑 由 十水硫酸鈉 五水硫酸銅 和 . : 97g (Na2SO410H2O)、1.5g (CuSO45H2O) 硒 組成1.5g (Se) 。333 氫氧化鈉 質(zhì)量分?jǐn)?shù) 水溶液 . :30%( ) 。334 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 濃度為 . : 0.10mol/L