016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品營養(yǎng)強(qiáng)化劑 0161    食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品營養(yǎng)強(qiáng)化劑 檸檬酸蘋果酸鈣1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以碳酸鈣等鈣源、檸檬酸、蘋果酸為原料,按一定比例混合反應(yīng)后經(jīng)中和、沉淀、分離、過濾和干燥等工藝而制得的食品營養(yǎng)強(qiáng)化劑檸檬酸蘋果酸鈣。2 化學(xué)名稱、分子式、子式C C 6 H 5 O 7 )y( C 4 H 4 O 5 )z 構(gòu)式以C a 6 ( C 6 H 5 O 7 ) 2 ( C 4 H 4 O 5 ) 3 5 H 2 構(gòu)式如下:C a 6 ( C 6 H 5 O 7 ) 2 ( C 4 H 4 O 5 ) 3 5 H 2 官要求感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。0162    表1 感官要求項  目要  求檢驗方法色澤白色狀態(tài)粉末結(jié)晶取適量試樣置于清潔、干燥的白瓷盤中,在自然光線下,化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2 理化指標(biāo)項  目指  標(biāo)檢驗方法檸檬酸蘋果酸鈣含量( C a ,干基計) ,w/ % 2 0 2 6附錄4p H ( 1 0 0 g / L ) 5 8附錄5干燥失重,w/ % 1 0附錄6鹽酸不溶物,w/ % 0 7溶解度,w/ % 8 0附錄8氟化物(以( m g / k g ) 5 0 G B / T 5 0 0 9 重金屬(以P ( m g / k g ) 1 0 G B 5 0 0 9 鉛( P b ) / ( m g / k g ) 2  B 5 0 0 9 總砷(以A ( m g / k g ) 2  B 5 0 0 9 0163    附 錄 示本標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法中所使用的部分試劑具有腐蝕性,操作時須小心謹(jǐn)慎!如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗,嚴(yán)重者立即治療。使用劇毒品時,應(yīng)嚴(yán)格按照有關(guān)規(guī)定管理;使用時應(yīng)避免吸入或與皮膚接觸,必要時應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。暴露部位有傷口的人員不能接觸。般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法中所用試劑和水在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和G B / T 6 6 8 2規(guī)定的三級水。試驗中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按G B / T 6 0 1 、G B / T 6 0 2 、 G B / T 6 0 3的規(guī)定制備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時,均指水溶液。水溶液: ( 2 + 3 ,體積比) 。氨基苯磺酸: 1 0 g / L 。氧化鈉溶液: 4 0 g / L 。硝酸鈉溶液: 2 0 0 g / L 。果酸根鑒別稱取試樣0 .5 g ,精確至0  g 。置于5 0 m 水1 0 m 氨水溶液中和至中性,加入對氨基苯磺酸溶液1 m L ,在沸水浴中加熱5 m i n 。加入亞硝酸鈉溶液5 m L ,再置于水浴加熱3 m i 入氫氧化鈉溶液5 m L ,試液應(yīng)立即呈色。外光譜定性鑒別采用溴化鉀壓片法,按照G B / T 6 0 4 0的規(guī)定進(jìn)行試驗,試樣的紅外光譜應(yīng)與對照的譜圖一致。對照的譜圖見附錄B 。檬酸蘋果酸鈣含量(基計)法提要在試驗溶液中,以少量鎂離子為輔助指示劑,即鎂離子與鉻黑乙二胺四乙酸二鈉( E D T A )標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,根據(jù)乙二胺四乙酸二鈉( E D T A )標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗的量計算鈣含量。酸溶液( 1 + 4 ,體積比) 。0164    p H 1 0 ) ?；\基準(zhǔn)試劑(純度不低于9 9  ) 。酸鎂溶液( 1 2 0 g / L ) 。黑T ( 5 g / L ) 。二胺四乙酸二鈉( E D T A )標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c( E D T A ) 0  m o l / L 。乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制:稱取2 0 g E D T A ,加水溶解,用水稀釋至1 0 0 0 m L ,搖勻。標(biāo)定:準(zhǔn)確稱取0   0 5 0 的高溫爐中灼燒至恒重的氧化鋅基準(zhǔn)試劑( A 2  ,用少量水潤濕,加2 m 2 0 % )溶解,加1 0 0 m 氨水溶液( 1 0 % )調(diào)節(jié)溶液p  8 ,加1 0 m p H 1 0 )及5滴鉻黑配置好的E D T 時作空白試驗。E D T 位為摩爾每升( m o l / L ) ,按式( A 計算:c( E D T A )=m1 0 0 0(M ( A 式中:m 氧化鋅基準(zhǔn)試劑的質(zhì)量,單位為克( g ) ; 消耗E D T 位為毫升( m L ) ;V 空白消耗E D T 位為毫升( m L ) ;M 氧化鋅的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾( g / m o l ) M( Z n O ) = 8 1  g / m o l ;1 0 0 0 換算系數(shù)。水溶液( 1 0 % ) 。析步驟取硫酸鎂溶液2滴,加氨 m L ,加鉻黑E D T 取干燥后的試樣約0  g ,精確至0  0 1 g ,加入水3 0 m 入三乙醇胺5滴,并與上述滴定的硫酸鎂溶液合并,再用E D T 顏色由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)。同時做空白試驗。果計算檸檬酸蘋果酸鈣含量( C a ,干基計)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按式( A 計算:c 0 0m1 0 0 % ( A 式中:V 試樣消耗E D T 位為毫升( m L ) ; 空白試驗消耗E D T 位為毫升( m L ) ;c E D T 位為摩爾每升( m o l / L ) ;M 鈣的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾( g / m o l ) M( C a ) = 4 0 .1 g / m o l ;m 試樣質(zhì)量,單位為克( g ) ;1 0 0 0 換算系數(shù)。試驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)(保留1位小數(shù)) 。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值,不大于算術(shù)平均值的5 % 。A.5  .0 水1 0 0 m 澄清后,然后按G B / T 9 7 2 4的規(guī)定測定試樣溶液的p H 。0165    量瓶:直徑4 0 m m 2 5 m m 。析天平。燥器。箱。析步驟稱取試樣1 g 2 g ,精確至0  0 1 g ,置于預(yù)先在1 5 0 5 干燥箱中干燥至已恒重的稱量瓶中。如試樣為較大的結(jié)晶或塊狀,應(yīng)迅速粉碎至直徑2 m 樣在稱量瓶中的鋪層厚度一般不超過5 m m 。將稱量瓶置于1 5 0 5 干燥箱中干燥4 h ,置于干燥器中冷卻至室溫后稱重,反復(fù)稱重多次,直至恒重(前后兩次稱量結(jié)果之差不大于2 m g ) 。果計算干燥失重的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按式( A 計算:w2= 0 0 % ( A 式中:m 稱量瓶的質(zhì)量,單位為克( g ) ; 稱量瓶加上試樣的質(zhì)量,單位為克( g ) ; 稱量瓶和樣品干燥后的質(zhì)量,單位為克( g ) 。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的差值不超過算術(shù)平均值的5 % 。法提要將試樣溶于鹽酸,用玻璃砂芯漏斗過濾,洗滌,烘干,稱重,計算不溶物含量。酸溶液( 1 + 1 ,體積比) 。璃砂芯漏斗。析步驟稱取5 確至0  1 g ) ,加入鹽酸溶液( A 2  1 0 m  m L ,混合后加熱3 0 m i n ,將溶液轉(zhuǎn)入玻璃砂芯漏斗過濾,真空泵抽濾,用2 0 0 m 璃砂芯漏斗同沉淀物于1 0 5 烘箱內(nèi)干燥2 h ,冷卻、稱重,如此多次反復(fù),直至恒重。果計算鹽酸不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按式( A 計算:w3= 0 0 % ( A 0166    式中: 玻璃砂芯漏斗的質(zhì)量,單位為克( g ) ; 玻璃砂芯漏斗與鹽酸不溶物的質(zhì)量,單位為克( g ) ;m 試樣的質(zhì)量,單位為克( g ) 。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的差值不超過算術(shù)平均值的5 % 。法提要將樣品溶于水,用玻璃砂芯坩堝過濾,烘干,稱重,計算不溶解物的含量,得到溶解性指標(biāo)。形瓶。璃砂芯坩堝。析步驟稱取0  確到0  1 g )于錐形瓶中,加水1 0 0 m L ,充分搖晃3 m i 溶液轉(zhuǎn)入玻璃砂芯坩堝(坩堝預(yù)先烘干稱重) ,過濾,坩堝同沉淀物于1 0 5 烘干2  結(jié)