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文檔簡介
畢業(yè)設(shè)計(jì)說明書設(shè)計(jì)課題5000T/A甲苯氯化工藝設(shè)計(jì)系別化學(xué)工程系前言本設(shè)計(jì)書詳細(xì)地介紹了甲苯的氯化過程,氯化過程的物料衡算和熱量衡算,甲苯氯化反應(yīng)釜和氯化液堿洗槽的參數(shù)設(shè)計(jì),氯化氫尾氣吸收的填料塔和降膜塔的選擇與設(shè)計(jì),完整的甲苯氯化工藝流程圖和平面布置圖設(shè)計(jì)。對(duì)年產(chǎn)能力為5000噸的氯甲苯的甲苯氯化的初步設(shè)計(jì),以株化集團(tuán)氯甲苯生產(chǎn)裝置實(shí)際生產(chǎn)情況為參考依據(jù),并查找收集大量有關(guān)方面的設(shè)計(jì)資料,按畢業(yè)設(shè)計(jì)大綱和設(shè)計(jì)任務(wù)書的要求進(jìn)行設(shè)計(jì),設(shè)計(jì)的內(nèi)容是在簡要介紹氯甲苯的發(fā)展?fàn)顩r及其性質(zhì)、用途、工藝方法選擇的基礎(chǔ)上,2重點(diǎn)介紹了采用甲苯間歇法氯化生產(chǎn)氯甲苯的工藝過程設(shè)計(jì)。設(shè)計(jì)的主要內(nèi)容有1、氯甲苯的概述;2、產(chǎn)品及原材料說明;3、物料衡算與熱量衡算;4、主要設(shè)備的計(jì)算與選型。5、帶控制點(diǎn)的工藝流程圖;6、設(shè)備平面布置圖。7、本設(shè)計(jì)書中的換熱器,全都采用石墨換熱器,整個(gè)生產(chǎn)系統(tǒng)處于微負(fù)壓狀態(tài)下操作。本設(shè)計(jì)旨在理論學(xué)習(xí)的基礎(chǔ)上,結(jié)合生產(chǎn)實(shí)踐,熟悉工藝流程、生產(chǎn)方案的選擇、設(shè)備的選型等,掌握工藝設(shè)計(jì)中的物料衡算、能量衡算、設(shè)備的計(jì)算、選型,鍛練查閱參考文獻(xiàn)及相關(guān)資料的能力。由于設(shè)計(jì)者的理論知識(shí)有限,設(shè)計(jì)經(jīng)驗(yàn)的缺乏,在設(shè)計(jì)的過程中難免會(huì)有一些不足和錯(cuò)誤之處,敬請(qǐng)各位老師批評(píng)指正。目錄第一章總論411氯甲苯概述412國內(nèi)外氯甲苯生產(chǎn)技術(shù)概況413國內(nèi)外甲苯氯化催化劑的使用情況5第二章產(chǎn)品及原料說明721產(chǎn)品性能7322生產(chǎn)所需的主要原輔材料7第三章氯甲苯生產(chǎn)的工藝831氯甲苯生產(chǎn)的反應(yīng)原理832氯甲苯生產(chǎn)工藝流程簡述8第四章工藝計(jì)算1041物量衡算與熱量衡算10411氯化部分10412堿洗部分12413氯化氫吸收部分1242設(shè)備選型一覽表17第五章三廢產(chǎn)生及處理情況1851廢水1852廢氣1853環(huán)境保護(hù)18附錄19填料塔型號(hào)19搪瓷反應(yīng)釜的應(yīng)用與維護(hù)19甲苯氯化工藝流程圖19設(shè)備平面布置圖19參考文獻(xiàn)22致謝23第一章總論11氯甲苯概述氯甲苯是指在帶有甲基的苯環(huán)上氯代的一系列環(huán)氯代甲苯。它們是一類穩(wěn)定的,工業(yè)上有一定重要性的化合物。氯甲苯共有16種,分子通式為C7H8NCLN。氯甲苯曾以甲苯為基礎(chǔ)命名,70年代以來在許多工具書逐漸使用以苯為基礎(chǔ)命名。氯和甲苯的反應(yīng)在1866年由BEILSTEIN等進(jìn)行了研究。在此后的幾十年里主要進(jìn)行了各種氯甲苯的分離和鑒定。不是所有的氯甲苯都是由甲苯直接氯化而制備4的。有些氯甲苯如1氯3甲苯,1,2二氯3甲基苯和1,3二氯2甲苯等是間接制備的,可以是通過氨基、羥基、硝基或磺酰氯搶救無效用氯置換,以硝基,氨基式磺酸基定位,在氯取代后再把這類基團(tuán)脫去而抽取。氯甲苯是一種重要的精細(xì)化工有機(jī)原料,近年來相繼研發(fā)合成出多種新型醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料等中間體。其中多數(shù)中間體市場(chǎng)前景看好,使氯甲苯將成為有機(jī)氯產(chǎn)品的新寵。業(yè)內(nèi)人士認(rèn)為,氯甲苯將成為未來氯堿企業(yè)走精細(xì)化道路、建設(shè)氯產(chǎn)品精細(xì)化工產(chǎn)品的最具有潛力的基礎(chǔ)中間體。氯甲苯有3種異構(gòu)體,分別為對(duì)位、鄰位和間位氯甲苯,其中用途最為廣泛的是對(duì)氯甲苯,通過側(cè)鏈上氧化、環(huán)上氧化、氰化、鹵化、氯代等反應(yīng)可制備多種重要的精細(xì)化工中間體和精細(xì)化學(xué)品,目前已衍生出100多種農(nóng)藥、醫(yī)藥和染料產(chǎn)品。鄰氯甲苯應(yīng)用研究經(jīng)過不斷拓展,已開發(fā)出30余種衍生產(chǎn)品。由于間氯甲苯生成比例不足1,產(chǎn)量較小,目前僅作為染料中間體使用。一氯甲苯、2,4二氯1甲基苯和1,3二氯2甲基苯主要用于農(nóng)藥、染料、醫(yī)藥和過氧化物的中間體,并可用作溶劑。其他多氯甲苯?jīng)]有多少工業(yè)用途。12國內(nèi)外氯甲苯生產(chǎn)技術(shù)概況氯甲苯在20世紀(jì)30年代國外就開始工業(yè)化生產(chǎn),產(chǎn)量一直較小,20世紀(jì)70年代以后由于下游產(chǎn)品的大量開發(fā)與應(yīng)用,生產(chǎn)能力與產(chǎn)量快速增加,目前全球年產(chǎn)量約為8萬TA,生產(chǎn)廠家主要集中在歐美及日本等工業(yè)發(fā)達(dá)國家和地區(qū)主要生產(chǎn)廠家有美國虎克電化學(xué)公司、化學(xué)公司、孟山都化學(xué)公司德國赫司特公司、拜耳公司,日本的庵原化學(xué)工業(yè)公司、扶?;瘜W(xué)公司、保士谷化學(xué)公司等。20世紀(jì)90年代以后由于西方發(fā)達(dá)國家和地區(qū)環(huán)保壓力的不斷增加,對(duì)有機(jī)氯產(chǎn)品發(fā)展持謹(jǐn)慎態(tài)度,因此生產(chǎn)能力一直沒有繼續(xù)擴(kuò)大,維持在原有的能力,許多下游產(chǎn)品向發(fā)展中國家尋求我國氧甲苯工業(yè)起步晚,目前國內(nèi)生產(chǎn)最早和規(guī)模最大的生產(chǎn)企業(yè)是湖南株洲化工有限責(zé)任公司、江蘇丹陽中超化工有限公司、蘇州御窯精細(xì)化工廠、江蘇靖江西郊化工廠、河北辛集市辛冠化工廠、武漢有機(jī)實(shí)業(yè)有限公司等近10家企業(yè),近年來國內(nèi)氯甲苯生產(chǎn)規(guī)模在不斷增加,2002年國內(nèi)氯甲苯生產(chǎn)能力約為2000025000TA,產(chǎn)量約為1800T左右與國外發(fā)達(dá)國家和地區(qū)相比我國氯甲苯工5業(yè)生產(chǎn)水平低,但是近年來我國氯甲苯下游產(chǎn)品開發(fā)研究非?;钴S,國內(nèi)下游產(chǎn)品需求強(qiáng)勁,而且發(fā)達(dá)國家和地區(qū)經(jīng)常來我國尋求氯甲苯的下游產(chǎn)品,國內(nèi)外市場(chǎng)強(qiáng)勁需求將大大刺激和推動(dòng)我國氯甲苯工業(yè)的發(fā)展氯甲苯作為一市場(chǎng)處于成長期的有機(jī)氯中間體,目前國內(nèi)主要存在兩大問題,一是合成技術(shù)相對(duì)落后,導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量不高,影響下游精細(xì)化學(xué)品的應(yīng)用與開發(fā);二是氯甲苯生產(chǎn)與下游開發(fā)生產(chǎn)脫節(jié),多數(shù)企業(yè)僅僅做原料銷售,而沒有繼續(xù)向下衍生,形成精細(xì)化工產(chǎn)品鏈或產(chǎn)品,影響裝置的經(jīng)濟(jì)效益和可持續(xù)發(fā)展的動(dòng)力。因此本文將著重介紹氯甲苯國內(nèi)外合成技術(shù)進(jìn)展和一些產(chǎn)品鏈的建設(shè)和設(shè)想。13國內(nèi)外甲苯氯化催化劑的使用情況甲苯液相氯化反應(yīng)階段的技術(shù)重點(diǎn)是通過選擇催化劑來調(diào)節(jié)對(duì)氯甲苯、鄰氯甲苯的產(chǎn)生比例,由于目前對(duì)氯甲苯的市場(chǎng)需求大于鄰氯甲苯,所以應(yīng)盡量提高對(duì)氯甲苯的產(chǎn)量。目前國內(nèi)外已實(shí)現(xiàn)工業(yè)化或具有工業(yè)化前景的一氯甲苯異構(gòu)體調(diào)比技術(shù)有以下幾種LEWIS酸液相催化法采用L酸為催化劑,反應(yīng)條件溫和,氯甲苯收率高,但對(duì)位比例低,約30左右。國外研究發(fā)現(xiàn),如以L酸作主催化劑,以硫代雜蒽、多氯化夾硫氧雜蒽等為助催化劑,可使對(duì)鄰比達(dá)到066088。三氯化鐵氯化法以三氯苯和氯苯為溶劑,無水三氯化鐵為催化劑,產(chǎn)物中對(duì)氯甲苯含量可達(dá)90。該工藝的缺點(diǎn)是副反應(yīng)多,要求溶劑從催化劑中完全清除,否則轉(zhuǎn)化率和選擇性將大大降低,因此工藝過程相對(duì)繁瑣,目前該技術(shù)處在不斷完善與提高階段。金屬氯化物催化法該法以TI、SN、ZN、W、AL、FE的氯化物為催化劑,其中使用最多的是三氯化鋁、三氯化鐵與其它金屬氯化物組成復(fù)合催化劑。采用金屬氯化物催化劑,反應(yīng)選擇性較好,生產(chǎn)工藝簡單,無需特殊設(shè)備,污染較少,因其對(duì)位比例不超過50,在工業(yè)化裝置上應(yīng)用受限制。LEWIS酸噻蒽衍生物催化法6該方法的主催化劑是LEWIS,主要是FE、AL、SB、PB的氯化物助催化劑一般為噻蒽衍生物,其中以二甲基四氯噻蒽、二甲基五氯噻蒽、二甲基六噻蒽效果最好。美國科研人員研究發(fā)現(xiàn)了混合噻蒽衍生物作為助催化劑的最佳比例,其質(zhì)量組成為二甲基三氯噻蒽503、二甲基四氯噻蒽503、甲基五氯噻蒽6441、二甲基六氯噻蒽2153。一般采用該催化劑對(duì)鄰位比例為64左右。國內(nèi)上海農(nóng)藥研究所等單位用FES2為主催化劑,以氯化噻蒽作助催化劑,產(chǎn)物中對(duì)位含量約55。該法特點(diǎn)是定向選擇性好,副產(chǎn)物少,收率高缺點(diǎn)是助催化劑制備難度大。目前工業(yè)化生產(chǎn)中主要采用該方法。特種分子篩催化法分子篩催化法是一種有機(jī)中間體新型催化技術(shù),以合成沸石為催化劑,對(duì)位產(chǎn)品含量可達(dá)7590。該法對(duì)位選擇性極高、氯化深度大、產(chǎn)品易分離,但是反應(yīng)時(shí)生成的氯化氫可破壞沸石的晶格,因此分子篩的再生與使用壽命成了制約應(yīng)用的關(guān)鍵,產(chǎn)品成本高,技術(shù)條件苛刻。由于該法對(duì)位的選擇性高,是一種極具發(fā)展前途的合成技術(shù)。第二章產(chǎn)品及原料說明21產(chǎn)品性能氯甲苯是一種重要的精細(xì)有機(jī)化工原料,是甲苯液相氯化后的主要產(chǎn)物,通過側(cè)鏈和環(huán)上反應(yīng),可以制備出許多重要的精細(xì)化學(xué)品和中間體。氯甲苯有三種同分異構(gòu)體,分別為對(duì)氯甲苯、鄰氯甲苯和間氯甲苯。對(duì)氯甲苯外觀為無色透明液體,有特殊氣味,相對(duì)密度10697,熔點(diǎn)75,沸點(diǎn)162,折射率115200,不溶于水,溶于乙醇、苯、氯仿、乙醚、丙酮等。目前對(duì)氯甲苯的應(yīng)用主要分布在農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料等行業(yè),已衍生出100多種產(chǎn)品,如生產(chǎn)對(duì)氯氯芐、對(duì)氯苯甲醇、對(duì)氯氰芐、對(duì)氯苯甲醛、對(duì)氯苯甲酸、對(duì)氯苯甲酰氯、2,4二氯甲苯、3,4二氯甲苯、2,4二氯苯甲醛、氰戊菊酯等鄰氯甲苯外觀為無色透明液體,有特殊氣味,能溶7于醇、醚、酸等,微溶于水,比重110826,熔點(diǎn)3539,沸點(diǎn)15897,是醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料中間體。目前鄰氯甲苯已衍生出30多種產(chǎn)品,如鄰氯苯甲醛、鄰氯苯甲酸、鄰氯苯甲酰氯、鄰氯三氯甲苯、酸性綠P原料、鄰氯氯芐等產(chǎn)品由于間氯甲苯生成比例不足1,產(chǎn)量小,目前僅作為染料中間體使用;間氯甲苯,無色液體,不溶于水,易溶于乙醇、苯、氯仿、乙醚等。熔點(diǎn)487,相對(duì)密度水1107,飽和蒸氣壓KPA013/48,閃點(diǎn)50,用于制造農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料及過氧化物的中間體和溶劑。22生產(chǎn)所需的主要原輔材料甲苯、氯氣、鐵粉(催化劑)、硫磺(催化劑)。第三章氯甲苯生產(chǎn)的工藝31氯甲苯生產(chǎn)的反應(yīng)原理氯甲苯的制取方法可分為兩類,以甲苯為原料的直接氯化法和以甲苯衍生物為原料的間歇法。生產(chǎn)方式有間歇和連續(xù)法兩種工藝。本設(shè)計(jì)裝置甲苯直接間歇氯化法,采用液氯甲苯與氯氣反應(yīng)制得一氯甲苯,此工藝結(jié)構(gòu)簡單、原料轉(zhuǎn)化率高和選擇性好。甲苯與氯氣在催化劑的作用下反應(yīng),溫度控制在50度以下,生成氯甲苯主要反應(yīng)式如下HCLCLHCLHC3462356溫度過高或光照的情況下,同時(shí)可能發(fā)生如下副反應(yīng)產(chǎn)生二氯甲苯LLL223236356HCLCLHCLHC32362356832氯甲苯生產(chǎn)工藝流程簡述氯甲苯工業(yè)化合成主要有兩種方法一是以甲苯為原料的直接氯化法,二是以甲苯衍生物為原料的間接法。以甲苯衍生物為原料的間接法屬傳統(tǒng)工藝,技術(shù)較為落后,主要用于合成由甲苯直接氯化很難得到的間位產(chǎn)品,目前國內(nèi)外工業(yè)化主要采用甲苯直接氯化工藝。甲苯氯化主要有兩種產(chǎn)物,即對(duì)氯甲苯和鄰氯甲苯。本580畢業(yè)設(shè)計(jì)網(wǎng)采用液態(tài)甲苯與氯氣反應(yīng)制得一氯甲苯,此反應(yīng)為間歇反應(yīng),與連續(xù)反應(yīng)相比具有結(jié)構(gòu)簡單、原料轉(zhuǎn)化率高和選擇性好、產(chǎn)品質(zhì)量高等優(yōu)點(diǎn)。本設(shè)計(jì)在微負(fù)壓下進(jìn)行的,由于反應(yīng)過程中產(chǎn)生了氯化氫,氯化氫的存在將使氯化液呈酸性,影響催化劑的選擇性,因此須將反應(yīng)產(chǎn)生的氯化氫及時(shí)的移走,另一方面甲苯的沸點(diǎn)較低,壓力降低也降低其沸點(diǎn),如果選擇的負(fù)壓太低,過低的負(fù)壓會(huì)把甲苯從反應(yīng)釜中抽吸到后面尾氣處理裝置中,既浪費(fèi)了甲苯又影響了副產(chǎn)品鹽酸的質(zhì)量。甲苯經(jīng)干燥后進(jìn)入甲苯貯槽,在打入間歇反應(yīng)釜,同時(shí)開啟攪拌,然后根據(jù)甲苯的量加入適量的催化劑后通氯,通過氯氣分配臺(tái)分配和轉(zhuǎn)子流量計(jì)計(jì)量后進(jìn)入反應(yīng)釜,當(dāng)反應(yīng)溫度有上升趨勢(shì)時(shí)開啟冷凍鹽水,反應(yīng)溫度控制在50以下,以打比重和分析做樣確定反應(yīng)終點(diǎn),終點(diǎn)不含甲苯,多氯甲苯2,反應(yīng)釜上面尾氣管接冷凝器回收氯化氫氣體中的甲苯,氯化氫氣體通過水循環(huán)泵抽真空到降膜吸收塔和填料塔吸收。氯化液合格后直接打入堿洗槽堿洗,堿洗通過測(cè)定PH值確定終點(diǎn),終點(diǎn)PH值為78,堿洗后的氯化液再進(jìn)入分離系統(tǒng)。圖(一)氯甲苯生產(chǎn)工藝流程方框圖9干燥器氯氣貯槽甲苯貯槽氯化釜冷凝器降膜吸收塔塔塔塔填料塔甲苯回收堿洗槽2CL第四章工藝計(jì)算411氯化部分已知數(shù)據(jù)半間歇放熱反應(yīng)設(shè)備裝料系數(shù)08反應(yīng)后物料體積增加10反應(yīng)溫度4550由年產(chǎn)量可知每小時(shí)產(chǎn)品產(chǎn)量10500080000625T/H每一次循環(huán)反應(yīng)的產(chǎn)品產(chǎn)量0625181125TM甲苯92MOL/KGM氯甲苯1265MOL/KG甲苯的消耗量9211251265818T氯氣的消耗量M氯氣71MOL/KG7111251265631T由公式可得甲苯體積為085G/CM3MV甲苯J818085962V3M反應(yīng)后體積增加10可得反應(yīng)后體積962(101)1058(液體體積)3根據(jù)設(shè)備的放料系數(shù)為08,反應(yīng)釜的體積應(yīng)為10580813233M材質(zhì)由于反應(yīng)過程中產(chǎn)生了氯化氫,反應(yīng)物氯化液呈酸性,因此材質(zhì)選擇為外層為碳鋼材料,內(nèi)襯搪瓷(具有良好的耐酸性能)。K搪瓷反應(yīng)釜的型號(hào)表公稱容積L公稱直徑D計(jì)算容積L傳熱面積電動(dòng)機(jī)功率KWD1D2D3H150500700540556007084001006001270840757008465002007002471511800948700300800369191,5900104880040080046924159001048100011500900588262210001172100080010008783722/301100127612001000120012454530/40130014789501200120016415830/401300147895015501500130017145230/4014501656108014001300217972401450165610801750200014502197674016001810120014501450277583401600181012001800250016002957824017501960130016001450315593551600181012002030300016003380935517501960130018101600434811755175019601300229040001750434010955190021121400195050001750543513455/7519002112140024101由上面計(jì)算總體消耗的液體甲苯的體積為962,根據(jù)反應(yīng)體積膨脹后氯甲苯的體3M積為1052,根據(jù)設(shè)備的放料系數(shù)為08,反應(yīng)釜的體積應(yīng)為10580813233M3。根據(jù)工藝計(jì)算和工藝要求,氯化反應(yīng)釜選3臺(tái)5K型搪瓷反應(yīng)釜,換熱面積約為3M134。攪拌選型錨式攪拌器(不產(chǎn)生軸向液流,攪動(dòng)范圍很大,不會(huì)形成死角)12由條件公式H/D12V01313DH41已知反應(yīng)釜體積為5代入得D337M3M將D337M代入的H4又可知3370843MD41H408433157MH取釜體圓柱體作為計(jì)算基準(zhǔn),則圓柱體高H3157M則圓柱體表面積3143373157334HS2M查表得傳熱系數(shù)在150300KCAL/(MH)之間,取兩個(gè)極限計(jì)算HD41V0131(T4050)3反應(yīng)放熱Q0625/126534106168103KCAL/H168萬大卡/H13則由公式傳熱溫差取5,QKSTTKQS2MAX451068MS2IN13則可看出兩個(gè)極限所散熱需要的面積都在表面積的范圍之內(nèi),則可以用夾套換熱。412堿洗部分已知數(shù)據(jù)氯甲苯的密度1065KG/每槽氯化液堿洗時(shí)間10小時(shí)3M氯化液的的體積11251065/100010563堿洗槽體積1018081056733由氯化釜體積為50,故選擇2個(gè)堿洗槽(5)可滿足工藝要求。3M3M材質(zhì)外層選碳鋼材料,內(nèi)層襯搪瓷攪拌選型錨式攪拌器(材質(zhì);搪瓷)413氯化氫吸收部分1一般生產(chǎn)情況下的計(jì)算(在氯化氫吸收的過程中采用低真空吸收,一般真空度為02ATM,)A氯化釜每小時(shí)產(chǎn)生的氯化氫氣體量W0625365/126501803T忽略了二氯甲苯所生成的氯化氫設(shè)氯化氫的吸收率為100,合格鹽酸的濃度為30。則每小時(shí)合成鹽酸01803/030601T/H每小時(shí)加水量0601018030421T/H降膜吸收塔在它的工作條件下,能力為0317T/管日。取10T/管日。則所需降膜塔列管數(shù)098924/124根。查資料可知本次吸收選擇GX型列管式石墨降膜吸收(塔)器該吸收器吸收效率高,吸收強(qiáng)度高(一般可達(dá)0812T/單管日,產(chǎn)品酸濃度高,出口溫度低)14降膜吸收塔型號(hào)表1型號(hào)吸收能力(35HCL)噸/日GX310GX515GX1025GX1540GX2050GX2560GX3070GX3580GX40100GX50120將濃度都轉(zhuǎn)換為30計(jì)算3020198435173129T查表得選用GX10型列管式石墨降膜吸收器生產(chǎn)能力為25噸/日(35HCL)A、填料塔塔徑填料塔T50P08ATM降膜塔吸收70HCL填料塔吸收30HCL氯化氫氣體中氯化氫含量70,惰性氣體30。氯化氫質(zhì)量流量01803T/H惰性氣體質(zhì)量流量;00773T/H進(jìn)填料塔的氣體流量01803030077301314T/H吸收劑用量0421T/HG/進(jìn)填料塔氣體摩爾質(zhì)量03018031000/36514819KMOL/H氯化2926655KMOL/H空氣M(148193652665529)/(1481926655)3168G/MOLVPM/RT083168/(008332315)09564KG/M3氣體進(jìn)填料塔時(shí)的濃度最大,此處所需塔徑也最大。V09564KG/M3L1040KG/M3(塔釜液相平均比重)WV01314T/H(氣體進(jìn)料處氣體流量)WL06652T/H(氣體進(jìn)料處液體流量)WL(V/L)05/WV0104填料塔內(nèi)填料為252525MM的陶瓷拉西環(huán)以亂堆方式充填450L0841000/1040096查??颂赝ㄓ藐P(guān)聯(lián)圖得UF2VL02/GL014UF(014981040/450/096/0863/097)05199M/S今取空塔氣速為泛點(diǎn)氣速的065U065199129M/SVSWV/V02161000/0863251M3/HD(4VS/U)05(4251/314/129/3600)050262M262MM2在3個(gè)氯化釜同時(shí)開的情況下A、氯化釜每小時(shí)產(chǎn)生的氯化氫氣體量W453653/(181265)T/H02164T/H設(shè)氯化氫的吸收率為100,合格鹽酸的濃度為30。則每小時(shí)合成鹽酸02164/0307213T/H每小時(shí)加水量072130216405049T/H降膜吸收塔在它的工作條件下,能力為0317T/管日。取10T/管日。則所需降膜塔列管數(shù)1624/139根。A、填料塔塔徑填料塔T50P08ATM降膜塔吸收70HCL填料塔吸收30HCL16氯化氫氣體中氯化氫含量70,惰性氣體30。氯化氫質(zhì)量流量02164T/H惰性氣體質(zhì)量流量;00927T/H進(jìn)填料塔的氣體流量02164030092701576T/H吸收劑用量05049T/H進(jìn)填料塔氣體摩爾量03021641000/36517786KMOL/H氯化氫009271000/2931966KMOL/H空氣M(177863653196629)/(1778631966)3168G/MOLVPM/RT083168/0083/3231509564KG/M3氣體進(jìn)填料塔時(shí)的濃度最大,此處所需塔徑也最大。V09564KG/M3L1040KG/M3WV01576T/HWL07599T/HWL(V/L)05/WV0104填料塔內(nèi)填料為252525MM的陶瓷拉西環(huán)以亂堆方式充填450L0841000/1040096查??颂赝ㄓ藐P(guān)聯(lián)圖得UF2VL02/GL014UF(014981040)/(45009609564097)05199M/S今取空塔氣速為泛點(diǎn)氣速的065U065199129M/SVSWV/V021021000/0956421978M3/HD(4VS/U)05(421978)/(3141293600)050279M279MM取整D300MM1、填料塔填料高度的計(jì)算(參考化工原理)在氯化氫的吸收過程中,填料塔的作用是吸收氯化氫,所用的吸收劑為水。溫度為50,壓力真空度為02ATM,吸收后的溶液濃度比較低,因此吸收過程的氣液相平衡關(guān)系符合亨利定律。表2在50鹽酸水溶液的氯化氫蒸汽壓為數(shù)據(jù)如下(查化工工藝設(shè)計(jì)手冊(cè))鹽酸的含量24681017(M)氯化氫的蒸汽壓(MMHG)000140006400163003440069亨利定律表示式為PEXP為溶質(zhì)在氣相中的平衡分壓,E表示亨利系數(shù)X溶質(zhì)在液相中的摩爾分率若溶質(zhì)在液相和氣相中的濃度分別用摩爾分率表示,則亨利定律可表示式為YMXM為相平衡常數(shù)Y,X分別為氣相和液相中溶質(zhì)的摩爾分率用Y,X分別表示氣相和液相中溶質(zhì)的摩爾比X液相中溶質(zhì)的摩爾數(shù)/液相中溶劑的摩爾數(shù)X/1XY氣相中溶質(zhì)的摩爾數(shù)/氣相中惰性組分摩爾數(shù)Y/1Y由于溶液的濃度比較低,則有YMX根據(jù)表2的數(shù)據(jù)分別計(jì)算不同壓力下的X,Y,見表3表3P,MMHG000140006400163003440069X000996002000305004100521X00100211003230043300563Y00000090000040000100002260000454將表31中數(shù)據(jù)標(biāo)繪成圖,得平衡曲線,過原點(diǎn)作曲線的切線,切線的斜率為MY/X0001在填料塔中氣相與液相呈逆向運(yùn)行,總傳質(zhì)單元數(shù)為NOGNOGLN1MV/LY1MX2/Y2MX2MV/L/1MV/L18Y1,Y2分別表示氣相進(jìn)、出口溶質(zhì)的摩爾分?jǐn)?shù),X2表示液相進(jìn)口溶質(zhì)的摩爾分?jǐn)?shù)。V表示氣相的流量,L表示液相的流量。設(shè)在填料塔中氯化氫的吸收率為95。Y1(0302164)/365/(0302164)/36500927/290357Y2(0302164005)/365/(0302164005)/36500927/290027X20V23742663KMOL/HL067331000/29232KMOL/HM0001代入上式得NOG258,取整為3,填料的等板高度約為06M,因此填料高度為H30618M綜合以上計(jì)算降膜塔和填料塔選為降膜吸收塔G55T400F10M2石墨填料高度3001800搪瓷降膜吸收塔該塔主要吸收氯氣和氯化氫氣體,而此氣體有腐蝕性,用水吸收時(shí)副產(chǎn)鹽酸,因此選擇石墨吸收塔,石墨吸收塔傳熱效果好。填料塔剩余的氯化氫氣體主要是由填料塔吸收,選擇其填料時(shí)必須耐腐蝕,因此選擇搪瓷填料。42設(shè)備選型一覽表名稱規(guī)格材質(zhì)臺(tái)數(shù)氯化釜53M搪瓷3堿洗槽5錨式攪拌外碳鋼內(nèi)搪瓷2降膜吸收塔G55T400石墨119甲苯輸送泵65F1002填料塔3001800搪瓷1噴射泵CL1021水循環(huán)泵D62531氯化釜根據(jù)甲苯消耗的體積及反應(yīng)后體積的增加量應(yīng)選擇5的釜,由于反應(yīng)釜中3M要通入氯氣有腐蝕性,因此要用搪瓷釜。由年產(chǎn)5000噸氯甲苯選擇5的氯化釜需33臺(tái)才能滿足要求。本裝置采用的是搪瓷錨式攪拌器,能促進(jìn)化學(xué)反應(yīng)速度、提高生產(chǎn)效率,錨式攪拌器與釜壁間隙較小,有利于傳熱過程的進(jìn)行,之所以采用搪瓷攪拌是因?yàn)榧妆脚c氯氣反應(yīng)時(shí)會(huì)有氯化氫氣體產(chǎn)生會(huì)腐蝕一般的碳鋼設(shè)備,而搪瓷是工業(yè)上耐酸腐蝕的較好材料。堿洗槽由堿洗部分算的堿洗槽的體積為587,根據(jù)設(shè)計(jì)手冊(cè)選擇2臺(tái)5的堿洗3M3M槽就能滿足要求。材質(zhì)外層選碳鋼材料,氯化液中可能還夾雜一些酸,因此內(nèi)層要襯搪瓷,搪瓷耐腐蝕。本裝置用錨式攪拌器能加快堿洗的速率,縮短時(shí)間,材質(zhì)采用搪瓷的是因?yàn)槁然鰜淼母褐械乃峋哂懈g性。第五章三廢產(chǎn)生及處理情況51廢水裝置廢水的來源,主要是堿洗過程中堿殘液的排放。本設(shè)計(jì)把堿洗殘液進(jìn)行回收利用處理后再排放。2052廢氣反應(yīng)部分的廢氣主要來自氯化釜的氯化氫,為了處理反應(yīng)后的這部分尾氣,該裝置主要采用降膜吸收塔和填料塔進(jìn)行吸收,得到鹽酸副產(chǎn)物。53環(huán)境保護(hù)1運(yùn)用最新科研成果,采用先進(jìn)工藝路線,改革對(duì)生產(chǎn)產(chǎn)生嚴(yán)重污染的原料路線和生產(chǎn)方法。(2)改革設(shè)備,改進(jìn)操作。(3)采用閉環(huán)工藝路線。即原料進(jìn)入生產(chǎn)系統(tǒng)后只在系統(tǒng)內(nèi)部循環(huán),出系統(tǒng)的只有產(chǎn)品,而大多數(shù)夾雜有原料和中間產(chǎn)物的物料,只在閉路循環(huán),不出系統(tǒng)。這樣,既減少了污染物的排放,又降低了原料的消耗。(4)減少系統(tǒng)泄漏。跑、冒、滴、漏往往是造成工廠污染環(huán)境的主要原因。從整個(gè)工藝過程來說,除非系統(tǒng)少排或不排三廢外,提高設(shè)備、管道的嚴(yán)密性,減少系統(tǒng)物料的泄漏,也是十分重要的。為此,無論是管道或設(shè)備,從設(shè)計(jì)制造、材料選擇,到操作使用、安裝檢修,以及生產(chǎn)管理等各個(gè)環(huán)節(jié),都必須重視和杜絕跑、冒、滴、漏。(5)搞好綜合利用和三廢治理工作附錄填料塔型號(hào)211、適用于帶腐蝕性介質(zhì)的輸送過程的截流,根據(jù)不同的材質(zhì)溫度14100。2、全部零件采用RPP注塑件組裝成型,耐腐蝕性能優(yōu)良。3、密封圈采用F4。耐腐蝕性能優(yōu)異,延長使用壽命。轉(zhuǎn)動(dòng)靈活、使用方便。4、整體式球閥泄漏點(diǎn)少,強(qiáng)度高,聯(lián)接式球閥裝拆方便。規(guī)格DNDD1LAHDD1BN20180122012020090701057513144252301225145200110851158516144323001432160200120110135100161844036016401652251251231451101818450460205018022513614216012518184655002065220250170154180145201848065024802502502201641951602218410080024100310275240194215180231881251000301253202753002122452103018815012003015036030032822528024030231搪瓷反應(yīng)釜的應(yīng)用轉(zhuǎn)化反應(yīng)槽是物料進(jìn)行轉(zhuǎn)化反應(yīng)的場(chǎng)所。以顆粒狀的氯化鉀和濃硫酸作原料,進(jìn)行低溫轉(zhuǎn)化,反應(yīng)生成硫酸氫鉀料漿和氯化氫氣體,氯化氫氣體經(jīng)引風(fēng)被水吸收成為31HCL的鹽酸,硫酸氫鉀料漿經(jīng)放料口進(jìn)入混酸槽。反應(yīng)槽內(nèi)主要反應(yīng)為KCLH2SO4濃KHSO4HCLQ反應(yīng)槽內(nèi)的腐蝕環(huán)境相當(dāng)復(fù)雜1反應(yīng)伴有濃H2SO4、高濃度CL及硫酸氫鉀等腐蝕性介質(zhì)的化學(xué)腐蝕。2氯化鉀顆粒和硫酸氫鉀料漿通過攪拌旋轉(zhuǎn)形成的渦流對(duì)槽體產(chǎn)生很強(qiáng)的沖刷磨蝕。3低溫轉(zhuǎn)化其低溫是相對(duì)的,轉(zhuǎn)化反應(yīng)槽正常溫度為120。瞬時(shí)反應(yīng)或非正常狀態(tài)下會(huì)更高。4氯化氫氣體系引風(fēng)吸收,會(huì)形成槽內(nèi)的負(fù)壓工作環(huán)境。因此,轉(zhuǎn)化反應(yīng)槽必須使用綜合機(jī)械性能優(yōu)良和抗?jié)B耐高溫腐蝕的材料。搪瓷反應(yīng)釜恰恰很好地利用了金屬材22料的力學(xué)性能和瓷釉的耐高溫腐蝕性能。2搪瓷反應(yīng)釜的維修211維護(hù)搪瓷反應(yīng)釜的瓷釉層畢竟是附著在鋼基上的玻璃質(zhì)脆性材料,必須很好地維護(hù)才能延長其使用壽命。1搬動(dòng)吊裝反應(yīng)釜應(yīng)輕起輕放,避免碰撞和震動(dòng),不能用金屬錘或其它硬物錘擊敲打。2搪瓷反應(yīng)釜與外部管線采用法蘭連接,對(duì)接的法蘭端面要平行,擰緊螺栓要注意均衡并對(duì)稱加力,以免瓷層開裂或爆瓷,導(dǎo)致內(nèi)部腐蝕或自外向內(nèi)的腐蝕。帶瓷的部位、部件切忌承受除自重外的其它力。3安裝攪拌器和減速機(jī)時(shí),應(yīng)保護(hù)好瓷層,避免攪拌器掉落或碰撞基體。4釜蓋和釜體采用卡子連接,要保證卡子數(shù)目的完整,擰緊卡子時(shí)應(yīng)加好襯墊,要用力均衡,避免爆瓷。5不應(yīng)在搪瓷反應(yīng)釜的外壁直接焊接,必要時(shí)在夾套上焊接,但要特別小心,一定要用電焊,速度要快,并采取冷卻措施。搪瓷反應(yīng)釜的應(yīng)用與維修反應(yīng)釜附近施工或焊接時(shí),應(yīng)注意把罐口蓋住,防止外來硬物或焊渣等損壞瓷層。6加KCL物料時(shí),不應(yīng)夾雜堅(jiān)硬的雜物。KCL物料及濃硫酸加入時(shí)應(yīng)緩慢,避免物料反應(yīng)熱的集中釋放和壓力的驟升,導(dǎo)致“冒鍋”氣體外溢現(xiàn)象的發(fā)生。放料口堵塞時(shí),應(yīng)用蒸汽反吹或用木棒、塑料棒等輕輕捅開。嚴(yán)禁涼水冷激及鐵棒搗捅。7嚴(yán)格工藝操作,避免“結(jié)鍋”料漿在反應(yīng)釜內(nèi)凝結(jié)事故的發(fā)生。8設(shè)備投用前及每次物料反應(yīng)放料后,均應(yīng)詳細(xì)檢查,如發(fā)現(xiàn)裂紋、爆瓷等損壞,必須及時(shí)修補(bǔ)。進(jìn)入罐內(nèi)檢查或修補(bǔ)時(shí),應(yīng)鋪墊質(zhì)軟而潔凈的墊子。212修補(bǔ)搪瓷反應(yīng)釜由于機(jī)械碰撞、溫度急變、使用不當(dāng)?shù)仍斐闪鸭y、爆瓷等破壞,需要及時(shí)修補(bǔ)。修補(bǔ)方法主要有以下幾種返廠局部或全部搪瓷、無機(jī)材料修補(bǔ)、耐蝕金屬鉭材修補(bǔ)、有機(jī)材料修補(bǔ)、無機(jī)和有機(jī)材料結(jié)合噴陶瓷修補(bǔ)等。以上方法中,搪瓷費(fèi)用高,修補(bǔ)時(shí)間長,影響生產(chǎn)。無機(jī)材料修補(bǔ)效果不理想,使用壽命短。金屬鉭材修補(bǔ)僅限于生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的氣孔和砂眼。噴陶瓷修補(bǔ)工藝復(fù)雜,受有機(jī)封孔劑選擇的限制。經(jīng)過長期的實(shí)踐摸索,我們采用有機(jī)高分子材料進(jìn)行修補(bǔ),取得了較好的效23果。主要有美國的貝爾佐納1321陶瓷S金屬和貝爾佐納4311礦質(zhì)CRI兩種高分子材料。其特點(diǎn)為貝爾佐納1321具有高強(qiáng)的粘接強(qiáng)度,貝爾佐納4311具有優(yōu)良的耐溫耐蝕性。1貝爾佐納1321合理地使用了硅烷偶聯(lián)劑和固體填料。硅烷偶聯(lián)劑是一種含氧化硅基的烷烴,同時(shí)具有有機(jī)和無機(jī)兩種極性,能同時(shí)與有機(jī)膠粘劑和無機(jī)基材很好地粘合,固體填料含陶瓷和金屬兩種材料的合理加入,既能與金屬和陶瓷產(chǎn)生同極性吸引,又能使膠粘劑在固化過程中減少收縮,從而降低膠粘劑本身的內(nèi)部應(yīng)力,提高粘接邊界的質(zhì)量。故貝爾佐納1321能與搪瓷和金屬粘接得比較好。2貝爾佐納4311雖為建筑涂料,但由于膠粘劑母材是有機(jī)物,填料為礦質(zhì),化學(xué)性能穩(wěn)定,有機(jī)物傳熱效果差,礦物在傳熱方面比金屬也要差一些,故貝爾佐納4311的耐蝕性和耐溫性較好。修補(bǔ)工藝要求先處理修補(bǔ)表面,使其達(dá)到清潔和一定的粗糙度,然后把配制好的貝爾佐納1321底膠涂抹在修補(bǔ)處,基本固化后再涂抹貝爾佐納4311面層膠粘劑,待所涂膠粘劑完全固化后就可以投入使用了。修補(bǔ)搪瓷反應(yīng)釜需注意的幾個(gè)問題1在基體
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