1、羥丙基甲基纖維素（ HPMC ）生產(chǎn)工藝反應原理：羥丙基甲基纖維素的生產(chǎn)采用氯甲烷和環(huán)氧丙烷作為醚化劑，其化學反應方程是 ：Rcell - 0H （精制棉） + NaOH （片堿、氫氧化鈉） + CH3C1 （氯 甲烷） + CH20CHCH環(huán)氧丙烷 ）Rcell - O - CH2OHCHCH3（羥丙基甲基纖維素） + NaCl （氯化鈉） + H2O （水）化學結構式為 :工藝流程：精制棉粉碎 -化堿 -投料 -堿化 -醚化 -溶劑回收及洗滌 -離心分離 -干燥 -粉碎 -混料 -成品包裝1: 生產(chǎn)羥丙基甲基纖維素的原料及輔料主要原料為精制棉，輔助材料為氫氧化鈉（片堿）、環(huán)氧丙烷、氯甲烷、

2、醋酸、甲苯、異丙醇、氮氣。（精制棉粉碎的目的：通過機械能破壞精制棉的聚集態(tài)結構，以降低結晶度和聚合度，增加其表面積。）2 : 精確計量與原料質量控制在設備一定的前提下，任何主副原材料的質量及加入量和溶劑 的濃度比例都直接影響產(chǎn)品的各項指標。 生產(chǎn)過程體系中含有一定量 的水，水與有機溶劑并非完全互溶，水的分散度影響堿在體系中分布。 若沒有充分攪拌，則對纖維素均勻堿化與醚化不利。3: 攪拌與傳質傳熱叮叮小文庫纖維素堿化、醚化都是在非均相（利用外力攪拌均勻）條件下進行的。水、堿、精制棉及醚化劑在溶劑體系中的分散與相互接觸是否充分均勻，都會直接影響堿化、醚化效果。堿化過程攪拌不勻，會在設備底部產(chǎn)生堿結

3、晶而沉淀，上層濃度低堿化不夠充分，結果是醚化結束后體系還存在大量自由堿，但是纖維素本身堿化不夠充分，產(chǎn)品取代不均勻，從而導致透明度差，游離纖維多，保水性能差，凝膠點也低， PH 值偏高。4: 生產(chǎn)工藝（淤漿法生產(chǎn)過程）（1:）向化堿釜內(nèi)加入規(guī)定量的固體堿（790Kg ）、水（系統(tǒng)總水量460Kg ）, 攪拌升溫至 80 度恒溫 40 分鐘以上，固態(tài)堿完全溶解（2:）向反應釜加入6500Kg 的溶劑（溶劑中異丙醇與甲苯的比值為15/85 左右）；將化好的堿壓入反應釜，壓堿后向化堿釜噴淋200Kg 溶劑以沖洗管道；反應釜降溫至23C，將粉碎精制棉 （800Kg ） 加入，精制棉加入后噴淋 600K

4、g 溶劑開始堿化反應。粉碎精制棉加入必須在規(guī)定時間（ 7 分鐘）內(nèi)完成（加入時間長短很重要）。精制棉一旦與堿溶液接觸，堿化反應就開始了。加料時間太長，會因精制棉進入反應體系的時間不同而使堿化程度有差異，導致堿化不均勻，產(chǎn)品均勻性降低，同時會引起堿纖維素與空氣長時間接觸發(fā)生氧化降解，導致產(chǎn)品粘度下降。為得到不同粘度級別的產(chǎn)品，可在堿化過程中抽真空、充氮，也可加入一定量的抗氧劑（二氯甲烷 ）。堿化時間控制在 120min , 溫度保持 20-23 °C（3:）堿化結束，加入規(guī)定量的醚化劑（氯甲烷和環(huán)氧丙烷），升溫至規(guī)定溫度并在規(guī)定的時間內(nèi)進行醚化反應。醚化條件：氯甲烷加入量 950Kg,

5、 環(huán)氧丙烷加入量 303Kg 。加入醚化劑冷攪 40 分鐘后升 溫，醚化一段溫度 56 C、恒溫時間 2.5h ，醚化二段溫度 87 C，恒溫 2.5h 。羥丙基的反應在 30 C 左右即能進行， 50 C 時反應速率大大加 快，甲氧基化反應在 60C 時緩慢， 50 C 以下更弱。氯甲烷和環(huán)氧丙 烷的量、比例和時機以及醚化過程的升溫控制，直接影響產(chǎn)品結構。由于甲苯、異丙醇和水都有一定的揮發(fā)性，氯甲烷和環(huán)氧丙烷汽化程度更大，因此，漿料液面上方的空間有多種成分，是個混合體系，淤漿上方即與2叮叮小文庫氣相接觸，又于液漿內(nèi)部物料交換，產(chǎn)品的性能會因空間大小不同而有差異。5: 中和、溶劑回收反應結束后

6、將物理壓入脫溶釜，加入定量的醋酸進行中和，降低物料的堿性。為了減少降解，脫溶回收選擇在中和后進行。回收雖然對產(chǎn)品理化指標無直接的影響，但它是關鍵工序，因為回收過程的長短及效果都會對產(chǎn)品的成本、產(chǎn)量大小有直接的影響，中和、回收時間控制在 3 小時內(nèi)。在高溫下甲苯、異丙醇與水和一些副產(chǎn)物都會順著回收管線進入回收設備，不斷添加高溫水（ 95 C 以上），使體系的溶劑充分回收?；厥盏娜軇┻M入分層器，靜止沉淀后分層（上層液是甲苯和異丙醇，下層液主要是水和少量異丙醇、甲苯），上層液回收重復利用，下層液打入蒸餾系統(tǒng)進行精餾，得到的溶劑循環(huán)利用。在回收過程中加入的熱水同時可以對物料進行洗滌。在回收過程中，應使

7、釜內(nèi)溫度保持緩慢上升的趨勢，不可使其溫差太大：如溫度突然下降會導致釜內(nèi)達不到溶劑蒸餾溫度，影響回收速度；如溫度突然升高會使溶劑回收速度過快，冷凝效果不好，導致溶劑浪費。溫差變化太大同時會影響溶劑中的水含量。6: 離心、干燥、粉碎、過篩、混料回收好的物料由脫溶釜用螺桿泵打入緩沖罐后進入離心機進行離心（將水與物料分離），分離后水排入下水道，物料進入流化床進行干燥（操作工可根據(jù)半成品水分需要控制離心干燥速度；為保證產(chǎn)量離心最長時間不超過3 小時）；干燥后的物料進入粉碎機進行細粉碎，粉碎后的物料經(jīng)振動篩篩分以達到規(guī)定的要求（第一道振動篩網(wǎng)面為60 目，第二道振動篩網(wǎng)面為80 目） ; 過篩后物料由化驗

8、室取樣化驗后化驗室根據(jù)銷售訂貨要求進行配批，成品工段根據(jù)化驗室下達的配批單進行混料，混料嚴格遵守“混料規(guī)定”，混料后經(jīng)過篩后裝入成品袋進行包裝后入庫。一、 影響產(chǎn)品質量指標的重要因素3叮叮小文庫根據(jù)產(chǎn)品性質及反應原理和操作經(jīng)驗得知，溶劑的活性、反應的程度等因素直接影響產(chǎn)品的各項重要質量指標。(1) 溶劑是反應過程的催化劑，溶劑的活性直接影響產(chǎn)品的粘度、比重、PH 值等重要指標，溶劑活性低會導致物料反應不徹底，粘度比重偏低、PH 值超標等，根據(jù)產(chǎn)品性質及反應原理和操作經(jīng)驗，溶劑使用一定的時間后活性便降低，定期對系統(tǒng)補入少量新的溶劑以提高溶劑的活性 ( 試甲苯 /異丙醇的比值在合適的范圍內(nèi)) 。(

9、2) 反應程度直接決定半成品的各項指標，反應不徹底會導致各項指標有可能不合格，根據(jù)產(chǎn)品性質及反應原理和操作經(jīng)驗，反應釜攪拌頻率調(diào)整為壓堿后就增至45H Z, 加大了反應釜攪拌頻率，提高了攪拌轉速；增大了物料的接觸速率。系統(tǒng)溶劑加入量為7300 kg ，增大了物料的接觸面積，使物料更加充分的接觸反應。二、 粘度根據(jù)產(chǎn)品性質及反應原理和操作經(jīng)驗得知，粘度與原料精制棉的聚合度、反應釜的密封程度、投料速度、抽真空速度、氮氣純度和投料溫度等因素有關提高粘度：( 1:) 采用高聚合度的纖維素原料。( 2:) 加入抗氧劑。( 3:) 加快投料速度，抽真空、排空氣、充氮氣保護。降低粘度：( 1:) 采用低聚合

10、度的纖維素原料。( 2:) 在堿化過程或醚化過程中加入氧化劑。( 3:) 通過輻射降粘 ( 通過外力破壞分子結構而降粘) 。三、 比重根據(jù)產(chǎn)品性質及反應原理和操作經(jīng)驗得知，比重與系統(tǒng)中的總水量、片堿在系統(tǒng)中的比例、化堿程度、堿化溫度和堿化程度等因素有關(1)溶劑中的水分以化驗單4叮叮小文庫和經(jīng)驗相結合，反應釜操作工根據(jù)溶劑渾濁程度決定。(2) 根據(jù)半成品質量結果不定期對片堿的加量做調(diào)整。(3) 嚴格遵守操作規(guī)程，化好片堿，控制好堿化時間和溫度 ( 根據(jù)產(chǎn)品性質及反應原理和操作經(jīng)驗，堿化溫度最佳確定為20-23 度) ， 使其堿化徹底。(4) 精制棉松密度低會影響精制棉與堿的接觸，導致堿化不徹底

11、；精制棉松密度 150 以上，以確保所使用精制棉達到工藝要求。四、 PH直根據(jù)產(chǎn)品性質及反應原理和操作經(jīng)驗得知，PH 值與反應程度、中和用的醋酸濃度等因素有關，(1) 堿化反應不徹底會導致反應后系統(tǒng)中仍存有殘堿，進而導致PH 超標；為避免由于反應異常導致PH 值超標，可根據(jù)經(jīng)驗對醋酸做出相應的調(diào)整。(2)中和用的醋酸濃度不合格，會直接影響中和效果，導致PH值超標，經(jīng)纖維素車間商議決定，醋酸濃度為50 %士 1, 配料區(qū)向車間打之前要充分打好循環(huán)。(3) 根據(jù)片堿在系統(tǒng)中的比例變化而進行調(diào)整中和用醋酸的加量。為降低醋酸的結晶溫度，使醋酸和混合溶劑混合使用，比例1:1,調(diào)PH 值從混合醋酸重量上控

12、制五、灰分根據(jù)產(chǎn)品性質及反應原理和操作經(jīng)驗得知，灰分與反應所用原料、洗滌水的加量和硬度等因素有關，(1) 所用原料中如果雜質含量過高 ( 如精制棉灰分偏高、片堿 碳酸鈉含量偏高等 ) 會直接影響灰分 .(2) 洗滌的用水量直接影響洗滌效果，根據(jù)生產(chǎn)需要對洗滌用水量進行調(diào)整。洗滌用水的硬度也直接影響洗滌效果，如洗滌用水硬度過5叮叮小文庫高，起不到洗滌的效果。六、 甲氧基、羥丙基( 1: 改變反應體系用堿量纖維素堿化過程用堿量會直接影響產(chǎn)品的醚化效率和集團的含量比例。堿液濃度高或加入固堿量增大，會增加甲氧基含量。堿液濃度低或加入固堿量減少，在同樣的工藝條件下，可適當提高產(chǎn)品的羥丙基含量。羥丙基含量與堿液濃度成反比，甲氧基含量與堿液濃度成正比。( 2:) 調(diào)節(jié)生產(chǎn)工藝的溫度變化HPMC 醚化階段，主要是甲氧基化和羥丙基化的反應。兩種反應所要求的反應條件不同，二者的正負反應速率也有較大的差異。( 3:) 醚化劑的加入量在工藝條件確定的條件下，醚化劑氯甲