1、有機(jī)氯農(nóng)藥填充柱氣相色譜法（gc 1辦法原理 本辦法用石油醚萃取水中六六六、滴滴涕，萃取液用濃硫酸處理，處理后的石油醚萃取液經(jīng)水洗、靜置分層、脫水后用具電子捕捉檢測(cè)器的氣相色譜儀測(cè)定。 2干擾及消退 樣品中的有機(jī)磷農(nóng)藥、不飽和烴以及鄰苯二甲酸酯類等有機(jī)化合物均能被丙酮和石油醚提取，且干擾六六六、ddt的測(cè)定，這些干擾物質(zhì)可用濃硫酸洗滌除去。 3辦法的適用范圍 本辦法適用于地表水、地下水及部分污水的測(cè)定。本辦法的檢出范圍因儀器不同而異。-六六六通常可檢測(cè)至4g/l，滴滴涕可檢測(cè)至200g/l。 4樣品的采集與保存 采集樣品要求在到達(dá)試驗(yàn)室之前不使其變質(zhì)或受到污染，需用玻璃瓶采集樣品。在采樣前要用

2、待測(cè)水洗滌采樣瓶2-3次。水樣采集后應(yīng)盡快分析，如不能準(zhǔn)時(shí)分析，可在4冰箱中儲(chǔ)藏，但不得超過(guò)7d。 5儀器 具ecd的氣相色譜儀，檢測(cè)器的發(fā)射源可用63ni源或耐高溫氖抗源。 色譜柱：硬質(zhì)玻璃填充柱，長(zhǎng)1.8-2m，內(nèi)徑2-3.5mm。 樣品瓶：1000m1玻璃細(xì)口瓶。 k-d濃縮器，50m1梨形瓶下部聯(lián)接有l(wèi)ml刻度管的濃縮瓶。 500m1分液漏斗。 玻璃棉（過(guò)濾用），在索氏提取器上用石油醚萃取4h，晾干后備用。 振蕩器，每分鐘振蕩次數(shù)不小于200次，備有分液漏斗固定架。 6試劑和材料 載氣（氮?dú)猓杭兌?9.9%，用裝有5a分子篩的凈化管凈化，氧的含量小于5ppm。 石油醚，沸程30-60

3、或60-90。濃縮50倍后，色譜測(cè)定無(wú)干擾峰。如有干擾，需用全玻璃蒸餾器重新蒸餾。 濃硫酸：20=1.84。 無(wú)水硫酸鈉：在300烘4h，放入干燥器中冷至室溫，裝入玻璃瓶備用。 異辛烷：優(yōu)級(jí)純。 苯：優(yōu)級(jí)純。 色譜標(biāo)準(zhǔn)物：a-六六六、-六六六、-六六六、-六六六、，-dde、o,-ddt、, '-ddd、, -ddt，純度為95%-99%。 貯備溶液：稱各種標(biāo)準(zhǔn)物l00mg，精確至lmg。溶于異辛烷（-六六六先用少量苯溶解），在容量瓶中定容至l00ml。在4可儲(chǔ)藏一年。 中間溶液：用移液管按下列比例量取八種貯備溶液，移至l 00ml容量瓶中：a-六六六：-六六六：-六六六：-六六六：，

4、-dde：o，-ddt：，-ddd：p，-ddt =1：1：3.5：1：3：5：3：8，加異辛烷至標(biāo)線。 標(biāo)準(zhǔn)用法溶液：按照檢測(cè)器敏捷度及測(cè)定濃度線性范圍要求，用石油醚稀釋中間溶液，配制各種濃度的標(biāo)準(zhǔn)用法溶液，在4冰箱中可儲(chǔ)藏兩個(gè)月。 色譜柱擔(dān)體：chromosorb w aw dmcs 80-100目。 固定液：ov-17, qf-1，兩種固定液的配比為15和1.95%。 丙酮：分析純。 7步驟 (1)水樣的萃取 搖勻水樣，用量筒量取250m1，放入500m1分液漏斗中，再加入25m1石油醚，振搖分液漏斗（注重放氣）。然后將分液漏斗置于振蕩器上，振搖5-l0min，取下分液漏斗，靜置10-3

5、0min，分層后棄去水相，上層石油醚供凈化用。 (2）萃取液的凈化 將2-2.5m1硫酸注入石油醚萃取液中，開頭輕輕振搖分液漏斗（注重放氣，以防受熱不勻引起爆裂），然后激烈振搖5-10s，靜置分層后棄去下層硫酸。重復(fù)上述操作數(shù)次，至硫酸層無(wú)色為止。向凈化后的有機(jī)相中加25m1 2硫酸鈉水溶液，洗滌有機(jī)相兩次（振搖分液漏斗時(shí)注重放氣）。棄去水相，有機(jī)相通過(guò)鋪有5-8mm厚無(wú)水硫酸鈉的漏斗脫水后，放入k-d濃縮器中，再用3-5ml石油醚洗滌分液漏斗和無(wú)水硫酸鈉層。洗滌液亦收集在k-d濃縮器中。 (3）樣品的濃縮 將k-d濃縮器置于水浴鍋內(nèi)，水浴溫度（40-70)，若用法沸程范圍60-90的石油醚時(shí)

6、，水浴溫度為70-100，當(dāng)濃縮樣品體積臨近0.5-lml時(shí)取下k-d濃縮器，冷卻至室溫。用石油醚沖洗玻璃接口并定容至lml，備色譜分析用。 (4）色譜條件 載氣流速：60ml/min；柱溫：180；汽化室溫度：200；檢測(cè)器溫度：220。 記錄儀紙速：2.5-5mm/min。 (5）定性定量分析 定性分析：按照標(biāo)準(zhǔn)譜圖中各組分的保留時(shí)光，確定被測(cè)試樣中色譜峰的組分名稱。 定量分析：在色譜ecd檢測(cè)的線性范圍內(nèi)，配制一系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)用法溶液。注入5l或10l樣品溶液，樣品組分色譜峰出完后注入相同體積的標(biāo)準(zhǔn)用法溶液，標(biāo)準(zhǔn)用法溶液的響應(yīng)值要臨近樣品的響應(yīng)值。比較樣品和標(biāo)準(zhǔn)用法溶液中目標(biāo)化合物的色譜峰高，計(jì)算樣品含量。 8計(jì)算 c2h2·c1·qi/hl·q2·k 式中：c2水樣中目標(biāo)化合物的濃度（mg/l) ; h2一樣品溶液中目標(biāo)化合物峰高（mm); q2樣品的進(jìn)樣量（1); c1標(biāo)準(zhǔn)溶液中目標(biāo)化合物的濃度（mg/l）； h1標(biāo)準(zhǔn)溶液中目標(biāo)化合物的峰高（