1、對(duì)氨基苯酚的生產(chǎn)工藝和產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn) 1)苯酚亞硝化法 先將配成45%的水溶液，配成40%的水溶液，冷至10。再將苯酚于加熱下配成90%的水溶液，冷卻至室溫。在反應(yīng)罐中加入碎冰和水，于不斷攪拌下加入上述配好的三種溶液。先加入亞硝酸鈉和苯酚的混合水溶液，再徐徐滴加硫酸水溶液，所有加料時(shí)光約為4.5h。反應(yīng)溫度控制在02，終于不超過(guò)12。硫酸加完后，繼續(xù)攪拌1h，使亞硝化反應(yīng)徹低。將物料離心過(guò)濾、甩干，制得。在還原鍋中加入10%水溶液，控溫在4548，于不斷攪拌下緩慢加入亞硝基苯酚，34h加完。加完后繼續(xù)保溫反應(yīng)23h。反應(yīng)完成后，加入相當(dāng)于對(duì)氨基苯酚量16倍的水。加熱升溫至90，攪拌下，加鹽酸調(diào)ph至

2、7.5。冷至室溫，過(guò)濾、干燥，得對(duì)氨基苯酚粗品。將粗品加入水中，用硫酸調(diào)ph至56，加熱至沸騰后，加入用水浸泡的活性炭，并繼續(xù)加熱至沸騰，煮沸510min。趁熱過(guò)濾，除去活性炭等雜質(zhì)。將濾液靜置30min 后加入焦亞硫酸鈉。冷卻至25以下，用氫氧化鈉溶液調(diào)整ph=7。過(guò)濾，濾餅用少量水洗滌，甩干后，即得對(duì)氨基苯酚精品。 2)鐵粉還原法 將上批反應(yīng)母液560l加入還原鍋內(nèi)，加熱升溫至90，加入24kg鐵粉和30%20kg。在沸騰狀態(tài)下交替加入對(duì)硝基苯酚160kg和鐵粉176kg，在加料過(guò)程中視反應(yīng)時(shí)溢鍋狀況補(bǔ)入冷母液。加完料，保持沸騰至反應(yīng)液滴至白濾紙上，滲圈為無(wú)色，即達(dá)盡頭。再補(bǔ)加熱母液水，使

3、物料總體積達(dá)2160l。加入116kg左右，直至反應(yīng)液中無(wú)鐵離子為止。靜置30min，放出上層清液，下層鐵泥用98熱母液水1440l打漿洗滌。過(guò)濾，洗滌濾渣，濾液和洗液一并注入結(jié)晶鍋，用0.5r/min的攪拌速率，經(jīng)4h冷至25，析出結(jié)晶。保持該狀態(tài)30min后，離心過(guò)濾。濾液為還原母液循環(huán)用法，濾餅投入已裝有配好的1200l 4%5%(以so2計(jì))焦亞硫酸鈉溶液的精制鍋內(nèi)，攪拌1.5h。離心過(guò)濾，濾液作下批精制母液，濾餅進(jìn)入負(fù)壓氣流管中舉行干燥，即得成品。 7.試驗(yàn)室制法 在200ml燒瓶中，放置30g鐵粉，加12ml對(duì)硝基苯酚和5ml，在攪拌下緩緩滴加32ml濃鹽酸。滴加完鹽酸后，將燒瓶置

4、于沸騰的熱水浴中加熱30min，使還原趨于徹低。然后冷卻至室溫，在攪拌下漸漸加入50% naoh溶液使反應(yīng)物呈堿性。抽濾，用少量水洗滌，抽干，于減壓下烘干得對(duì)氨基苯酚。 8.產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn) 9.質(zhì)量檢驗(yàn) 1)對(duì)氨基苯酚含量的測(cè)定 稱取1.5g樣品(準(zhǔn)至0.0002g)，放入燒杯中，加入8590熱水100ml和鹽酸15ml，攪拌使其溶解，再加入300ml水及10ml10%溴化鉀溶液，冷卻至1015，用0.5mol/l亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。滴定時(shí)，將滴定管尖端插入溶液內(nèi)。當(dāng)?shù)味ㄖ帘M頭時(shí)，將滴定管提出液面，緩慢地逐滴加入亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。當(dāng)1滴反應(yīng)液使碘化鉀-碘粉試紙上展現(xiàn)微藍(lán)色潤(rùn)圈，經(jīng)5min后，有相同

5、現(xiàn)象，即為盡頭。用同樣辦法做一空白試驗(yàn)。 式中：v1滴定樣品耗用亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； v2空白試驗(yàn)耗用亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； c硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/l； g樣品質(zhì)量，g； 0.1091對(duì)氨基苯酚的亳摩爾量。 2)鐵含量的測(cè)定 精確稱取1.0g試樣(準(zhǔn)至0.0002g)，置于20ml坩鍋中，在石棉網(wǎng)上用小火加熱炭化。再用大火灼燒使殘?jiān)苫野咨?。待坩堝冷卻后，加入2ml1：2鹽酸和2ml水，徐徐加熱至沸。微沸12min，加3ml 4mol/l硝酸溶液煮沸。過(guò)濾至50ml比色管中，用少量水洗滌坩和濾紙，加1ml 2mol/l硫酸溶液、4ml 4mol/l溶液，振蕩后加10ml異戊醇萃取。所顯色澤應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)相同。 精確吸取3ml鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液置于另一支50ml比色管中，與樣品同時(shí)同樣處理。樣品色澤低于3ml鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液為合格。鐵含量用增減鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液量來(lái)測(cè)試。 式中：v測(cè)定耗用鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； g樣品質(zhì)量，g。 10.產(chǎn)品用途 為醫(yī)藥、染料等精細(xì)化學(xué)品中間體。醫(yī)藥工業(yè)用于制備撲熱息痛、安妥明等；染料工業(yè)用于制備酸性染料、偶氮染料、硫化染料和皮毛染料；還可用于制顯影劑、涂料穩(wěn)定劑、聚合抑制劑、石油添加劑、抗氧劑等。 11.平安措施 (1)對(duì)氨基苯酚具有苯胺和苯酚雙重毒性，大鼠口服ld50為1270mg/kg。可經(jīng)人體皮膚汲取，引起皮炎、高鐵血紅