1、For personal use only in study andresearch; not for commercialuse荿汗巧，丄唆實驗報祎羂課程名稱：大學化學實驗P指導老師：成績：蒀實驗名稱：黏度法測定高聚物的相對分子質(zhì)量實驗類型：蒅芆一、實驗?zāi)康暮鸵螅ū靥睿┩J三、實驗材料與試劑（必填）裝羋五、操作方法和實驗步驟（必填）訂袇七、實驗結(jié)果與分析（必填）線-螅莃一、實驗?zāi)康摹?、實驗?nèi)容和原理（必填）四、實驗器材與儀器（必填）六、實驗數(shù)據(jù)記錄和處理八、討論、心得艿1、掌握用烏氏黏度計測定聚合物溶液黏度的原理和方法。羆2、測定聚合物聚乙二醇的黏均相對分子質(zhì)量。膄二、實驗原理膃聚合物溶液的

2、特點是黏度特別大， 原因在于其分子鏈長度遠大于溶劑分子， 加上溶劑化作用，使其在流動時受到較大的內(nèi)摩擦阻力。黏性液體在流動過 程中，必須克服內(nèi)摩擦阻力而做功。黏性液體在流動過程中所受阻力的大小 可用黏度系數(shù)（簡稱黏度）來表示（kg m-1 s-1 ）。莁純?nèi)軇ざ确从沉巳軇┓肿娱g的內(nèi)摩擦力，記作n 0，聚合物溶液的黏度n則是聚合物分子間的內(nèi)摩擦、聚合物分子與溶劑分子間的內(nèi)摩擦以及n 0三者之和。在相同溫度下，通常 n >n 0, 相對于溶劑，溶液黏度增加的分數(shù)稱為 增比黏度，記作n sp,即莈n sp=（ n - n 0） / n 0薄溶液黏度與純?nèi)軇ざ鹊谋戎捣Q作相對黏度，記作n r，

3、即襖 n r= n / n 0膈n r反映的也是溶液的黏度行為；而n sp則意味著已扣除了溶劑分子間的內(nèi)摩 擦效應(yīng),僅反映了聚合物分子與溶劑分子間和聚合物分子間的內(nèi)摩擦效應(yīng)。蒆聚合物溶液的增比黏度n sp往往隨質(zhì)量濃度C的增加而增加。為了便于比較，將單位濃度下所顯示的增比黏度 n sp /C稱為比濃黏度，而Inn/C貝卩稱為比濃黏度。當溶液無限稀釋時，聚合物分子彼此相隔甚遠，它們的相互作用可忽略，此時有關(guān)系式肅莀n稱為特性黏度，它反映的是無限稀釋溶液中聚合物分子與溶劑分子間的內(nèi)摩擦，其值取決于溶劑的性質(zhì)及聚合物分子的大小和形態(tài)。由于n r和n sp均是無因次量，所以n 的單位是質(zhì)量濃度C單位的

4、倒數(shù)。腿在足夠稀的聚合物溶液里，n sp/C與C和n r/C與C之間分別符合下述經(jīng)驗關(guān)系式:薅n sp/C= n + k n 2C蒂In2n r/C= n - B n C膀上兩式中k和B分別稱為Huggins和Kramer常數(shù)。這是兩直線方程，通過n sp/C對C或In n r/C對C作圖，外推至C=0時所得截距即為n 。顯然,如下圖所示對于同一聚合物，由兩線性方程作圖外推所得截距交于同一點,羅聚合物溶液的特性黏度n與聚合物相對分子質(zhì)量之間的關(guān)系，通常用帶 有兩個參數(shù)的Mark-Houwink經(jīng)驗方程式來表示：荊 i '-KM ：賺式中M是黏均相對分子質(zhì)量，K、a分別是與溫度、聚合物及

5、溶劑的性質(zhì) 有關(guān)的常數(shù)，只能通過一些絕對實驗方法（如膜滲透壓法、光散射法等）確定。薆聚乙二醇水溶液在 30C時K=12.5 X 10開kg1, a =0.78。蒄本實驗采用毛細管法測定黏度，通過測定一定體積的液體流經(jīng)一定長度和半徑的毛細管所需時間而獲得。本實驗使用的烏氏黏度計如下圖所示。當液體在重力作用下流經(jīng)毛細管時，其遵守 Poiseuille 定律：肂羈44nnpr t兀 hpgr t罿 8lV8lV袃袂聿式中：n為液體的黏度，kg m-1 s-1;肇P為當液體流動時在毛細管兩端間的壓力差 （即是液體密度p,重力加速 度g和流經(jīng)毛細管液體的平均液柱高度 h這三者的乘積），kg ni1 s-

6、1;芃r為毛細管的半徑，m V為流經(jīng)毛細管的液體體積 n； t為V體積液體的 流出時間，s; l為毛細管的長度，m薃用同一黏度計在相同條件下測定兩個液體的黏度時，它們的黏度之比就等于密度與流出時間之比肁1譏肁2p2t22t2膅如果用已知黏度n 1的液體作為參考液體，則待測液體的黏度n 2可通過上式求得。羆在測定溶劑和溶液的相對黏度時，如溶液的濃度不大(Cvix 10kg m-3),溶液的密度與溶劑的密度可近似地看作相同，故，r -n 0 t0莃所以只需測定溶液和溶劑在毛細管中的流出時間就可得到n r。袈三、儀器設(shè)備薈儀器 恒溫槽1套；烏貝路德黏度計1支；洗耳球1只；5mL移液管1支;10mL

7、移液管2支；100mL容量瓶5只；秒表1只。蒞試劑8% (質(zhì)量分數(shù))聚乙二醇儲備液；蒸餾水肅五、實驗步驟羀1.準備工作蚆將恒溫水槽調(diào)至30 C 士 0.1 C裊2溶液配制薀分別移取5mL 10mL 15 mL、20 mL、25 mL8%（質(zhì)量分數(shù)）聚乙二醇儲 備液于100mL容量瓶中，用水定容至刻度。羈 3. 洗滌黏度計肈先用熱洗液浸泡，再用自來水、蒸餾水沖洗芄4測定溶劑流出時間 t 0芀將黏度計垂直夾在恒溫槽內(nèi)。將一定量（約 20ml）水自A管注入黏度計 內(nèi)，恒溫數(shù)分鐘，夾緊 C管上連結(jié)的乳膠管，同時在連接 B管的乳膠管上接 洗耳球慢慢抽氣，待液體升至 G球的一半左右即停止抽氣，打開 C管乳

8、膠管 上夾子使毛細管內(nèi)液體同D球分開，用秒表測定液面在a、b兩線間移動所需 時間。重復測定 3 次，每次相差不超過 0.20.3s ，取平均值。螈5測定溶液流出時間 t腿取出黏度計，倒出溶劑水。用待測溶液潤洗黏度計數(shù)次，同步驟 4測定 流經(jīng)時間。蚄按上述方法從稀到到濃依次測定溶液的流經(jīng)時間。肁實驗結(jié)束后，將溶液倒入回收瓶內(nèi)，用溶劑仔細沖洗黏度計3次，最后用 溶劑浸泡，備用。袀六、數(shù)據(jù)處理芅溶液濃度C=wp (kgm-3),將測得的數(shù)據(jù)及根據(jù)原理計算出的各個數(shù)據(jù)記錄 于下表肅流出時間/Sn rnspnsp/cIn nrn nr/c測量值平均值123溶劑112.31112.25112.3t0=11

9、2.29農(nóng)度 /(kg m-3)3.983129.72129.9129.81t1 = 129.811.1560.1560.03920.1450.0364溶液7.965148.62148.69148.6t2=148.641.3240.3240.04050.2810.035411.948168.25168.32168.27t3=168.281.4990.3230.04180.4050.033915.93188.63188.72188.7t4=188.471.6780.3230.04260.5180.0325209.38 209.22 209.3很=209.301.8640.323 0.04340.

10、623 0.0313y = 0.0003x + 0.0383R2= 0.98440.040.06. 一_Ty = -0.0003x + 0.03781R2= 0.99660.020.0103.98.913.918.90.030.05蚈以In n/c和n sp/c分別對c作圖，并作線性外推求得截距，bi= 0.0383, &二0.0378,由于數(shù)據(jù)處理中保留小數(shù)導致兩個截距不同，則取平均值為0.0381 ,即n = 0.0381 m 3 kg-1。薂根據(jù)'二 K M ,如諭 kg1, a =0.78 ,求得 M =5.95 x 10-4。薁七、討論、心得螈思考題螆1.烏式黏度計中的支管C的作用是什么？能否去處C管改為雙管黏度計使用?為什么？芆答：在測流經(jīng)時間時，需要通過 C管與大氣相連，使毛細管內(nèi)液體與 D球分 開，液體在自身重力作用下留下，不能有 D 管中液柱的壓力，所以不可以沒 有 C 管。節(jié)2. 黏度計毛細管的粗細對實驗有什么影響？螀答：采用毛細管法測得黏