1、.粉煤灰三氧化硫檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書檢測依據(jù)：GB/T176-2017水泥化學(xué)分析方法6.5 硫酸鹽三氧化硫的測定硫酸鋇重量法（基準(zhǔn)法）。試樣制備：采用四分法將試樣縮分至約 100g, 經(jīng) 150m方孔篩篩析后，除去雜物，用磁鐵吸去篩余物中的金屬鐵。將篩余物經(jīng)過研磨后使其全部通過孔徑為 150m方孔篩，充分混勻，裝入干凈、干燥的試樣瓶中，密封，進(jìn)一步混勻供測試用。提示：盡可能快的進(jìn)行試樣制備，以防吸潮。試劑制備：鹽酸 1+1：將 50mL的水加入潔凈的適量容積的燒杯中，然后加入 50mL的市售鹽酸 （濃度 36%），邊加邊攪拌。 然后轉(zhuǎn)移入試劑瓶中。氯化鋇溶液（ 100g/L ）：將 100g 氯化

2、鋇（ BaCl2· 2H2O）溶于水中，加水稀釋至 1L，必要時(shí)過濾后使用。硝酸銀溶液 （ 5g/L ）：將 5g 硝酸銀 （AgNO3）溶于水中， 加入 1mL 硝酸，加水稀釋至 100mL，貯存于棕色瓶中。試驗(yàn)步驟：1、稱取約 0.5g 試樣（ m1），精確至 0.0001g ，置于 200mL 的燒杯中，加入 40mL的水?dāng)嚢柙嚇邮蛊渫耆稚ⅰ?2、在攪拌下加入10mL 的鹽酸（ 1+1） ，用平頭玻璃棒壓碎塊狀物，慢慢的加熱溶液直至水泥完全分解。3、將溶液加熱微沸 5-10min ，用中速濾紙過濾， 用熱水洗滌 10-12 次，濾液及洗液收集與 400mL燒杯中。 加水稀釋至

3、 250mL，玻璃棒底部壓一小片定量濾紙，蓋上表面皿，加熱煮沸，在微沸下從杯口緩慢逐滴加入10mL 熱的氯化鋇溶液，繼續(xù)微沸數(shù)分鐘使沉淀良好地形成，然后在常溫下靜置12h-24h, 溶液的體積應(yīng)保持在約200mL。4、將靜置過的溶液用慢速濾紙過濾，用熱水洗滌，用膠頭擦棒和定量濾紙片擦洗燒杯及玻璃棒，洗滌至檢驗(yàn)無氯離子為止（用水沖洗一下漏斗的下端，繼續(xù)用水洗滌濾紙和沉淀，將濾液收集于試管中，加幾滴硝酸銀溶液，觀察試管中的溶液是否渾濁。如果渾濁，繼續(xù)洗滌并檢驗(yàn)，直至用硝酸銀檢驗(yàn)不再渾濁為止）。5、將沉淀及濾紙一并移入灼燒恒量的瓷坩堝中，灰化完全后，放入 800-950 的高溫爐內(nèi)灼燒 30min

4、以上。取出坩堝， 置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。反復(fù)灼燒，直至恒量后置于干燥器中冷卻至室溫后稱量（ m2）。6、三氧化硫的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)： so3=( m2-m02) × 0.343 ÷m1× 100式中：so3 硫酸鹽三氧化硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（ %）； m2 灼燒后沉淀的質(zhì)量，單位為克（ g）；.m02 空白試驗(yàn)灼燒后沉淀的質(zhì)量， 單位為克（ g）； m1 試料的質(zhì)量，單位為克（ g）；0.343硫酸鋇對(duì)三氧化硫的換算系數(shù)。注意事項(xiàng)：1、試驗(yàn)前必須檢查所有儀器設(shè)備，確保設(shè)備功能使用正常。2、電子天平必須正確暗訪在水平、堅(jiān)固、穩(wěn)定、無振動(dòng)的工作臺(tái)面上；調(diào)節(jié)天平平衡，使水平儀內(nèi)的水平泡位于圓環(huán)的中央。3、注意稱量紙是否干燥。4、恒量：經(jīng)第一次灼燒、冷卻、稱量后，通過連續(xù)對(duì)每次15min的灼燒，然后冷卻，稱量的方法來檢查恒定質(zhì)量