1、中北大學碩士學位論文超重力旋轉填料床精餾實驗研究姓名：陳健申請學位級別：碩士專業(yè)：化學工程指導教師：劉有智20090527中北大學學位論文超重力旋轉填料床精餾實驗研究摘要精餾過程是一種熱質傳遞同時進行的過程，主要用于分離組分沸點不同的液體混合物。精餾是應用最廣的化工單元操作之一，是產品分離、提純的重要手段，在生產中對產品質量、生產效率、能耗等具有舉足輕重的影響。傳統(tǒng)精餾裝置存在體積龐大，能耗高，設備投資和處理費用大的缺點。針對這一問題，提出了將具有高效熱質傳遞特性的旋轉填料床作為精餾裝置，從而縮小設備體積，降低能耗，減少成本。一本文以不銹鋼波紋絲網為填料，對兩臺單級串聯(lián)逆流旋轉填料床組成的精餾

2、流程，進行了精餾實驗研究。實驗主要考察了旋轉填料床的傳質性能，通過正交試驗尋找最佳操作條件，并建立了傳質性能數(shù)學模型。實驗以理論塔板數(shù)為考察對象，主要通過正交試驗考察了超重力因子、進料流量、回流比對傳質性能的影響。正交試驗結果表明，旋轉填料床的理論塔板數(shù)受原料流量的影響最大，試驗確定的最佳操作條件為：超重力因子、原料流量、回流比，平均理論塔板高度。在最佳操作條件的基礎上，實驗考察了產品流量、原料濃度、氣相動能因子對理論板數(shù)的影響，結果表明，在實驗操作條件范圍內，旋轉填料床的理論塔板數(shù)隨原料濃度增大單調增大，隨產品流量、氣相動能因子的增大出現(xiàn)峰值，即、時，理論板數(shù)達最大值。關鍵詞：精餾，旋轉填料

3、床，理論板數(shù)中北大學學位論文，：，曲，：，一，中北大學學位論文，一，：，中北大學學位論文原創(chuàng)性聲明本人鄭重聲明：所呈交的學位論文，是本人在指導教師的指導下，獨立進行研究所取得的成果。除文中已經注明引用的內容外，本論文不包含其他個人或集體已經發(fā)表或撰寫過的科研成果。對本文的研究作出重要貢獻的個人和集體，均已在文中以明確方式標明。本聲明的法律責任由本人承擔。論文作者簽名：二醞繾關于學位論文使用權的說明本人完全了解中北大學有關保管、使用學位論文的規(guī)定，其中包括：學校有權保管、并向有關部門送交學位論文的原件與復印件；學?？梢圆捎糜坝?、縮印或其它復制手段復制并保存學位論文；學?？稍试S學位論文被查閱或借閱

4、；學?？梢詫W術交流為目的，復制贈送和交換學位論文；學?？梢怨紝W位論文的全部或部分內容（保密學位論文在解密后遵守此規(guī)定）。簽、名：二盔煎導師簽名：豳魚緝：一冱竺享辱鲴塑竺！拿：之：主：中北大學學位論文文獻綜述及課題提出前言在化工生產過程中，常常需要將原料、中間產物或粗產物進行分離，以獲得符合工藝要求的化工產品或中間產品?；ど铣Ｒ姷姆蛛x過程包括精餾、吸收、萃取、干燥及結晶等，其中精餾是分離液體混合物的典型單元操作，應用最為廣泛。例如將原油精餾可得到汽油、煤油、柴油及重油等；將混合芳烴精餾可得到苯、甲苯及二甲苯等；將液態(tài)空氣精餾可得到純態(tài)的液氧和液氮等。精餾是指利用溶液中各組分相對揮發(fā)度的差異，

5、經過多次部分冷凝與汽化，使組分得以分離的化工單元操作過程。精餾是目前應用最廣的一類液體混合物分離方法，其具有如下特點：（）通過精餾分離可以直接獲得所需要的產品，而吸收、萃取等分離方法，由于有外加的溶劑，需進一步使所提取的組分與外加組分再進行分離，因而精餾操作流程通常較為簡單。（）精餾分離的適用范圍廣，它不僅可以分離液體混合物，而且可用于氣態(tài)或固態(tài)混合物的分離。例如，可將空氣加壓液化，再用精餾方法獲得氧、氮等產品；再如，脂肪酸的混合物，可用加熱使其熔化，并在減壓下建立汽液兩相系統(tǒng)，用精餾方法進行分離。（）精餾過程適用于各種濃度混合物的分離，而吸收、萃取等操作，只有當被提取組分濃度較低時才比較經濟

6、。（）精餾操作是通過對混合液加熱建立汽液兩相體系的，所得到的氣相還需要再冷凝液化。因此，精餾操作耗能較大。精餾過程中的節(jié)能是個值得重視的問題。精餾作為現(xiàn)代工業(yè)應用最廣的分離技術之一，目前已具有一定的基礎理論研究和相當成熟的工程設計經驗。精餾是石油化工、有機化工、精細化工、制藥等行業(yè)生產過程中最重要的單元之一，是產品分離、提純的重要手段，在生產中對產品質量、生產效率、能耗等具有舉足輕重的影響。隨著化學工業(yè)、石油化工、環(huán)境工業(yè)等領域的不斷發(fā)展，中北大學學位論文精餾分離過程的處理量大、操作連續(xù)化等優(yōu)勢得以充分發(fā)揮，但其高能耗、體積龐大等特點，在大型工業(yè)化生產過程中無可避免地遇到高能耗、大體積、大投資

7、等與產品的高純度的矛盾。因此，如何解決產品達到高純度和精餾裝置的高能耗之間的矛盾就成為目前精餾學科和工程研究開發(fā)的主要目標。超重力精餾的提出汽液傳質設備如填料塔、板式塔等，已廣泛地應用于化學及相關工業(yè)。而在這些傳質設備中，液體的流動一般是依靠重力作用實現(xiàn)的，由于重力場引力較弱，液膜流動緩慢，傳質系數(shù)較低，導致填料塔、板式塔等傳質設備體積龐大、生產強度低。隨著現(xiàn)代化工工業(yè)生產規(guī)模不斷擴大，設備體積也越來越大，設備投資費用、操作費用及設備的維修費用不斷攀升，已大大限制了經濟效益的提高。長期以來，人們從以下三個方面不斷地研究汽液兩相傳質的強化。一是通過改進設備結構，以改善兩相流動和接觸；二是引入質量

8、分離劑，提出各種耦合或復合型傳質分離技術；三是引入能量分離劑（如磁場、電場、超聲波），實現(xiàn)目標組分分離。強化汽液兩相傳質過程的目的是最大限度地提高單位體積設備的傳質通量、縮小設備尺寸、簡化工藝流程、降低投資成本和操作費用，實現(xiàn)低耗高效的工業(yè)生產【，】，以提高化學工業(yè)及相關產業(yè)的經濟效益?？茖W工作者不斷地追求對相間傳質過程的強化，多年來，傳統(tǒng)塔器雖有所改進，但迄今未獲突破性進展。年，美國太空署（）征求微重力場實驗項目，英國帝國化學工業(yè)公司新學科組的教授等人做了微重力場下化工分離單元操作精餾、吸收等的研究【。他們發(fā)現(xiàn)微重力場使控制多相流體動力學行為的浮力因子接近于零，使相間的相對運動速度降低，非但

9、對傳質沒有任何好處，反而極大地削弱了傳質過程。更嚴重的是，在幾乎沒有重力的情況下，流體的表面張力將起主導作用，液體凝聚在一起，組分基本上得不到分離。與此相反，超重力不僅使液體的表面張力變得微不足道，而且液體在巨大剪切力的作用下被拉伸成膜成絲成滴，產生出巨大的相間接觸面積。因此，極大地提高了傳質速率，也提高汽液逆流操作的泛點氣速，這一切都對分離與操作有利。中北大學學位論文超重力精餾原理所謂超重力是指在遠大于地球重力加速度的環(huán)境下，物質所受到的力。物質所處的這種遠大于重力場的環(huán)境稱之為超重力場。超重力場的強度用超重力因子來表述【。超重力因子是由劉有智教授】在多年研究超重力技術的基礎上提出的無因次準

10、數(shù)（也稱為超重力數(shù)），它是平均離心加速度與重力加速度比的平均值。即：侈：竺（）帶入整理得：臣可以簡化為：（）：坐（）也可以簡化為：墮（）、。式中，表示轉子旋轉的角速度，；，、您分別表示轉子的內外徑；，表示轉子的平均半徑，；表示轉子旋轉的轉速，。從定義式可以看出，超重力因子隨轉速的增加而增大，可以通過調節(jié)轉子的轉速來調節(jié)超重力場的強弱，即超重力場可以隨意調節(jié)和控制。當轉速一定時，超重力因子隨轉子的半徑成線性變化，表現(xiàn)為沿徑向自內向外超重力因子的線性增大。由于超重力場強度沿徑向分布是不均勻的，為使用方便，通常用平均超重力因子來描述超重力場的強度。實際上，超重力場具有立體結構分布場的性質，當轉子中的

11、填料在軸向均勻分布裝填情況下，超重力場可以看成是一個平面的分布場。超重力場強度的平均值就是其面積平均值，其算法如下：取半徑為辦的微元填料求超重力因子的面積平均值，即：萬幣了刀籌刀伽十中北大學學位論文（）本文中所提到的超重力因子均指超重力因子的面積平均值。超重力場精餾原理與普通精餾原理是相同的，都是依據溶液中各組分相對揮發(fā)度（或沸點）的差異，經過多次部分冷凝與汽化，使組分得以分離的。不同的是前者是在超重力場中完成這種多次部分冷凝與汽化過程的，具體的差異在于在旋轉的填料中，液體受超重力的作用以數(shù)十倍于普通精餾塔內的液體流速流動，液體受到極大的剪切力的作用，形成微米至納米級的液膜、液絲和液滴等液體微

12、元。這些液體微元不但產生了巨大的相界面，強化了傳遞效率，而且這些相界面受超重力與填料摩擦力的雙重作用更新極快，進一步促進了汽液的傳遞效果和速率。超重力精餾過程使得液體在高分散、高混合、強湍動及界面急速更新的情況下與氣體以極大的相對速度在彎曲流道中逆流接觸，使汽液在通過填料時能進行高效的傳質、傳熱，快速達到相平衡，實現(xiàn)混合物在較短的時間內進行分離提純【。超重力精餾設備旋轉填料床是利用高速旋轉的填料形成超重力場并對通過填料的汽液進行無限切割使其表面不斷更新的高效分離設備。超重力旋轉填料床技術是一個全新的技術領域，其獨特的性能和特點使其顯示出了其巨大的發(fā)展?jié)摿蛻们熬?。旋轉填料床的結構旋轉填料床自

13、誕生以來，科研工作者們不斷的對其結構進行了改進和研究。其主要結構包括外殼、轉子和液體分布器。設備的核心部分是轉子，其主要作用是固定填料并帶動其旋轉，實現(xiàn)良好的氣液接觸與微觀混合。轉子一般由上下盤片和轉鼓構成，通過軸與電機連接。軸與旋轉填料床外殼用軸承連接并加以密封，防止汽、液向外滲漏。轉子在軸的帶動下以每分鐘數(shù)百至數(shù)千轉的速度旋轉。旋轉填料床既可以處理氣液、液液兩相物系，也可以處理氣液固三相物系；氣中北大學學位論文液之間的接觸方式既可以是逆流或并流、錯流，也可以是折流；根據操作需要的不同，即可以氣相作為連續(xù)相、又可以液相作為連續(xù)相。不同接觸方式的旋轉填料床基本結構見圖和圖所示?？偟恼f來，所處理

14、物系均是在高速回轉的轉子所形成的超重力場下實現(xiàn)三傳過程的強化，效果遠勝于重力場。一、（？一一廠廣？（。，一一一，一、一、丫工廠圖逆流旋轉填料床基本結構圖圖折流式旋轉填料床基本結構圖中北大學學位論文本文分別對折流式旋轉床和逆流式旋轉填料床的結構與性能進行了分析，得出以下結論：折流式旋轉床與逆流式旋轉填料床相比雖然結構簡單、加工方便，但由于持液量大、氣相壓降大、氣液接觸面積小，且傳質性能也不如逆流旋轉床，目前應用較少。因此，在本課題研究中，采用逆流式旋轉填料床作為精餾設備。旋轉填料床的特點通過多年對旋轉填料床的基礎理論研究和應用研究，發(fā)現(xiàn)旋轉填料床有以下特點：（）在相同的操作條件下，與常用的板式塔

15、、填料塔相比，傳質單元高度可降低個數(shù)量級，體積傳質系數(shù)可提高個數(shù)量級，設備的體積可縮小倍以上；（）氣液通量可得到極大提高，氣體、液體通量可相應增大到很大而不產生液泛；（）填料空隙率一般在以上，遠大于普通的填料塔。在高通量下，氣相壓降一般比相同傳質單元數(shù)的普通填料塔還低，所以能耗比較?。海ǎ┏忠毫勘容^小，液體在轉子內的停留時間很短，適合處理一些熱敏性、昂貴或者有毒的物料；（）體積較小，重量輕，可以垂直、水平或任意方向安裝，不怕震動與顛簸，適用于艦船、飛行器等運動物體或高度、大小受限制的場合；（）占地面積和體積大幅度減小，不僅節(jié)省大量的基建投資，而且設備的重量輕、維修方便、可縮短檢修工期。設備費用

16、比傳統(tǒng)塔設備大幅度減小，有利于降低產品成本；（）開停車容易，幾分鐘就可以達到穩(wěn)定。超重力精餾技術研究現(xiàn)狀國外研究現(xiàn)狀國外研究方面，年公司使用個超重力旋轉填料床，將系統(tǒng)分成提餾與精餾段，并搭配再沸器與冷凝器，形成一套完整的蒸餾系統(tǒng)，應用于乙醇與異丙醇分離和苯與環(huán)己烷分離【。傳質單元高度較傳統(tǒng)填料塔下降個數(shù)量級，極大地降低了投資和能耗。此套系統(tǒng)已經連續(xù)成功地運轉數(shù)千小時，肯定了該技術的工程與工藝可行性。以異丙醇乙醇為物系，對兩臺直徑為的旋轉填料床串聯(lián)進行了精餾實驗中北大學學位論文研究。結果顯示，在轉速為、平均加速度為一時，系統(tǒng)，相當于層理論塔板，而整個工藝裝置重量不至，其中一臺設備平穩(wěn)運行了另一臺

17、平穩(wěn)運行了。此套系統(tǒng)的運行壓力范圍為一。美國與】以環(huán)己烷正庚烷為物系，以金屬網為填料，對轉子內徑為，外徑為，比表面積為，空隙率為的旋轉填料床進行了精餾試驗。實驗結果顯示，設備的理論塔板數(shù)在一之間，即理論塔板高度為一。美國德州大學的】以環(huán)己烷正庚烷為物系，對一轉子內徑為，外徑為，軸向高度為，填料比表面積為。，空隙率為的旋轉填料床進行了全回流精餾實驗研究，工藝流程如圖所示。在轉速為、操作壓力為的操作條件下，得的厚的填料層相當于塊理論塔板數(shù)，即理論塔板高度約為。實驗還應用模型和理論建立了旋轉填料床壓降和傳質效率的模型。圖超重力裝置全同流工藝流程國內研究現(xiàn)狀國內研究方面，浙江大學的陳文炳等進行了超重力

18、技術應用于精餾過程的研究【】。旋轉填料床轉子內徑，外徑，填料軸向厚度，以乙醇水為體系進行全回流精餾試驗?；亓髁繛?，旋轉填料床轉速，對種填料進行考中北大學學位論文察。結果表明，效果最好的是散裝的不銹鋼壓延環(huán)和平絲網疊裝填料，其中的傳質單元高度為，即，每米填料相當于塊理論塔板的分離效果。轉子傳質裝置如圖所示。工業(yè)技術研究化學工業(yè)研究所【以甲醇乙醇為物系，以不銹鋼金屬絲網為填料，對一內徑為、外徑為的超重力裝置進行了全回流批次蒸餾實驗。結果表明，在常壓和超重力因子為的操作條件下，超重力裝置的理論塔板數(shù)為，相當于理論塔板高度在之間。氣體入口；氣體出口；液體入口；液體出口；轉子：轉軸圖轉子傳質裝置臺灣的，

19、】以甲醇乙醇為物系，在常壓、全回流的操作條件下，對新型旋轉填料床進行了精餾實驗研究，實驗流程如圖所示。在轉速為、軸向高度為的操作條件下，得到的厚的填料層相當于個理論塔板數(shù)，即理論塔板高度約為。實驗還得出理論塔板高度與超重力因子的次方成正比的結論。中北大學學位論文圖超重力裝置全同流操作精餾實驗裝置浙江工業(yè)大學的鮑鐵虎【】、徐歐官【】等，分別以乙醇水、甲醇水為物系，在常壓、全回流操作條件下對超重力裝置進行了精餾試驗，實驗流程如圖所示。實驗結果顯示，一個外徑為、內徑為和軸向高度為的折流旋轉床的理論塔板數(shù)最高可達塊，相當于每米塊理論塔板的分離效果。鮑鐵虎【”】等還以乙醇水為體系對折流式旋轉床的壓降和傳

20、質性能進行了研究。對不同轉速和氣液流量下的壓降與傳質性能進行了精餾試驗。結果表明，旋轉床氣相壓降隨因子和旋轉速度的增大而增大；傳質效率隨旋轉速度的增大而增大，但隨通量的增加幾乎不發(fā)生變化。分離效果最高能達到塊理論塔板，相當于每米塊理論塔板。中北大學學位論文再沸器；一溫度計；氣體入口；流量計；壓差計；夕殼；氣體出口；液體入口；轉子；軸；液體出口；一閥；冷凝器圖實驗裝置流程圖年，華北工學院的栗秀萍，】等也以乙醇水溶液為物系，對一臺內徑為，外徑為，軸向高度為的超重力裝置（波紋絲網填料）進行了常壓、全回流精餾實驗研究，實驗流程如圖所示。實驗結果表明：超重力裝置的理論塔板數(shù)隨氣相動能因子和超重力因子的增

21、大出現(xiàn)峰值，理論塔板高度為。年至年，栗秀萍等，甲醇水溶液為物系，在常壓、全回流操作條件下，研究了超重力場精餾過程中超重力因子、回流量、氣相動能因子對旋轉填料床的傳質和流體力學性能的影響規(guī)律，研究了轉子結構對超重力精餾裝置傳質性能的影響。結果表明，旋轉填料床的理論塔板數(shù)隨超重力因子、氣相動能因子和回流量的增大出現(xiàn)峰值，氣相壓降隨氣相動能因子、超重力因子的增大而增大，轉子結構對精餾裝置的精餾性能有較大影響。年，栗秀萍等以乙醇水為物系，進行了超重力連續(xù)精餾的傳質性能研究【¨。實驗結果表明，超重力裝置的理論塔板數(shù)隨超重力因子增加波動較大，隨原料流量的增加而增大，隨回流比的增大而變化不大，隨氣

22、相動能因子的增大而降低；最佳操科條件為：中北大學學位論文超重力因子、原料流量，回流比；在實驗操科條件范圍內，超重力裝置的理論塔板高度在之間。圖超重力裝置全回流工藝流程栗繼宏等以乙醇水溶液為體系考察了旋轉填料床的精餾性能【】。實驗結果表明：在低轉速區(qū)，旋轉填料床的理論塔板數(shù)隨超重力因子和氣相動能因子的增大而增大，傳質單元高度為。俞云，以空氣水為物系考察了折流式旋轉床的電功率消耗特性。實驗在轉子直徑為、厚度為的折流式旋轉床內，轉速為、液體體積流量為。的情況下進行，完成了不同氣體體積流量下電功率消耗特性的實驗測量。實驗結果表明，折流式旋轉床的液相耗能隨液體流量成線性增加，與轉速的平方成正比，但隨氣體

23、流量增加緩慢，并且在小噴淋量下有先略減小后增大的過程。在此基礎上，俞云良還研究了折流式超重力旋轉床在連續(xù)精餾方面的優(yōu)勢。通過該折流式超重力旋轉床在溶劑回收過程中的應用的實例，展示了其傳質性能好、設備體積小、操作方便、停留時間短等優(yōu)點，證明了它對于提高經濟效益和環(huán)境效益有著重要的作用。計建炳等研制出新型折流式旋轉床設備，通過對分離工業(yè)生產的乙醇一水和甲醇水的連續(xù)精餾實驗，得出其分離能力按轉子的有效徑向距離計算每米理論塔板數(shù)可達塊。中北大學學位論文徐之超等以一種新型的折流式超重力場旋轉床（結構示意圖如圖所示）進行精餾性能研究實驗【刀。實驗結果表明，折流式超重力場旋轉床有良好的操作彈性。將兩層折流盤

24、共對動靜圈的裝置用于精餾過程時，環(huán)隙氣相動能因子在小于的狀態(tài)下，總理論板數(shù)大于塊。氣體出口；定子；分段液體入；轉子；氣體入口；同流液體入口；液體分布器；液體出口；轉軸圖新型折流式超重機結構示意圖隋立堂等采用空氣水系統(tǒng)對折流式旋轉床進行了氣相壓降實驗引。實驗考查了折流式轉子結構對氣相壓降的影響，建立了折流式旋轉床干床氣相壓降的理論模型。實驗結果表明，折流式旋轉床轉子結構對氣相壓降影響較大，實驗中所用的折流式旋轉床的最佳轉子高度為。喻華兵等在以朔料多孔板為填料，乙醇水為體系，在全回流條件下研究了旋轉填料床的精餾特性。實驗結果顯示，在一定轉速下，旋轉填料床的壓降隨液體流量和氣相動能因子的增大而增大；

25、回流量一定時，旋轉填料床的壓降隨超重力因子的增大而增大；在操作范圍內，旋轉填料床的壓降范圍為。中北大學學位論文張友華等以乙醇水為實驗物系，進行全回流精餾實驗研究【。實驗結果表明，三角形螺旋填料旋轉床的最佳轉速為，最佳理論塔板高度為，在適宜的轉速范圍內每米填料相當于塊理論板。賴水紅【¨、俞云良【等以一種新型折流式超重力旋轉床進行連續(xù)精餾實驗。實驗結果表明，該折流式超重力旋轉床的最佳轉速為。設備體積、單位甲醇成品耗能都比填料塔小的多，體積僅是填料塔的，能耗為元噸。該折流式超重力旋轉床的工業(yè)生產表明，在相近的操作條件下，一臺直徑為、高度僅為的折流式超重力場旋轉床的分離效果與多米高的填料塔相

26、當，可達塊理論板，而設備的占地面積不足。陳正達【】等利用折流式超重力旋轉床進行藥廢液中乙腈的回收工藝實驗。工廠實驗結果顯示，折流式超重力旋轉床代替?zhèn)鹘y(tǒng)的塔器，降低了設備成本和能耗，得到乙腈產品純度大于，收率為，水相中乙腈含量低于。閃俊杰【】等對超重力技術在化工生產中應用的現(xiàn)狀，尤其是在精餾領域的應用作了全面的的總結。介紹了超重力技術的基本原理和特點及超重力精餾的基本流程圖，并對其在精餾領域的優(yōu)越性進行了較為詳細的敘述。課題的提出精餾技術的特點決定了其在今后的一段相當長的時間中仍將是分離過程中的主要手段【¨。隨著生產規(guī)模的不斷擴大，精餾領域設備的體積、投資、維修費用、能耗和占地面積越來

27、越大，成為提高經濟效率的瓶頸。精餾工業(yè)的發(fā)展急需一種新技術和高效率、低能耗的新設備的注入，超重力精餾技術解決了這個難題。超重力精餾技術是一項新型的高科技化工分離技術，它的產生與發(fā)展將給傳統(tǒng)精餾技術注入新的活力。旋轉填料床的特點展示了其具有傳統(tǒng)塔設備無法比擬的優(yōu)越性，與傳統(tǒng)塔設備相比，在同等條件下，旋轉填料床具有巨大的相間相對比表面積，極快的表面更新速率和快速微觀混合等優(yōu)點。因此，其傳質、傳熱速率極快，大約比傳統(tǒng)塔設備的傳遞速率大個數(shù)量級。超重力精餾技術的研究現(xiàn)狀證明了該技術的可行性，充分顯示了其節(jié)能降耗，節(jié)約空間，提高效率，減少資本投入和操作費用的優(yōu)越性。因此，超重力精餾技術的應用具有劃時代的

28、意義。中北大學學位論文由于目前超重力精餾技術的研究還不夠成熟，主要研究仍然處在實驗室階段，在工業(yè)應用方面的發(fā)展比較緩慢。從超重力精餾技術的研究進展可以看出，雖然超重力精餾技術確實存在著傳統(tǒng)精餾技術無法比擬的優(yōu)勢，但是至今仍未實現(xiàn)較大規(guī)模的普及。其最主要的原因之一是對超重力精餾技術的理論研究深度和廣度遠不如塔設備精餾技術，能夠直接參考的模型和經驗公式不多，人們無法真正從本質上把握該技術的規(guī)律。因此，對超重力旋轉填料床的精餾性能研究十分必要。本課題的研究內容本文在現(xiàn)有的超重力精餾技術的研究基礎上，對超重力精餾的傳質方面作進一步研究。利用兩臺逆流旋轉填料床的串聯(lián)精餾實驗來克服其停留時間短的“缺陷”，

29、建立超重力傳質的數(shù)學模型。本課題的主要內容包括兩部分：（）以乙醇水為物系，建立超重力精餾實驗工藝流程：（）建立超重力精餾傳質模型；（）通過正交實驗考察超重力因子、原料液流量、回流比等操作條件按對超重力精餾性能顯著性的影響，得到最佳操作條件：（）通過單因素考察產品流量、原料濃度和氣相動能因子對超重力精餾性能的影響，得出這些因素與精餾效率的關系。中北大學學位論文實驗研究本論文以乙醇一水為物系，在常壓操作條件下，以冷液進料（。），從旋轉填料床連續(xù)精餾工藝流程的建立、數(shù)學模型的建立、正交試驗設計和單因素考察四個方面研究了旋轉填料床連續(xù)精餾過程的質量傳遞性能，為旋轉填料床精餾技術的工業(yè)化提供基礎數(shù)據。實

30、驗內容本實驗對以不銹鋼波紋絲網為填料的旋轉填料床進行了精餾性能研究。實驗的主要內容有：（）建立超重力精餾工藝流程。（）通過正交實驗和單因素考察，進行原料流量、回流比、超重力因子和產品流量、原料濃度、氣相動能因子等對旋轉填料床精餾操作性能影響的實驗研究，確定超重力精餾過程的最佳操作條件。（）建立不銹鋼波紋絲網填料的旋轉填料床精餾過程經驗數(shù)學模型。實驗方法本實驗以乙醇水為物系，以溶液中各組分揮發(fā)度（或沸點）的差異和氣液經過多次部分冷凝與汽化，使組分得以分離為依據，以理論板數(shù)和理論塔板高度為表征，通過測定原料流量、產品流量、回流液體流量、冷凝器與再沸器液體出口濃度，來考察旋轉填料床的質量傳遞特性。實

31、驗裝置主要設備超重力精餾主要設備結構示意圖如圖所示，設備尺寸數(shù)據如表、所不。中北大學學位論文表轉子尺寸表波紋絲網填料性能中北大學學位論文丌、：了鼉，¨：，¨拼¨，。一。一：奠群：勞：戳：；：泌泌，。，。，。，。、：?！?，似，；一夕、液體分布器；氣體入口；液體入口；轉軸；氣體出口；一轉子及填料；液體出口圖設備結構示意圖輔助設備及儀器輔助設備及儀器如表所示，冷凝器的設計【】見附錄一。表輔助設備和儀器表輔助設備冷凝器再沸器電機輔助儀器溫度計壓力表管壓差計流量計比重天平變頻器離心泵原料儲罐產品儲罐中北大學學位論文數(shù)據測量實驗所測量的數(shù)據有：回流液量、旋轉速度、再沸器和回流

32、液濃度、進出口液體的溫度和旋轉填料床氣體進出口的壓降。測量的方法是：（）回流液量：安裝轉子流量計測量。（）旋轉速度：利用變頻器控制轉速。（）再沸器和回流液的濃度：用比重天平測量。（）溫度：用水銀溫度計測量。實驗流程工藝流程實驗流程如圖所示，來自再沸器的蒸汽進入，在蒸汽壓力的作用下自外向內作強制性流動通過其填料層，由蒸汽出口進入，以同樣方式通過的填料層，最終經由冷凝器冷凝，一部分作為回流液流回中，一部分作為產品餾出。原料甲醇水混合體系預熱后首先進入，與蒸汽以逆流方式接觸通過填料層，在離心力作用下被甩出，流回再沸器，中的被甩出液體流回。汽液在旋轉床的填料層內進行汽液接觸，不斷傳質、傳熱，最終實現(xiàn)精

33、餾分離。中北大學學位論文圖工藝流程圖實驗步驟（）配料：配乙醇摩爾濃度為的乙醇水混合物，加入原料貯槽；（）打開再沸器液體進口閥門，加入自來水到垂直高度低于旋轉填料床填料底端的水位線；（）啟動再沸器的控制電源，打開控電柜兩組開關，當再沸器內液體溫度上升至度時，關閉一組開關。（）當冷凝器出口略有蒸汽冒出時，打開冷凝器冷液閥門；（）啟動旋轉填料床，調節(jié)電機的轉速固定在（）打開原料進料閥門，調節(jié)進料流量為一。（）打開再沸器釜液出料閥門，調節(jié)流量計流量大小，使再沸器內液量恒定在刻度線上。（）當冷凝器內液體增加到刻度線時，打開回流流量計閥門和塔頂出口流量計閥門，調節(jié)回流比為，根據冷凝器內液體量的增加和減少相

34、應調節(jié)兩流量計流量的大小，直到冷凝器內液體穩(wěn)定在刻度線上。（）經過一定時間，待回流液和再沸器內液體穩(wěn)定小時后：記錄流量計流量；分中北大學學位論文別在再沸器和回流液取樣口處取樣，測量溶液的濃度。此后，每隔分鐘，繼續(xù)記錄上述數(shù)據與取樣測量。（）一組實驗結束后，調節(jié)電機轉速分別為、，重復上述步驟。（）在不改變轉速的情況下，改變回流比、，重復上述步驟。（）在轉速和回流比不變的情況下，改變原料流量為、一，重復上述步驟。注意事項（）在調節(jié)轉機轉速時應緩慢加速，避免氣相阻力急劇增加而阻止氣體流通。（）實驗時應保持冷凝器、再沸器中液位高度不變，尤其是再沸器中液位不能太低，否則易將加熱器燒壞。（）實驗時打開原料

35、貯槽和產品貯槽頂部的閥門，使其與空氣連通，保持原料、產品在常壓狀態(tài)。（）在取樣時，液體流速要慢，避免冷凝器中液位波動較大。中北大學學位論文模型的建立溶液比重濃度關系的建立用比重天平測定乙醇溶液濃度時，一般將濃度一比重數(shù)據，繪成曲線或用內插法求取一定比重下的乙醇濃度，這些方法由于求解過程引入的偶然誤差（如作圖誤差、讀數(shù)誤差、度量誤差等）太多，其結果往往準確性不高，而且不利于計算機處理，故根據常壓下乙醇水溶液的比重與質量百分比數(shù)據，用最，乘法進行回歸得到如下關聯(lián)式：（）其中，×。式中為乙醇水溶液的比重，為混合液中乙醇的質量百分含量。通過回歸得到關聯(lián)式的平均偏差為，最大偏差為，能很好地擬合

36、氣液平衡數(shù)據。因此，采用上式進行比重重量百分比的換算。然后將質量百分含量換算成摩爾分率，關系式為：叢一）一（相對揮發(fā)度的曲線擬合，】對于理想溶液，不同濃度的溶液相對揮發(fā)度口為常數(shù)，而對于非理想溶液口隨液體濃度變化較大，根據常壓下乙醇一水溶液氣液平衡數(shù)據引，可以算出一定組成下的口值：口可習）經回歸得到如下關聯(lián)式：（）當口時，口（）當口時，口均為乙醇摩爾分率。（）（）中北大學學位論文通過回歸得到關聯(lián)式的平均偏差為，最大偏差為，能較好地擬合氣液平衡數(shù)據。因此，采用上式進行氣液平衡的計算。氣液平衡方程在求塔板數(shù)、等板高度時都涉及氣液平衡的計算問題。一般可以采用圖解法求出所需的理論板數(shù)，但這種方法精確度

37、不高，本文采用下式進行氣液平衡計算：蘆了百網氣相動能因子的推導【（）【土（）以塔頂計的氣體平均分子量：）（一）（）通過流量計的摩爾流量：（），（）氣體的體積流量：（）（）（）氣體流速：蒸汽流速根據轉子最內圈的流道截面積計算。，礦（）×其中，緲一填料空隙率，伊；彳一轉子最內圈的流道截面積，。（）氣體密度：依礦萬（）動能因子（）中北大學學位論文髓厄采用編程，程序如下：（）；【】，【】宰（一）木木木（木）（水）（水）木（）以上程序中、分別代表式中的、所、巧、。理論塔板數(shù)的推導精餾設備的傳質性能通?？梢杂美碚撍鍞?shù)來表示，本文也以理論塔板數(shù)表示傳質效果。理論塔板數(shù)的計算方法可以采用法【，法不

38、但計算理論板數(shù)比較精確，而且不需經過逐板計算就可直接算出任何一層塔板上的液相組成，其計算公式如下：中北大學學位論文式中：一口）鏟竺一（）（、）篆礦一”麗兩（霉、磊）兩（等，磊）塹琵柳礦（一“）（彳曰門彳一娣一二一（）一彳一么魚砌一）一一）口）尺）（一口）一）一丘一）口、為參數(shù)，口表示相對揮發(fā)度，、緲、分別表示塔頂產物、塔底廢液的原料中乙醇的摩爾濃度。通過用語言按上式編程求得各操作條件下的理論板數(shù)。程序如下：；牛（）；中北大學學位論文宰（）一宰（一）；（）木（）（）；霉（一）；幸（一）木（）；（木）（幸（棗宰）宰（牛幸（宰母）水（宰母（宰木）“（幸（宰幸）宰（奎木（木宰）（）木（宰毒）（牛宰）（

39、宰）（掌（木木）十（宰木（幸木）母（宰水（幸木）“（水宰一（搴棗）棗（宰宰（木幸）（）母（毒幸）（木宰）以上程序中、分別代表式中的口、鏟、據；運行程序前要先分別給出、的值，運行程序將直接得到、的值。等板高度等板高度（）是指從一段填料層頂部上升的汽流與底部下降的液流剛好符合相平衡關系的填料層高度，現(xiàn)己知填料層高度（填料的徑向厚度（一）與理論塔板數(shù)，因此等板高度為：學（）中北大學學位論文正交實驗設計與分析正交試驗設計在前期對超重力精餾技術初步研究的基礎上，本研究選用對旋轉填料床精餾影響最大的因素超重力因子、原料流量和回流比等操作條件為考察對象，對超重力精餾效果進行研究。該研究是在確定產品流量為的前

40、提下進行的。操作條件的優(yōu)化是解決生產的關鍵問題之一。通常是根據初步的結果進行試驗，然后在試驗的基礎上最終確定產品的最佳操作條件。而本試驗中的超重力因子、原料流量和回流比為關鍵操作條件，這就需要合理地進行設計，從而最終確定最優(yōu)工藝操作條件。為了科學地安排試驗，以較少的試驗次數(shù)找出最佳的工藝操作條件，在本試驗中以此三種因素為考察重點，結合基礎研究經驗，在各因素中選取個水平來進行正交試驗設計。試驗選取了（）正交表確定試驗的影響因素的次序與試驗優(yōu)化（因素水平表如表所示）取下交表中前三列，將以上三個因素及水平均放入表中，就得到一個試驗計劃表。如表與為安排的因素水平表。中北大學學位論文表正交實驗表。屹坫加

41、孔佗加抖¨陀倫中北大學學位論文正交試驗結果與分析表正交實驗結果中北大學學位論文中北大學學位論文從表正交試驗直觀分析中可以看出：（）因素（超重力因子）精餾段：隨超重力因子的上升，乙醇的精餾效率先上升，后又逐漸下降，說明在試驗的旋轉填料床超重力因子的范圍內，乙醇的精餾效率存在最佳超重力因子水平。從極差看超重力因子水平（）要比超重力因子水平（）時乙醇的精餾效率平均要高。中北大學學位論文提餾段：隨超重力因子的上升，乙醇的精餾效率先上升，后又逐漸下降，說明在試驗的旋轉填料床超重力因子的范圍內，乙醇的精餾效率存在最佳超重力因子水平。從極差看超重力因子水平（）要比超重力因子水平（）時乙醇的精餾效率平均要。精餾段與提餾段之和：隨超重力因子的上升，乙醇的精餾效率先上升，后又逐漸下降，說明在試驗的旋轉填料床超重力因子的范圍內，乙醇的精餾效率存在最佳超重力因子水平。從極差看超重力因子水平（）要比超重力因子