1、登 記 號(hào)：PQR-QC035版本：01生效日期：2017.09.10儀器編號(hào)：QC-0035氣相色譜儀校驗(yàn)報(bào)告JSALPHARMPage 9 of 9題 目Title氣相色譜儀校驗(yàn)報(bào)告方 案 號(hào)Document #PQR-QC035-02設(shè)備編號(hào)Equipment #QC-0035安裝地點(diǎn)Location氣相色譜室生產(chǎn)廠家Manufacturer日本島津（Shimadzu）公司報(bào)告審批：Approved By姓名Name職位Position簽名Signature日期Date陳凱QC分析人員于勇QC主管莫遠(yuǎn)略質(zhì)量部長(zhǎng)江蘇阿爾法藥業(yè)有限公司Jiangsu Alpha Pharmaceutical

2、 Co., Ltd.目 錄1. 目的2. 確認(rèn)人員及職責(zé) 3. 確認(rèn)前確認(rèn)4. 確認(rèn)依據(jù)及判定標(biāo)準(zhǔn)5. 確認(rèn)內(nèi)容6. 再確認(rèn)要求7. 確認(rèn)結(jié)果匯總8. 結(jié)果評(píng)價(jià)1. 目的明確穩(wěn)定性試驗(yàn)箱的校驗(yàn)項(xiàng)目、校驗(yàn)條件、校驗(yàn)方法、接受標(biāo)準(zhǔn)、校驗(yàn)周期等，便于檢驗(yàn)人員按規(guī)程進(jìn)行穩(wěn)定性試驗(yàn)箱的校驗(yàn)操作。 保證實(shí)驗(yàn)室使用的稱量點(diǎn)稱量的準(zhǔn)確性。2確認(rèn)人員及職責(zé) QC分析人員：負(fù)責(zé)起草確認(rèn)方案和報(bào)告、組織協(xié)調(diào)開展確認(rèn)；QC主管：審核確認(rèn)報(bào)告和報(bào)告；質(zhì)量部長(zhǎng)：批準(zhǔn)確認(rèn)報(bào)告和報(bào)告。3. 確認(rèn)前確認(rèn)3.1人員確認(rèn)姓名職務(wù)職責(zé)簽名日期陳 凱QC分析人員起草確認(rèn)方案和報(bào)告，執(zhí)行確認(rèn)、組織培訓(xùn)趙家寬QC分析人員協(xié)助執(zhí)行確認(rèn)于 勇

3、QC主管監(jiān)督確認(rèn)的進(jìn)行3.2文件培訓(xùn)序號(hào)培訓(xùn)內(nèi)容是否培訓(xùn)1GC-2010plus氣相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（QC-3029）是 否2GC-2010plus氣相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（QC-3030）是 否3氣相色譜儀的校驗(yàn)操作規(guī)程（QC-4001）是 否4氣相色譜儀校驗(yàn)方案（PQP-QC035）是 否5檢驗(yàn)室安全管理規(guī)程（QC-1018）是 否3.3 校驗(yàn)設(shè)備確認(rèn)序號(hào)設(shè)備及要求是否符合1秒表： 分度值不大于0.1 s是 否2進(jìn)樣針： 10l是 否3流量計(jì)： 測(cè)量不確定度1%是 否4溫度計(jì)： 準(zhǔn)確度0.3是 否5以上設(shè)備應(yīng)在校驗(yàn)有效期內(nèi)是 否3.4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和試劑確認(rèn)序號(hào)標(biāo)準(zhǔn)

4、物質(zhì)、試劑及要求是否符合1正十六烷： 分析純是 否2異辛烷： 分析純是 否 檢測(cè)人： 日期： 年 月 日 復(fù)核人： 日期： 年 月 日4. 確認(rèn)依據(jù)及判斷標(biāo)準(zhǔn)4.1 確認(rèn)依據(jù) 4.1.1GC-2010plus氣相色譜儀安裝使用說(shuō)明 4.1.2氣相色譜儀檢定規(guī)程JJG 700-1999 4.1.3中國(guó)藥典2015版第四部 通則0521 4.1.4藥品GMP指南2010年版4.2 評(píng)判標(biāo)準(zhǔn)4.2.1性能確認(rèn)(PQ)配置功能校驗(yàn)項(xiàng)目指標(biāo)載氣系統(tǒng)流量設(shè)定值(ml/min)2.05.0載氣流速測(cè)量精度1%1%柱溫箱柱溫控溫精度0.5%程序升溫重復(fù)性2%檢測(cè)器(FID)基線噪聲1pA基線漂移 10pA/3

5、0min檢測(cè)限5×10-10 g/s自動(dòng)進(jìn)樣器定性重復(fù)性RSD1.0%線性測(cè)試：相關(guān)系數(shù)R0.99手動(dòng)進(jìn)樣定性重復(fù)性RSD1.0%線性測(cè)試：相關(guān)系數(shù)R0.995. 確認(rèn)內(nèi)容5.1性能確認(rèn)(PQ)5.1.1 載氣系統(tǒng)確認(rèn)以氮?dú)鉃檩d氣，選擇毛細(xì)管柱分析測(cè)定時(shí)常用的載氣流速，以 2 ml/min，5 ml/min為設(shè)定值，待流量穩(wěn)定后，以校正的皂膜流量計(jì)，以秒表計(jì)時(shí)，測(cè)定體積5 ml，連續(xù)測(cè)量6次。按公式（1）計(jì)算載氣流速測(cè)量精度。Xi = 為流量實(shí)測(cè)值(ml/min)載氣流速測(cè)量精度： （1） 式中： Xi：每個(gè)測(cè)量實(shí)際流速 ：計(jì)算流速平均值 n：測(cè)量次數(shù)流量（ml/min）次數(shù)時(shí)間實(shí)測(cè)

6、流量精度（RSD）2.01234565.0123456表15.1.2 柱溫箱系統(tǒng)5.1.2.1柱箱溫度穩(wěn)定性將溫度記錄儀的探頭固定在柱溫箱中央，關(guān)好柱溫箱門。設(shè)定值柱溫為70，加熱升溫，待溫度穩(wěn)定后，記錄10 min。每變化一個(gè)數(shù)記錄一次。得到每個(gè)設(shè)定值測(cè)定的最大值Tmax、最小值Tmin和平均值，按下列公式計(jì)算其控溫精度。控溫精度=×100%5.1.2.2 程序升溫重復(fù)性測(cè)試條件（FID）：柱溫：5010/min200 ；進(jìn)樣口溫度：200； 檢測(cè)器溫度：250； 載氣和載氣流速：N2；5 ml/min將溫度記錄儀的探頭固定在柱溫箱中央，關(guān)好柱溫箱門。,進(jìn)行測(cè)試。待初溫穩(wěn)定后，開始

7、程序升溫，每分鐘記錄一次，直到終溫穩(wěn)定。重復(fù)運(yùn)行23次，按下列公式計(jì)算相應(yīng)點(diǎn)的相對(duì)偏差。計(jì)算公式：相對(duì)偏差= 式中：tmax：相應(yīng)點(diǎn)的最大測(cè)定溫度； tmin ：相應(yīng)點(diǎn)的最小測(cè)定溫度； t： 相應(yīng)點(diǎn)的的平均溫度5.1.3 檢測(cè)器系統(tǒng)5.1.3.1基線漂移和基線噪聲色譜條件：汽化室溫度：230 柱溫：160 檢測(cè)器溫度：230 載氣流速：50ml/min空氣與氫氣的流速按儀器使用說(shuō)明書上選擇。在分析界面中點(diǎn)擊基線檢查，設(shè)置參數(shù)后，點(diǎn)擊運(yùn)行，工作站會(huì)自動(dòng)記錄30分鐘，運(yùn)行完畢后，機(jī)器自動(dòng)計(jì)算出結(jié)果，給出是否通過(guò)的結(jié)論。將運(yùn)行界面復(fù)制到Word文檔中，打印出來(lái)即可；5.1.3.2最小檢測(cè)限按上述色譜

8、條件，平衡系統(tǒng)，使儀器處于最佳運(yùn)行狀態(tài)，待基線穩(wěn)定后，用微量注射器注入1µl濃度為0.1µg/µl的正十六烷-異辛烷溶液，連續(xù)進(jìn)樣6針，記錄色譜圖。按下列公式計(jì)算最小檢測(cè)限： D= 式中：D 檢測(cè)限（g/s）； N 基線噪音(A) ； W 正十六烷的進(jìn)樣量(g) ； A 正十六烷峰面積的平均值（A.s）5.1.4整機(jī)性能確認(rèn)5.1.4.1線性：配置正十六烷-異辛烷溶液，使?jié)舛确謩e為0.02g/ml、0.04g/ml、0.08g/ml、0.12g/ml、0.16g/ml、0.2g/ml，依1l的體積依次進(jìn)樣，記錄色譜圖。以進(jìn)樣濃度Ci為橫坐標(biāo)，以次正十六烷峰平均面積

9、Ai為縱坐標(biāo)作線性回歸，得其線性方程及相關(guān)系數(shù)R。5.1.4.2定性與定量重復(fù)性：取5.1.4.1項(xiàng)下，0.12g/ml濃度點(diǎn)記錄的色譜圖，通過(guò)正十六烷的保留時(shí)間和峰面積來(lái)計(jì)算定性與定量重復(fù)性。進(jìn)樣次數(shù)123456平均值RSDRT（min）峰面積表66.再確認(rèn)要求6.1再驗(yàn)證周期6.1.1 設(shè)備大修后需再校驗(yàn)。6.1.2 由于檢修、調(diào)整、遷移或其它原因，可能對(duì)設(shè)備的安裝情況、主要技術(shù)參數(shù)和功能有影響時(shí)，應(yīng)進(jìn)行再驗(yàn)證。6.1.3 氣相色譜儀的驗(yàn)證周期為12個(gè)月，更換部件或?qū)x器性能有懷疑時(shí)，應(yīng)隨時(shí)驗(yàn)證。6.2 再驗(yàn)證內(nèi)容進(jìn)行設(shè)備的再校驗(yàn)，可針對(duì)設(shè)備性能中部分必須的項(xiàng)目進(jìn)行再驗(yàn)證，而不一定要進(jìn)行全面的驗(yàn)證。 7. 確認(rèn)結(jié)果匯總7.1性能確認(rèn)(PQ)配置功能校驗(yàn)項(xiàng)目指標(biāo)結(jié)果載氣系統(tǒng)流量設(shè)定值(ml/min)2.05.02.05.0載氣流速