1、第六章透射電子顯微鏡§6.1 透射電子顯微鏡的發(fā)展史1898年，J.J.Thomson發(fā)現(xiàn)了電子。1924年，De Broglie提出實物粒子的波動性假說。1926年，Busch指出“具有軸對稱性的磁場對電子聚焦成像”。進行了電束起著透鏡的作用，有可能使1927年，Davisson 和Thomson 分別子衍射實驗，證明了電子的波動性和De Broglie 的電子波波長公式。1932年，Knoll和Ruska 造出了第一臺透射電子顯微鏡， 分辨率為500Å。Ruska 為此獲得了1986 年的物理學(xué)獎。1939年，德國西門子公司造出世界第一臺商品透射電子顯微鏡，分辨率優(yōu)于1

2、00Å。， Heidenreich 把減薄的金屬片放入電鏡觀察，電鏡開始在材料科學(xué)中起重要作用。TEM發(fā)展史上3個重要階段1衍襯理論（5060年代）大學(xué) P.B. Hirsch等建立了直接觀察薄英國晶體缺陷和結(jié)構(gòu)的實驗技術(shù)及電子衍射襯度理論；2高分辨像理論（70年代初）美國亞利桑那州立大學(xué)J.M. Cowley發(fā)展了高分辨電子顯微像的理論與技術(shù)； 3高分辨分析電子顯微學(xué)（ 70年代末80年代初）采用高分辨分析電子顯微鏡對很小范圍（1nm）的區(qū)域進行電子顯微研究（電子像、晶體結(jié)構(gòu)、電子結(jié)構(gòu)、化學(xué)成分）。§6.2 透射電子顯微鏡的基本結(jié)構(gòu)1. 照明系統(tǒng)（電子槍、高壓發(fā)生器和明透

3、鏡系統(tǒng)和偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)）；2. 成像系統(tǒng)（物鏡、中間鏡、投影鏡、光闌）；管、照3. 觀察和系統(tǒng)；4. 試樣臺和試樣架；5. 真空系統(tǒng)。照明系統(tǒng)真空系統(tǒng)試樣臺和試樣架成像系統(tǒng)觀察和系統(tǒng)透射電鏡電子光學(xué)系統(tǒng)是一種積木式結(jié) 構(gòu)，上面是照明系統(tǒng)、中間是成像系統(tǒng)、下面是觀察與記錄系統(tǒng)。透射電鏡的結(jié)構(gòu)圖§6.3 照明系統(tǒng)照明系統(tǒng)的作用是提供一束亮度高、照明孔徑角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。1. 電子槍電子槍是透射電子顯微鏡的電子源， 常用的是熱陰極三極電子槍，它由發(fā)夾形鎢絲陰極、柵極帽和陽極組成。電子槍的燈絲2. 聚光鏡聚光鏡是磁透 鏡，其作用是將來自電子槍的會聚到被觀察的樣品上，并通過它來照明強

4、度、照明孔徑角和束斑大小。高性能透射電鏡都采鏡系統(tǒng)。聚光§6.4 成像系統(tǒng)1. 透射電鏡的成像原理物鏡、中間鏡和投影鏡都是磁透鏡，它們和樣品室成像系統(tǒng)，作 用是安置樣品、放大成像。2. 物鏡物鏡是透射電鏡的，它獲得第一幅具有一定分辨本領(lǐng)的放大電子像。這幅像的任何缺陷都將被其他透鏡進一步放大，所以透射電鏡的分辨本領(lǐng)就取決于物鏡的分辨本領(lǐng)。因此，要求物鏡有盡可能高的分辨本領(lǐng)、足夠高的放大倍數(shù)和盡量小的像差。磁透鏡最大放大倍數(shù)為200倍，最大分辨本領(lǐng)為0.1nm。3. 中間鏡和投影鏡中間鏡和投影鏡的構(gòu)造和物鏡是一樣的，但它們的焦距比較長。其作用是將物鏡形成的一次像再進行放大，最后顯示到熒光

5、屏上，從而得到高放大倍數(shù)的電子像。這樣的過程稱為三級放大成像。物鏡和投影鏡屬于強透鏡，其放大倍數(shù)均為100倍左右，而中間鏡屬于弱透鏡，其放大倍數(shù)為020 倍。三級成像的總放大倍數(shù)為：M = MO ´ MI ´ MP其中MO、MI、MP分別是物鏡、中間鏡和投影鏡的放大倍數(shù)。磁透鏡可以通過改變電流來調(diào)節(jié)放大倍數(shù)，一般通過將物鏡和投影鏡的放大倍數(shù)MO、MP固定， 而改變中間鏡放大倍數(shù)MI來改變總放大倍數(shù)M。樣品室位于照明系統(tǒng)和物鏡之間，其作用是安裝各種形式的樣品臺，提供樣品在觀察過程中的各種運動，如平移(選擇觀察區(qū)域)、傾斜(選擇合適的樣品位向)和旋轉(zhuǎn)等。§6.5 觀察

6、和系統(tǒng)透射電鏡中電子所帶的信息轉(zhuǎn)換成人眼能感覺的可見光圖像，是通過熒光屏或照相底板來實現(xiàn)的。1. 熒光屏熒光屏是在鋁板上涂了一層熒光粉制得的，熒光粉一般用摻雜質(zhì)的ZnS，能發(fā)出550nm的綠光。透鏡中的X射線，觀察窗口用鉛為了成。制2. 照相底片照相底片一般是膠片，大小約6.5×9cm，感光材料為鹵化銀，分辨率優(yōu)于5m，3. 慢掃描CCD照相機時間為0.52s。使用電荷藕荷設(shè)備( Charge-coupled Devices )把透射電鏡所獲得的各種圖像實時的轉(zhuǎn)變成數(shù)字信號進行傳送、貯存、處理和。通常為1024 ´ 1024 像素（GATAN 794） 。§6.6

7、 透射電子顯微鏡樣品的的穿透能力不大，這就要求要將試樣制成很薄的薄膜樣品。穿透固體樣品的電壓和樣品物質(zhì)的原子序數(shù)。要取決于電壓越高，樣品原子序數(shù)越低，可以穿透的樣品厚度就越大。透射電鏡常用的50100kV來說，樣品的在100200nm為宜。厚度TEM的樣品方法有支持膜法、晶體薄膜法、復(fù)型法、超薄切片法等 。1. 粉末樣品的用支持膜法 ，一般是將粉末放入與試樣不發(fā)生反應(yīng)的，載在一層支持碳膜上或包在薄膜中，該薄膜再用銅網(wǎng)承載。2. 薄膜樣品的通過薄膜樣品的方法，可以在電鏡下直接觀察分析以晶體試樣本身制成的薄膜樣品，從而可使透射電鏡得以充分發(fā)揮它極高分辨本領(lǐng)的特長， 并可利用電子衍射效應(yīng)來成象，不僅

8、能顯示試樣內(nèi)部十分細小的組織形貌襯度，而且可以獲得許多與樣品晶體結(jié)構(gòu)如點陣類型、位向關(guān)系、缺陷組態(tài)等有關(guān)的信息。薄膜樣品的比其它方法復(fù)雜得多，目的在于盡量避免或減少減薄過程引起的組織結(jié)構(gòu)變化，所以應(yīng)力求不用或少用機械方法。只有確保在最終減薄時能夠完全去除這種損傷層的條件下才可使用。透射樣品工藝要經(jīng)歷四個步驟：第一步，從大塊試樣上切取厚度小于0.5mm的薄塊，一般用砂輪片、金屬絲鋸或電火花切割等方法；第二步，利用機械研磨、化學(xué)拋光或電解拋光把薄塊減薄成80m以下的薄片；第三步，利用釘薄儀把薄片中心減薄到10m以下；第四步，用電解拋光減薄或離子減薄等技術(shù)將薄片制成厚度小于500nm的薄膜。（1）電解拋光減薄將電解液利用機械噴射方法噴到試樣上將其薄化成薄膜。這種方法所獲得的薄膜與大塊樣品組織、結(jié)構(gòu)相同，適用于金屬及部分合金。（2）離子減薄用高能量的氬離子束轟擊晶體，均勻地打出晶體原子而得到薄膜。這種方法薄化時間長，但這是薄化無機非金屬材料和非導(dǎo)體礦物唯一有效的方法。3. 界面樣品的4. 復(fù)型法復(fù)型是利用一種薄膜(如碳、氧化物薄膜)將