1、鄭州大學(xué)碩士生專業(yè)課鄭州大學(xué)碩士生專業(yè)課 現(xiàn)代分析方法與表征（現(xiàn)代分析方法與表征（1） 蘇蘇 運(yùn)運(yùn) 來來 2015-09-01聯(lián)系方式授課教師：蘇運(yùn)來授課教師：蘇運(yùn)來Tel-mail:鄭州大學(xué)碩士生專業(yè)課鄭州大學(xué)碩士生專業(yè)課緒論緒論固體材料宏觀物性測(cè)定固體材料宏觀物性測(cè)定多晶多晶X-射線衍射分析及應(yīng)用射線衍射分析及應(yīng)用各類顯微技術(shù)在材料表征中的應(yīng)用各類顯微技術(shù)在材料表征中的應(yīng)用 鄭州大學(xué)碩士生專業(yè)課鄭州大學(xué)碩士生專業(yè)課緒論緒論 背景背景 目的目的 課程內(nèi)容課程內(nèi)容 教師團(tuán)隊(duì)教師團(tuán)隊(duì) 參考文獻(xiàn)參考文獻(xiàn)背景 化學(xué)化學(xué)是一種在分子、原子層次上研究物質(zhì)的組成、性質(zhì)、結(jié)構(gòu)與變化

2、規(guī)律，并創(chuàng)造新物質(zhì)新物質(zhì)的科學(xué)。 現(xiàn)代分析及表征方法現(xiàn)代分析及表征方法是觀察和探索世界，特別是微觀物質(zhì)世界的重要手段。隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的快速發(fā)展，不斷涌現(xiàn)出各種各樣分析和表征物質(zhì)的新技術(shù)和新手段。背景 核磁共振核磁共振600MHz波譜儀波譜儀用于有機(jī)化合物、天然產(chǎn)物、蛋白質(zhì)結(jié)構(gòu)鑒定、生物分子間相互作用等方面的研究，以及有機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、藥物化學(xué)等方面的研究背景 場(chǎng)發(fā)射透射電子顯微鏡（場(chǎng)發(fā)射透射電子顯微鏡（TEM） 將各種透射電鏡技術(shù)方便靈活地有機(jī)組合，形成強(qiáng)大的分析功能?？蓪?duì)不同材料的原始形貌, 進(jìn)行尺度及分布的表征；也可用于多相金屬負(fù)載催化劑的晶型識(shí)別及粒子大小及其分布的表征。 背景 X射

3、線衍射儀（射線衍射儀（XRD）測(cè)定化合物物相；測(cè)定納米粉末粒度；測(cè)定晶粒尺寸。 背景 色譜色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀質(zhì)譜聯(lián)用儀背景 X射線單晶衍射儀射線單晶衍射儀分析對(duì)象：一粒單晶體；由對(duì)衍射線的分析可以解析出原子在晶體中的排列規(guī)律，也即解出晶體分子的結(jié)構(gòu)。 紫外可見近紅外分光光度計(jì)紫外可見近紅外分光光度計(jì) 積分球的使用大大擴(kuò)展了光度計(jì)可以測(cè)定的樣品形態(tài)和種類，不僅能夠測(cè)量液體樣品吸收系數(shù)，也可測(cè)量固體或渾濁樣品的反射系數(shù)、散射系數(shù)或熒光的量子效率等。在新材料和光學(xué)樣品等檢測(cè)方面的使用越來越廣泛。背景背景目的 化學(xué)類專業(yè)的研究生:l了解現(xiàn)代分析和表征技術(shù)的發(fā)展趨勢(shì)及新方法發(fā)展趨勢(shì)及新方法;l掌握常用現(xiàn)代

4、分析表征技術(shù)的基本原理及特點(diǎn)基本原理及特點(diǎn); ;l掌握不同分析表征技術(shù)的應(yīng)用范圍及局限性。應(yīng)用范圍及局限性。 目的：拓展研究生進(jìn)行化學(xué)研目的：拓展研究生進(jìn)行化學(xué)研究的工具與手段，增強(qiáng)自身的究的工具與手段，增強(qiáng)自身的創(chuàng)新意識(shí)，培養(yǎng)獨(dú)立進(jìn)行科學(xué)創(chuàng)新意識(shí)，培養(yǎng)獨(dú)立進(jìn)行科學(xué)研究的能力。研究的能力。13 有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)鑒定有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)鑒定 有機(jī)波譜技術(shù)與實(shí)驗(yàn)有機(jī)波譜技術(shù)與實(shí)驗(yàn) 結(jié)構(gòu)分析結(jié)構(gòu)分析 現(xiàn)代儀器分析現(xiàn)代儀器分析 催化研究方法催化研究方法 現(xiàn)代分析方法與表征現(xiàn)代分析方法與表征課程內(nèi)容原開設(shè)課程原開設(shè)課程14 表征化合物分子結(jié)構(gòu)的分析方法；表征化合物分子結(jié)構(gòu)的分析方法； 表征新型材料的成分、形貌、

5、粒度及表征新型材料的成分、形貌、粒度及表面界面的分析方法。表面界面的分析方法。 課程內(nèi)容課程內(nèi)容 現(xiàn)代分析方法與表征內(nèi)容涵蓋光、電、色、磁及某些現(xiàn)代新技術(shù)的應(yīng)用。主要介紹分析物質(zhì)、表征物質(zhì)的現(xiàn)代分析技術(shù)與手段，主要包括兩大模塊。15表征化合物分子結(jié)構(gòu)的主要分析方法：表征化合物分子結(jié)構(gòu)的主要分析方法： 核磁共振波譜 紅外光譜 拉曼光譜 質(zhì)譜 圓二色譜 X射線單晶衍射 分子發(fā)光分析 課程內(nèi)容課程內(nèi)容16表征新型材料的成分、形貌、粒度及表表征新型材料的成分、形貌、粒度及表面界面的分析方法：面界面的分析方法： 宏觀物性 透射電鏡 掃描電鏡 原子力顯微鏡 X射線熒光光譜 X射線衍射分析 光電子能譜課程內(nèi)

6、容課程內(nèi)容17教師團(tuán)隊(duì)教師團(tuán)隊(duì)現(xiàn)代分析方法與表征現(xiàn)代分析方法與表征課程團(tuán)隊(duì)：課程團(tuán)隊(duì)： 本課程教學(xué)團(tuán)隊(duì)主講老師5人，均是碩士研究生導(dǎo)師，其中一人為博士研究生導(dǎo)師，同時(shí)均具有豐富的研究生授課經(jīng)驗(yàn)。5人中，具有教授職稱的占80%，副教授占20%。無機(jī)無機(jī)：杜晨霞；杜晨霞；有機(jī)有機(jī)：曹書霞，閆學(xué)斌；：曹書霞，閆學(xué)斌；分析分析：韓潤(rùn)平；韓潤(rùn)平；物化物化：蘇運(yùn)來：蘇運(yùn)來參考文獻(xiàn)參考文獻(xiàn)1. D.H. Williams ； I. Fleming，Spectroscopic Methods in Organic Chemistry，世界圖書出版公司，世界圖書出版公司，2008。2. 唐恢同，唐恢同，有機(jī)化合

7、物的光譜鑒定有機(jī)化合物的光譜鑒定，北京大學(xué)出版社，北京大學(xué)出版社，1992。3. 孟令芝、龔淑玲、何永炳，孟令芝、龔淑玲、何永炳，有機(jī)波譜分析有機(jī)波譜分析 ，武漢大學(xué)出，武漢大學(xué)出版社，版社，2003。4. 寧永成，寧永成，有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)鑒定與有機(jī)波譜學(xué)有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)鑒定與有機(jī)波譜學(xué)，清華大學(xué)，清華大學(xué)出版社，出版社，1989。5劉宏民、賈陸、曹書霞，劉宏民、賈陸、曹書霞，實(shí)用有機(jī)光譜解析實(shí)用有機(jī)光譜解析，鄭州大學(xué)，鄭州大學(xué)出版社，出版社，2008。6. Kenneth N. Trueblood, Crystal Structure Analysis: A Primer, Oxford Uni

8、versity Press, Second Edition; 1985。7. 陳小明，蔡繼文，陳小明，蔡繼文，單晶結(jié)構(gòu)分析原理與實(shí)踐單晶結(jié)構(gòu)分析原理與實(shí)踐，科學(xué)出版，科學(xué)出版社。社。8. Adrian Kitai,Luminescent Materials and Applications, John Wiley & Sons, Ltd, 2008。9.辛勤，辛勤，固體催化劑研究方法固體催化劑研究方法，科學(xué)出版社，科學(xué)出版社，2004。鄭州大學(xué)碩士生專業(yè)課鄭州大學(xué)碩士生專業(yè)課 固體材料宏觀物性測(cè)定固體材料宏觀物性測(cè)定 含微孔的納米級(jí)晶粒含微孔的納米級(jí)晶粒微米級(jí)顆粒微米級(jí)顆粒顆粒集合體顆

9、粒集合體固體材料是具有發(fā)達(dá)孔系的顆粒集固體材料是具有發(fā)達(dá)孔系的顆粒集合體合體固體材料的顆粒分析固體材料的顆粒分析顆粒尺寸顆粒尺寸等效球直徑等效球直徑粒徑表示粒徑表示顆粒度顆粒度粒團(tuán)尺寸粒團(tuán)尺寸平均粒徑平均粒徑Ganssian分布分布 粒徑分布粒徑分布粒度分析技術(shù)粒度分析技術(shù)篩分法篩分法電子顯微鏡電子顯微鏡沉降光透法沉降光透法Coulter 電感法電感法光學(xué)顯微鏡光學(xué)顯微鏡重力沉降重力沉降-揚(yáng)析法揚(yáng)析法光衍射光衍射粒徑粒徑1 m場(chǎng)流動(dòng)分級(jí)場(chǎng)流動(dòng)分級(jí)顆粒色譜顆粒色譜粒徑粒徑1 m離心沉降離心沉降光散射光散射沉降射線光透法沉降射線光透法 原理：原理： 利用射線檢測(cè)顆粒系統(tǒng)沉降過程中懸浮物利用射線檢測(cè)

10、顆粒系統(tǒng)沉降過程中懸浮物透射率的變化。顆粒通過粘滯流透射率的變化。顆粒通過粘滯流, 其在重力場(chǎng)其在重力場(chǎng)作用下的平衡沉降速率與顆粒尺寸有關(guān)作用下的平衡沉降速率與顆粒尺寸有關(guān) Stokes定律描述：定律描述： =1/2 ，=18/(-0)1/2 為球形顆粒直徑為球形顆粒直徑, 為常數(shù)為常數(shù), 為平衡沉降速為平衡沉降速率率, 為重力加速度為重力加速度, 是該球形顆粒的密度是該球形顆粒的密度,0為介質(zhì)密度為介質(zhì)密度,是介質(zhì)粘度是介質(zhì)粘度 當(dāng)與滿足當(dāng)與滿足0/0.3(雷諾準(zhǔn)數(shù)值雷諾準(zhǔn)數(shù)值) 可使用可使用Stokes定律定律 激光衍射法激光衍射法 單球形顆粒對(duì)光的衍射與相同直徑的圓孔單球形顆粒對(duì)光的衍射

11、與相同直徑的圓孔衍射相同衍射相同,對(duì)于粒徑為的顆粒對(duì)于粒徑為的顆粒, 其在任意散射其在任意散射角角下的散射光強(qiáng)度下的散射光強(qiáng)度()服從服從Arry分布。分布。式中式中0是入射光強(qiáng)度是入射光強(qiáng)度, 是接收透鏡的焦距是接收透鏡的焦距,是入射光波長(zhǎng)是入射光波長(zhǎng), 參數(shù)參數(shù)=/,1是的一階貝塞爾函數(shù)。是的一階貝塞爾函數(shù)。 不同粒徑球形顆粒產(chǎn)生不同粒徑球形顆粒產(chǎn)生衍射的衍射角不同，來衍射的衍射角不同，來測(cè)定顆粒的粒徑分布。測(cè)定顆粒的粒徑分布。納米粒度分析納米粒度分析 納米顆粒和原子團(tuán)或離子簇又稱零維物質(zhì)納米顆粒和原子團(tuán)或離子簇又稱零維物質(zhì), 尺寸約幾十納米以下尺寸約幾十納米以下, 小于磁性物質(zhì)的磁疇小于

12、磁性物質(zhì)的磁疇和導(dǎo)體中電子平均自由程和導(dǎo)體中電子平均自由程, 即粒度達(dá)到了臨即粒度達(dá)到了臨界尺寸。幾個(gè)納米的顆粒具有幻數(shù)結(jié)構(gòu)。納界尺寸。幾個(gè)納米的顆粒具有幻數(shù)結(jié)構(gòu)。納米級(jí)粒度分析是納米催化研究的基本信息來米級(jí)粒度分析是納米催化研究的基本信息來源源, 一般要求測(cè)量范圍約一般要求測(cè)量范圍約5500 電鏡電鏡-小型圖像儀法小型圖像儀法 光子相關(guān)譜光子相關(guān)譜 激光全散射測(cè)量法激光全散射測(cè)量法 固體材料的機(jī)械強(qiáng)度測(cè)定固體材料的機(jī)械強(qiáng)度測(cè)定 抗壓碎抗壓碎 壓碎強(qiáng)度測(cè)定壓碎強(qiáng)度測(cè)定 單單粒?？箍箟簤核樗閺?qiáng)強(qiáng)度度測(cè)測(cè) 定定 堆堆積積抗抗壓壓碎碎強(qiáng)強(qiáng)度度測(cè)測(cè) 定定 抗磨損抗磨損 固體材料的機(jī)械強(qiáng)度測(cè)定固體材料的

13、機(jī)械強(qiáng)度測(cè)定 磨損性能測(cè)試磨損性能測(cè)試 旋旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)磨磨損損筒筒試試驗(yàn)驗(yàn) 空空氣氣噴噴射射法法 固體材料的表面結(jié)構(gòu)固體材料的表面結(jié)構(gòu)I型單層吸附；型單層吸附；II為常見型，拐點(diǎn)在單層為常見型，拐點(diǎn)在單層吸附附近，第二、第三層完成，最后為吸附附近，第二、第三層完成，最后為層數(shù)為無窮多；層數(shù)為無窮多；III型為吸附熱小于吸附型為吸附熱小于吸附質(zhì)液化熱；質(zhì)液化熱；IV和和V型是型是II和和III型的變種型的變種有毛細(xì)凝聚現(xiàn)象發(fā)生。有毛細(xì)凝聚現(xiàn)象發(fā)生。VI型為臺(tái)階狀等型為臺(tái)階狀等溫線溫線BET理論理論可以可以x/ln(1-x) 對(duì)對(duì)x作圖，得一作圖，得一直線。從而得直線。從而得吸附重量吸附重量W吸附體積吸

14、附體積VBET方程的數(shù)學(xué)性質(zhì)方程的數(shù)學(xué)性質(zhì)常數(shù)常數(shù)c作參數(shù)，以作參數(shù)，以n/nm（W/Wm或或V/Vm）對(duì)）對(duì)X作圖。作圖。c2 ， II型吸附等溫線型吸附等溫線c2， III型吸附等溫線型吸附等溫線在相對(duì)壓力接近于形成在相對(duì)壓力接近于形成單層所需的相對(duì)壓力時(shí)單層所需的相對(duì)壓力時(shí)即，即，0.05x0.35理論與實(shí)驗(yàn)值一致。理論與實(shí)驗(yàn)值一致。BET方程的可靠性方程的可靠性 支持點(diǎn)：支持點(diǎn)：1、吸附熱與吸附、吸附熱與吸附量見的關(guān)系，存在量見的關(guān)系，存在nm 2、吸附熵、吸附熵nm處最小值處最小值單點(diǎn)單點(diǎn)BET方法幾比較方法幾比較 c值趨向于大數(shù)值時(shí)，單點(diǎn)與值趨向于大數(shù)值時(shí)，單點(diǎn)與多點(diǎn)的誤差在多點(diǎn)的

15、誤差在5%以內(nèi)。以內(nèi)。BET理論的爭(zhēng)論理論的爭(zhēng)論 吸附分子間的吸附分子間的作用與吸附分子作用與吸附分子與表面的作用相與表面的作用相互補(bǔ)償，近似為互補(bǔ)償，近似為恒定值。恒定值。吸附及吸附等溫線吸附及吸附等溫線的測(cè)量的測(cè)量靜態(tài)法靜態(tài)法1、體積法、體積法2、重量法、重量法動(dòng)態(tài)法動(dòng)態(tài)法1、連續(xù)流動(dòng)法、連續(xù)流動(dòng)法2、雙氣路法、雙氣路法3、色譜法、色譜法固體材料的孔結(jié)構(gòu)固體材料的孔結(jié)構(gòu)微孔微孔(Micropore,50nm) 孔產(chǎn)生的根源孔產(chǎn)生的根源分分類類擠壓粉末成型中的孔擠壓粉末成型中的孔膠體中的孔膠體中的孔穩(wěn)定晶體中的孔穩(wěn)定晶體中的孔熱過程和化學(xué)過程產(chǎn)生的孔熱過程和化學(xué)過程產(chǎn)生的孔復(fù)合孔結(jié)構(gòu)與孔體系

16、的分類復(fù)合孔結(jié)構(gòu)與孔體系的分類中孔孔結(jié)構(gòu)分析中孔孔結(jié)構(gòu)分析IV型吸附等溫線型吸附等溫線-中孔孔結(jié)構(gòu)中孔孔結(jié)構(gòu)1.5-2.0 nm， p/p0=0.3-0.4處回環(huán)閉合，處回環(huán)閉合， Kelvein 方程不合適。方程不合適。p/p00.3-0.4， Kelvein 方程適用。方程適用。 毛細(xì)凝聚作用毛細(xì)凝聚作用 中孔孔結(jié)構(gòu)分析中孔孔結(jié)構(gòu)分析Kelvein 方程方程 Ln(p/p0)=2 Vm/rmRT 為吸附液體表面張力，為吸附液體表面張力，r m為孔半徑，為孔半徑，Vm為吸附質(zhì)液體的摩爾體積為吸附質(zhì)液體的摩爾體積孔分布計(jì)算的方法之一孔分布計(jì)算的方法之一BJH法法假定吸附層厚度假定吸附層厚度t只

17、與相對(duì)壓力有關(guān)只與相對(duì)壓力有關(guān)而與孔半徑無關(guān)：而與孔半徑無關(guān)： r k= 2 Vm/RTln（p/p0）對(duì)于對(duì)于N2單層吸附的厚度為單層吸附的厚度為tm=0.354BJH方程方程中孔孔結(jié)構(gòu)分析中孔孔結(jié)構(gòu)分析微孔結(jié)構(gòu)分析微孔結(jié)構(gòu)分析在單一吸附質(zhì)體系在單一吸附質(zhì)體系, 吸附勢(shì)作用下吸附劑被吸吸附勢(shì)作用下吸附劑被吸附質(zhì)充占的體積分?jǐn)?shù)是吸附體積與極限吸附質(zhì)充占的體積分?jǐn)?shù)是吸附體積與極限吸附體積附體積0之比之比, 定義為微孔充填率定義為微孔充填率, 基于孔基于孔分布呈高斯分布的假設(shè)分布呈高斯分布的假設(shè), 可用一指數(shù)方程表達(dá)可用一指數(shù)方程表達(dá), 即為即為Dubinin-Radushkevich(D-R)方

18、程方程:式中式中是親和系數(shù)是親和系數(shù), 對(duì)于苯為對(duì)于苯為1; 為系數(shù)為系數(shù), 活性活性炭炭-苯體系的為苯體系的為2;為特征常數(shù)為特征常數(shù) Dubinin-Stoeckli （D-R-S）方程：）方程：活性炭的氮吸活性炭的氮吸附等溫線、吸附等溫線、吸附勢(shì)分布和微附勢(shì)分布和微孔體積分布孔體積分布Horvaih-Kawazoe (-)方程方程H-K原方程：原方程： H-K-S-F方程方程H-K球形孔展開式球形孔展開式H-K改進(jìn)式改進(jìn)式密度函數(shù)法（密度函數(shù)法（DFT）-無須任何校正無須任何校正 采用分子統(tǒng)計(jì)熱力學(xué)方程，關(guān)聯(lián)等問線與吸附采用分子統(tǒng)計(jì)熱力學(xué)方程，關(guān)聯(lián)等問線與吸附-吸附吸附系統(tǒng)的微觀性質(zhì)。系

19、統(tǒng)的微觀性質(zhì)。DFT理論基于理論基于Tarazona狀態(tài)方程的解，狀態(tài)方程的解，得多孔體吸附等溫線，用于孔結(jié)構(gòu)分析。得多孔體吸附等溫線，用于孔結(jié)構(gòu)分析。87KAr吸附的核吸附的核函數(shù)代表模型等函數(shù)代表模型等溫線溫線微孔固體吸附表征微孔固體吸附表征 -H-K法與法與DFT法法p/p0下吸附量與p/p0=0.4吸附量之比為 s介孔固體表征介孔固體表征低壓區(qū)低壓區(qū)毛細(xì)凝聚毛細(xì)凝聚多層吸附多層吸附Kelvin法不適用小的介孔法不適用小的介孔DFT法可用，但常帶來錯(cuò)誤法可用，但常帶來錯(cuò)誤MCM-41六角排列得：改進(jìn)式 MCM-41：p/p0=0.41-0.46處無處無滯后回線的滯后回線的IV等溫等溫線線

20、p/p0=0.41發(fā)生毛發(fā)生毛細(xì)凝聚前在孔壁上細(xì)凝聚前在孔壁上出現(xiàn)單出現(xiàn)單-多層吸附。多層吸附。物理吸附實(shí)驗(yàn)技術(shù)物理吸附實(shí)驗(yàn)技術(shù)介介孔孔分分析析壓壓汞汞法法壓壓-退汞滯退汞滯后回線后回線偏離理想偏離理想的孔模型的孔模型分形幾何學(xué)在壓汞法中的應(yīng)用分形幾何學(xué)在壓汞法中的應(yīng)用概念：分形是一種形狀，概念：分形是一種形狀，其細(xì)小部分與整體之間其細(xì)小部分與整體之間具有某種相似性。具有某種相似性。Sirpinski提出：提出：V是進(jìn)汞體積，ph為外壓力，Ds為分維。S是壓汞法測(cè)得的孔表面積，ri為孔半徑壓汞法壓汞法實(shí)驗(yàn)技術(shù)實(shí)驗(yàn)技術(shù)研究生專業(yè)課研究生專業(yè)課化學(xué)吸附與表面酸性測(cè)定化學(xué)吸附與表面酸性測(cè)定 蘇蘇 運(yùn)

21、運(yùn) 來來 2015-09-01物理吸附物理吸附化學(xué)吸附化學(xué)吸附范得華力，低溫，單層范得華力，低溫，單層或多層吸附，凝聚或多層吸附，凝聚分子與表面間的化學(xué)鍵分子與表面間的化學(xué)鍵力，選擇性，活化吸附力，選擇性，活化吸附與非活化吸附與非活化吸附三種模型的化學(xué)吸附等溫式三種模型的化學(xué)吸附等溫式Langmuir吸附等溫式吸附等溫式三個(gè)基本假定：三個(gè)基本假定：1、在固體吸附劑表面上有一定數(shù)目的吸附、在固體吸附劑表面上有一定數(shù)目的吸附位，每個(gè)吸附位只能吸附一個(gè)分子或原子；位，每個(gè)吸附位只能吸附一個(gè)分子或原子；2、表面上所有、表面上所有吸附位的吸附能力相同，吸附熱相等；吸附位的吸附能力相同，吸附熱相等；3、被

22、吸附分子間無、被吸附分子間無相互作用。相互作用。理想吸附層實(shí)驗(yàn)可測(cè)Freundlich吸附等溫式吸附等溫式表面不均勻性表面不均勻性實(shí)驗(yàn)表達(dá)式實(shí)驗(yàn)表達(dá)式Temkin吸附等溫式吸附等溫式I 為為L(zhǎng)angmuir等溫式等溫式II 為為Temkin等溫式等溫式III為為Freundlich等溫式等溫式化學(xué)吸附位與分子吸附態(tài)化學(xué)吸附位與分子吸附態(tài)吸附速率、吸附活化能吸附速率、吸附活化能均勻表面均勻表面不均勻表面，不均勻表面，Elovich速率方程速率方程t為吸附時(shí)間為吸附時(shí)間T為吸附溫度為吸附溫度問題：?jiǎn)栴}：合適的實(shí)驗(yàn)條件：合適的實(shí)驗(yàn)條件：區(qū)分物理吸附和化學(xué)吸附區(qū)分物理吸附和化學(xué)吸附酸性羥基：酸性羥基：

23、3640（大籠）（大籠） 強(qiáng)酸性強(qiáng)酸性 3550（小籠）（小籠） 弱酸性弱酸性室溫：室溫：1440 cm-1物理吸附物理吸附 cm-1質(zhì)子化吡啶質(zhì)子化吡啶 無選擇性吸附無選擇性吸附升溫至升溫至250 oC3640 cm-1減弱或消失，轉(zhuǎn)減弱或消失，轉(zhuǎn)變?yōu)橘|(zhì)子化的吡啶，變?yōu)橘|(zhì)子化的吡啶，1540 cm-1 增強(qiáng)。增強(qiáng)。高高于于200oC， 吸吸附附吡吡啶啶可可排排除除物物理理吸吸附附。NH3吸附的情形：分子小，吸附的情形：分子小，與酸性位作用時(shí)無空間阻礙與酸性位作用時(shí)無空間阻礙 室溫和高溫吸附室溫和高溫吸附NH3時(shí)時(shí) 3640 和和3550同時(shí)消失同時(shí)消失?；瘜W(xué)吸附與表面反應(yīng)信息化學(xué)吸附與表面反應(yīng)信息 3740 cm-1 Si-OH 3480 cm-1 N-OH 1662 cm-1 C=N 1637 cm-1 C=O環(huán)己酮肟在環(huán)己酮肟在ZSM-5上上的重排反應(yīng)的重排反應(yīng)酸性羥基：酸性羥基：3640（大籠）（大籠） 3550（小籠）（小籠）苯酚在大籠中吸附。苯酚在大籠中吸附。2183 d 2157 a2172 b2166 c鋁原子在六元環(huán)中的可能分布固固體