1、高效液相色譜儀驗(yàn)證方案驗(yàn)證文件類別：技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)編號：v-a-c-004-0部門：驗(yàn)證委員會頁碼：共1頁，第1頁高效液相色譜儀驗(yàn)證方案版次：新訂替代：起草：年月日部門審核：年月日審閱會簽：（驗(yàn)證委員會）批準(zhǔn)：年月日實(shí)施日期：年月日復(fù)印數(shù)：批準(zhǔn)：分發(fā)至：目錄1.設(shè)備基本情況1.1概述1.2基本情況3職責(zé)3.1驗(yàn)證委員會3.2工程處3.3qc4驗(yàn)證內(nèi)容4.1安裝確認(rèn)4.1.1安裝確認(rèn)所需文件資料4.1.2關(guān)鍵性儀表及消耗性備品4.1.3評價(jià)儀器的安裝是否符合gmp及供應(yīng)商提議的要求4.1.4起草標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程4.2校正4.2.1紫外檢測器4.2.1.1固定波長紫外檢測器波長示值誤差的校正4.2.1.2可

2、調(diào)波長紫外可見光檢測器波長示值誤差和重復(fù)性誤差的檢定4.2.2高壓泵4.3運(yùn)行確認(rèn)4.3.1紫外檢測器4.3.2高壓泵4.4性能確認(rèn)4.4.1最小檢測濃度4.4.2定性、定量測量的重復(fù)性4.5擬訂再驗(yàn)證項(xiàng)目及周期4.6驗(yàn)證結(jié)果評定與結(jié)論1.設(shè)備基本情況1.1概述本高效液相色譜儀主要由一個二元泵、一個柱溫箱、一個可變紫外檢測器、一個帶有20以l定量環(huán)的進(jìn)樣器和一臺工作站組成，各部分由工作站軟件控制。本儀器主要用于分析原料和成品的有關(guān)物質(zhì)和含量。1.2基本情況設(shè)備編號：設(shè)備名稱：高效液相色譜儀型號：生產(chǎn)廠家：供貨廠家：安裝日期：使用部門：工作間：保管員：2驗(yàn)證目的為確認(rèn)高效液相色譜儀測試數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可

3、靠，性能穩(wěn)定，特制訂本驗(yàn)證方案，對高效液相色譜儀進(jìn)行驗(yàn)證。驗(yàn)證過程應(yīng)嚴(yán)格按照本方案規(guī)定的內(nèi)容進(jìn)行，若因特殊原因確需變更時，應(yīng)填寫驗(yàn)證方案變更申請及批準(zhǔn)書，報(bào)驗(yàn)證委員會批準(zhǔn)。3職責(zé)3.1驗(yàn)證委員會1.負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案的審批。2.負(fù)責(zé)驗(yàn)證的協(xié)調(diào)工作，以保證本驗(yàn)證方案規(guī)定項(xiàng)目的順利實(shí)施。3.負(fù)責(zé)驗(yàn)證數(shù)據(jù)及結(jié)果的審核。4.負(fù)責(zé)驗(yàn)證報(bào)告的審批。5.負(fù)責(zé)再驗(yàn)證周期的確定。3.2工程處1.負(fù)責(zé)設(shè)備的安裝、調(diào)試，并做好相應(yīng)的記錄。2.負(fù)責(zé)建立設(shè)備檔案。3.負(fù)責(zé)數(shù)字顯示器、記錄儀的校正。3.3質(zhì)量部1.負(fù)責(zé)驗(yàn)證用對照品、樣品及其它消耗性備品的準(zhǔn)備2.負(fù)責(zé)備品、備件的保存。3.負(fù)責(zé)設(shè)備儀器的操作。4.負(fù)責(zé)記錄各種測試

4、結(jié)果。5.負(fù)責(zé)擬訂再驗(yàn)證項(xiàng)目及周期。6.負(fù)責(zé)收集各項(xiàng)驗(yàn)證、試驗(yàn)記錄，起草驗(yàn)證報(bào)告，報(bào)驗(yàn)證委員會。7.負(fù)責(zé)起草儀器使用、維護(hù)保養(yǎng)的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。4驗(yàn)證內(nèi)容4.1安裝確認(rèn)4.1.1安裝確認(rèn)所需文件資料工程處在設(shè)備開箱驗(yàn)收后建立設(shè)備檔案，整理使用手冊等技術(shù)資料，歸檔保存。4.1.2關(guān)鍵性儀表及消耗性備品列出關(guān)鍵性儀表及消耗性備品的目錄，匯總統(tǒng)計(jì)，作為儀器的關(guān)鍵資料，用來與儀器以后的變動做比較。4.1.3評價(jià)儀器的安裝是否符合gmp及供應(yīng)商提議的要求查閱設(shè)備采購定單、操作手冊等，列出設(shè)備安裝、使用所需條件，包括溫度、濕度、通風(fēng)條件、電路等。檢查儀器安裝與使用所處的環(huán)境條件，是否符合上述要求。4.1.4

5、起草標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程-高效液相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程-高效液相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程-高效液相色譜儀校正規(guī)程4.2校正4.2.1紫外檢測器4.2.1.1固定波長紫外檢測器波長示值誤差的校正通常用一塊濾光片獲得指定波長的光者，可小心將濾光片取出，用高精度的分光光度計(jì)檢定。4.2.1.2可調(diào)波長紫外可見光檢測器波長示值誤差和重復(fù)性誤差的檢定取120干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀約60mg，精密稱定，用0.005mol/l硫酸溶液溶解并稀釋至1000ml，搖勻，即得重鉻酸鉀的硫酸溶液將檢測器與記錄儀聯(lián)好，接通電源預(yù)熱穩(wěn)定后，用注射器注入重鉻酸鉀的硫酸溶液將吸收池充滿，在235nm、257nm、313nmr350nm波

6、長處檢定儀器的波長示值誤差。將記錄紙速調(diào)到4mm/min,將檢測器波長調(diào)到較規(guī)定波長低5nm處（例如檢定257nm時，檢測器波長先調(diào)到252nm,調(diào)記錄筆到中間位置，然后每15秒改變Inrni,直至規(guī)定的波長高5nm處，記錄各點(diǎn)的吸收度，分別找出最小與最大點(diǎn)的波長與標(biāo)準(zhǔn)波長之差即為波長示值誤差。每點(diǎn)重復(fù)測3次，最小與最大值之差即為波長重復(fù)性誤差。標(biāo)準(zhǔn)：固定波長紫外檢測器波長示值誤差應(yīng)±2nm可調(diào)波長紫外-可見檢測器波長示值誤差應(yīng)土2nm,重復(fù)性誤差土1nmi基線漂移w5X10-3（au/h）;基線噪聲w5X10-4（au）最小檢測濃度（靜態(tài)）_ch4X10-8g/ml（奈的甲醇溶液）。4.2.2高壓泵校正泵流量設(shè)定值：將儀器的輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣器、色譜柱和檢測器連接好，以甲醇為流動相，按表1設(shè)定流量，待流速穩(wěn)定后，在流動相排出口用事先清洗稱重過的容量瓶收集流動相，同時用秒表計(jì)時，準(zhǔn)確收集至規(guī)定的時間，稱重，按下式計(jì)算ss。表1ss的檢定流量設(shè)定值（ml/min）0.51.02.0測量次數(shù)333收集流動相時間(fm=(w2-w1)/ p .量實(shí)測值 (ml/min)瓶加流動相的重量度下流動相的密度min)864允許誤