用旋光儀測(cè)量蔗糖溶液的濃度_第1頁(yè)
用旋光儀測(cè)量蔗糖溶液的濃度_第2頁(yè)
用旋光儀測(cè)量蔗糖溶液的濃度_第3頁(yè)
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1、用旋光儀測(cè)旋光性溶液的濃度【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?. 觀察光的偏振現(xiàn)象和偏振光通過(guò)旋光物質(zhì)后的旋光現(xiàn)象2. 了解旋光儀的結(jié)構(gòu)原理,學(xué)習(xí)測(cè)定旋光性溶液的旋光率和濃度的方法3. 進(jìn)一步熟悉用圖解法處理數(shù)據(jù) 【實(shí)驗(yàn)儀器】WXG -4型目視旋光儀、標(biāo)準(zhǔn)溶液、待測(cè)溶液、溫度計(jì)圖2自然光,通過(guò)起偏器和 檢偏器的變化【實(shí)驗(yàn)原理】一、偏振光的根本概念根據(jù)麥克斯韋的電磁場(chǎng)理論,光是一種電磁波光的傳播就是電場(chǎng)強(qiáng)度E和磁場(chǎng)強(qiáng)度 H以橫波的形式傳播的過(guò)程而E與H互相垂直,也都垂直于光的傳播方向,因此光波是一種橫波由于引起視覺(jué)和光化學(xué)反響的是E,所以E矢量又稱為光矢量,把E的振動(dòng)稱為光振動(dòng),E與光波傳播方向之間組成的平面叫振動(dòng)面

2、.光在傳播過(guò)程中,光振動(dòng)始終在某一確定方向的光稱為線偏振光,簡(jiǎn)稱偏振光見(jiàn)圖1(a).普通光源發(fā)射的光是由大量原子或分子輻射而產(chǎn)生,單個(gè)原子或分子輻射的光是偏振的,但由于熱運(yùn)動(dòng)和 輻射的隨機(jī)性,大量原子或分子所發(fā)射的光的光矢量出現(xiàn)在各個(gè)方向的概率是相同的,沒(méi)有哪個(gè)方向的 光振動(dòng)占優(yōu)勢(shì),這種光源發(fā)射的光不顯現(xiàn)偏振的性質(zhì),稱為自然光見(jiàn)圖1(b).還有一種光線,光矢量在某個(gè)特定方向上出現(xiàn)的概率比擬大,也就是光振動(dòng)在某一方向上較強(qiáng),這樣的光稱為局部偏振光見(jiàn)圖1(c).S1 光線從紙面內(nèi)野直 射出時(shí),偏振光、自然死和局部 僞城光光振動(dòng)分布的圖示二、偏振光的獲得和檢測(cè)將自然光變成偏振光的過(guò)程稱為起偏,起偏的

3、裝置稱為起偏器常用的起偏器有人工制造的偏振片、晶體起偏器和利用反射或?qū)掖瓮干涔獾娜肷浣菫椴既逅固亟嵌@得偏振光自然光通過(guò)偏振片后,所形成偏振光的光矢量方向與偏振片的偏振化方向或稱透光軸一致在偏振片上用符號(hào)“ I 表示其偏振化方向鑒別光的偏振狀態(tài)的過(guò)程稱為檢偏, 檢偏的裝置稱為檢偏器實(shí)際上起偏器也就是檢偏器,兩者是通 用的如圖2所示,自然光通過(guò)作為起偏器的偏振片以后, 變成光通量為 0的偏振光,這個(gè)偏振光的光 矢量與偏振化方向同方位,而與作為檢偏器的偏振片的偏振化方向的夾角為根據(jù)馬呂斯定律,0通過(guò)檢偏器后,透射光通量2r 、0 COS 1透射光仍為偏振光,其光矢量與檢偏器偏振化方向同方位顯然,當(dāng)

4、以光線傳播方向?yàn)檩S轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏器時(shí),透射光通量將發(fā)生周期性變化當(dāng)0時(shí),透射光通量最大;當(dāng)90時(shí),透射光通量為極小值消光狀態(tài),接近全暗;當(dāng) 090時(shí),透射光通量介于最大值和最小值之間但同樣對(duì)自然光轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏器時(shí),就不會(huì)發(fā)生上述現(xiàn)象,透射光通量不變對(duì)局部偏振光轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏器時(shí),透射光通量有變化但沒(méi)有消光狀態(tài)因此根據(jù)透射光通量的變化,就可以區(qū)分偏振光、自然光和局部偏振光三、旋光現(xiàn)象4.險(xiǎn)偏孺偏振化方向5.旋光角o 險(xiǎn)偏器偏振光通過(guò)某些晶體或某些物質(zhì)的溶液以后,偏振光的振動(dòng)面將旋轉(zhuǎn)一定的角度,這種現(xiàn)象稱為旋光現(xiàn)象如圖3所示,這個(gè)角 稱為旋光角它與偏振光通過(guò)溶液的長(zhǎng)度L和溶液中旋光性物質(zhì)的濃度C成正比,即mLC式

5、中m稱為該物質(zhì)的旋光率如果L的單位用dm,濃度C定義為在1cm3溶液內(nèi)溶質(zhì)的克數(shù),單位用 g/cm3,那么旋光率 m的單位為ocm3/dm g.實(shí)驗(yàn)說(shuō)明,同一旋光物質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)的光有不同的旋光率因此,通常采用鈉黃光589. 3nm來(lái)測(cè)定旋光率旋光率還與旋光物質(zhì)的溫度有關(guān)如對(duì)于蔗糖水溶液,在室溫條件下溫度每升高或降低1 C,其旋光率約減小或增加0. 024ocm3/ dm g.因此對(duì)于所測(cè)的旋光率,必須說(shuō)明測(cè)量時(shí)的溫度旋光率還有正負(fù),這是因?yàn)橛鋪?lái)的光線看去,如果旋光現(xiàn)象使振動(dòng)面向右順時(shí)針?lè)较蛐D(zhuǎn),這種溶液稱為右旋溶液,如葡萄糖、麥芽糖、蔗糖的水溶液,它們的旋光率用正值表示反之,如果振動(dòng)面向左

6、逆時(shí)針?lè)较蛐D(zhuǎn),這種溶液稱為左旋溶液,如轉(zhuǎn)化糖、果糖的水溶液,它們的旋光率用負(fù)值表示嚴(yán)格來(lái)講旋光率還與溶液濃度有關(guān),參見(jiàn)附表311,在要求不高的情況下,此項(xiàng)影響可以忽略假設(shè)待測(cè)旋光性溶液的濃度C和液柱的長(zhǎng)度L,測(cè)出旋光角,就可以由2式算出旋光率m.也可以在液柱長(zhǎng) L不變的條件下,依次改變濃度C,測(cè)出相應(yīng)的旋光角,然后畫出與C的關(guān)系圖線稱為旋光曲線,它根本是條直線,直線的斜率為m L ,由直線的斜率也可求出旋光率m.反之,在某種溶液的旋光曲線時(shí),只要測(cè)量出溶液的旋光角,就可以從旋光曲線上查出對(duì)應(yīng)的濃度【實(shí)驗(yàn)儀器介紹】陽(yáng)4Im救璃H 3.套幌透確4一憧色柢J趙塢爛6 片1.氛試曾a測(cè)試管凸起部井i

7、o.檢催II.蟲遠(yuǎn)憤物* 壇盤和悄標(biāo) 門.粋加鎮(zhèn)斜議芋輪】4.閉遠(yuǎn)慌目錐 乃.游標(biāo)讀IT放W 1氐度盤樣兩細(xì)瞬手輪17用WXG 4型旋光儀來(lái)測(cè)量旋光性溶液的旋光角,其結(jié)構(gòu)如圖圖51. 石英片2,石英片光軸3.起偏蜓倫振化方向4.起偏 鐐 5,起偏鏡僵振址方向與石 英片光瑚的夾角4 所示為了準(zhǔn)確地測(cè)定旋光角儀器的讀數(shù)裝置采用雙游標(biāo)讀數(shù),以消除度盤的偏心差度盤等分360格,分度值 1,角游標(biāo)的分度數(shù)n=20,因此,角游標(biāo)的分度值 i= /n=0. 05o,與20分游標(biāo)卡尺的讀數(shù)方法相似 度盤和檢偏鏡聯(lián)結(jié) 成一體,利用度盤轉(zhuǎn)動(dòng)手輪作粗 小輪、細(xì)大輪調(diào)節(jié)游標(biāo)窗前裝有供讀游標(biāo)用的放大鏡 儀器還在視場(chǎng)中采

8、用了半蔭法比擬兩束光的亮度,其原理是在起偏鏡后面加一塊石英晶體片,石英 片和起偏鏡的中部在視場(chǎng)中重疊,如圖5所示,將視場(chǎng)分為三局部并在石英片旁邊裝上一定厚度的玻璃片,以補(bǔ)償由于石英片的吸收而發(fā)生的光亮度變化,石英片的光軸平行于自身外表并與起偏鏡的偏振化 方向夾一小角稱影蔭角由光源發(fā)出的光經(jīng)過(guò)起偏鏡后變成偏振光,其中一局部再經(jīng)過(guò)石英片,石英是各向異性晶體,光線通過(guò)它將發(fā)生雙折射可以證明,厚度適當(dāng)?shù)氖⑵瑫?huì)使穿過(guò)它的偏振光的振動(dòng)面轉(zhuǎn)過(guò)2角,這樣進(jìn)入測(cè)試管的光是振動(dòng)面間的夾角為2的兩束偏振光圖6在圖6中,OP表示通過(guò)起偏鏡后的光矢量, 而0P '那么表示通過(guò)起偏鏡與石英片后的偏振光的光矢量,

9、 0A表示檢偏鏡的偏振化方向, 0P和0P'與0A的夾角分別為 B和3/0P和0P '在0A軸上的分量分別 為0Pa和0Pa 轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏鏡時(shí),0Pa和0Pa的大小將發(fā)生變化, 于是從目鏡中所看到的三分視場(chǎng)的明暗也 將發(fā)生變化(見(jiàn)圖6的下半局部)圖中畫出了四種不同的情形:,0FA 0Pa .從目鏡觀察到三分視場(chǎng)中與石英片對(duì)應(yīng)的中部為暗區(qū),與起偏鏡直接對(duì)應(yīng)的兩側(cè)為亮區(qū),三分視場(chǎng)很清晰 當(dāng)/2時(shí),亮區(qū)與暗區(qū)的反差最大.(2) ,0Pa 0Pa .三分視場(chǎng)消失,整個(gè)視場(chǎng)為較暗的黃色(3) ,0Pa 0FA 視場(chǎng)又分為三局部,與石英片對(duì)應(yīng)的中部為亮區(qū),與起偏鏡直接對(duì)應(yīng)的兩側(cè)為暗區(qū)當(dāng)/2時(shí),

10、亮區(qū)與暗區(qū)的反差最大(4) ,0Pa 0Pa 三分視場(chǎng)消失由于此時(shí)0P和0P '在0A軸上的分量比第二種情形時(shí)大,因此整個(gè)視場(chǎng)為較亮的黃色 由于在亮度較弱的情況下,人眼區(qū)分亮度微小變化的能力較強(qiáng),所以取圖6(2)情形的視場(chǎng)為參考視場(chǎng),并將此時(shí)檢偏鏡偏振化方向所在的位置取作度盤的零點(diǎn)實(shí)驗(yàn)時(shí),將旋光性溶液注入長(zhǎng)度 L的測(cè)試管中,把測(cè)試管放入旋光儀的試管筒內(nèi),這時(shí)0P和0P '兩束線偏振光均通過(guò)測(cè)試管, 它們的振動(dòng)面都轉(zhuǎn)過(guò)相同的角度,并保持兩振動(dòng)面間的夾角為 2不變轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏鏡使視場(chǎng)再次回到圖 6(2)狀態(tài),那么檢偏鏡所轉(zhuǎn)過(guò)的角度就是被測(cè)溶液的旋光角【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步驟】1 接通旋光儀電源

11、,約 5min后待鈉光燈發(fā)光正常,開(kāi)始實(shí)驗(yàn)。2 .測(cè)定零點(diǎn)位置。1在沒(méi)有放測(cè)試管時(shí),調(diào)節(jié)望遠(yuǎn)鏡調(diào)焦手輪,使三分視場(chǎng)清晰。2調(diào)節(jié)度盤轉(zhuǎn)動(dòng)手輪,觀察三分視場(chǎng)的變化情況,同時(shí)注意檢偏鏡的旋轉(zhuǎn)方向和度盤轉(zhuǎn)動(dòng)手輪的轉(zhuǎn)動(dòng)方向之間的關(guān)系3當(dāng)三分視場(chǎng)剛好消失并且整個(gè)視場(chǎng)變?yōu)檩^暗的黃色時(shí),記錄下左右兩游標(biāo)的讀數(shù)0ioi 。反復(fù)測(cè)5次,將數(shù)據(jù)記入表1中。4計(jì)算左右兩游標(biāo)讀數(shù)oi、 oi的平均值 oi、 oi ,填入表1中。15利用公式 o ( oi oi )計(jì)算零點(diǎn)位置,并填入表1中。23 測(cè)量蔗糖溶液的濃度一必做內(nèi)容1將裝有待測(cè)蔗糖溶液的測(cè)試管未知濃度放入試管筒內(nèi),試管的凸起局部朝上。2調(diào)節(jié)望遠(yuǎn)鏡調(diào)焦手輪,使三

12、分視場(chǎng)清晰。3在視場(chǎng)中找到三分視場(chǎng)剛好消失并且整個(gè)視場(chǎng)變?yōu)檩^暗黃色的狀態(tài),記下左右兩游標(biāo)的讀數(shù)2i、 2i反復(fù)測(cè)5次,將數(shù)據(jù)記入表2中。4計(jì)算左右兩游標(biāo)讀數(shù)2i、 2i的平均值 2i、 2i ,填入表3中。中。5利用公式 21 (匚 V)( 2i oi )計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)溶液的旋光角,并填入表26利用公式C計(jì)算待測(cè)蔗糖溶液的濃度,填入表3中。a m L【數(shù)據(jù)記錄及處理】實(shí)驗(yàn)溫度:表1 單位:度°測(cè)量次數(shù)oioi12345平均值零點(diǎn)位置測(cè)量次數(shù)2i°2i°12345平均值°旋光角°旋光率表2管長(zhǎng)(dm): 濃度(g/mL) : 旋光率單位:oml / (dm g)待測(cè)蔗糖溶液的濃度g/ml丨:【考前須知】1. 測(cè)試管應(yīng)輕拿輕放,小心打碎 .2. 所有鏡片,包括測(cè)試管兩頭的護(hù)片

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