1、電疇的觀測方法Methods for Observationof Domains察看電疇構(gòu)造的方法有許多種，其中常見的有以下幾種 ：光學(xué)技術(shù)、電子顯微鏡察看、化學(xué)腐蝕技術(shù) 、粉末沉淀法、液晶顯示技術(shù)、熱電技術(shù)、x射線技術(shù)和凝霧法等粉末沉淀法利用絕緣液中某些有顏色的帶電粒子的沉淀位置來顯示出疇構(gòu)造。比如，黃色的硫和紅色的氧化鉛Pb3O4粉末在乙烷中將分別堆積在疇的負(fù)端和正端，從而顯示出疇構(gòu)造。這是一種相對較為原始的方法。 化學(xué)腐蝕技術(shù)利用鐵電體在酸中被腐蝕的速度與偶極矩極性有關(guān)的特點，不同極性的疇被腐蝕的程度不一樣。偶極矩正端被酸腐蝕很快，負(fù)端侵蝕速度很慢，用顯微鏡可直接察看。腐蝕技術(shù)的主要缺陷

2、是具有破壞性，而且速度慢。 光學(xué)技術(shù)：偏光法：常用的方法是利用鐵電晶體的偏光法：常用的方法是利用鐵電晶體的雙折射性質(zhì)把晶片置于正交偏振片之雙折射性質(zhì)把晶片置于正交偏振片之間，用偏光顯微鏡直接察看電疇構(gòu)造。間，用偏光顯微鏡直接察看電疇構(gòu)造。這是靜態(tài)疇構(gòu)造和研討疇壁運動動力這是靜態(tài)疇構(gòu)造和研討疇壁運動動力學(xué)的最簡一方法。但它普通不適用察學(xué)的最簡一方法。但它普通不適用察看反平行疇，由于在疇反轉(zhuǎn)后折射率看反平行疇，由于在疇反轉(zhuǎn)后折射率不變。不變。二次諧波法：利用光學(xué)二次諧波發(fā)生技二次諧波法：利用光學(xué)二次諧波發(fā)生技術(shù)可以察看術(shù)可以察看180180疇壁。由于疇壁。由于180180疇壁疇壁的兩邊，二階非線性

3、極化率要改動符號的兩邊，二階非線性極化率要改動符號且相位相消，于是包含疇界的區(qū)域呈現(xiàn)且相位相消，于是包含疇界的區(qū)域呈現(xiàn)出比周圍單疇區(qū)更黑暗。除提示疇構(gòu)造出比周圍單疇區(qū)更黑暗。除提示疇構(gòu)造外，二次諧波產(chǎn)生技術(shù)還能用來丈量具外，二次諧波產(chǎn)生技術(shù)還能用來丈量具有周期性幾何外形的非常小的疇的寬度。有周期性幾何外形的非常小的疇的寬度。這種技術(shù)能用于對二次諧波發(fā)生可實現(xiàn)這種技術(shù)能用于對二次諧波發(fā)生可實現(xiàn)相位匹配的晶體。相位匹配的晶體。旋光法：對于具有旋光性的晶體，如旋光法：對于具有旋光性的晶體，如Pb5Ge3O11，還可以利用其旋光性察，還可以利用其旋光性察看看180疇。當(dāng)一束偏振光沿晶體疇。當(dāng)一束偏振光

4、沿晶體C軸軸傳播時，一組疇在檢偏器后顯示出黑暗。傳播時，一組疇在檢偏器后顯示出黑暗。另一組疇顯示出光亮。另一組疇顯示出光亮。 光學(xué)法察看電疇的尺寸只能到m量級。液晶顯示技術(shù)將一薄層向列型液晶覆蓋在鐵電晶體外表，由于電疇極性的影響，液晶分子會構(gòu)成一個與疇構(gòu)造相應(yīng)的圖案，可用偏光顯微鏡直接察看。一種液晶分子相對于鐵電疇的陳列如下圖。這種方法優(yōu)于酸腐蝕法和粉末沉淀法。特點是方便而且快，能迅速呼應(yīng)疇構(gòu)造的快速變化，并具有非常高的分辨率。此方法的主要優(yōu)點是比較容易實時觀測疇在電場作用下的運動。 電子顯微鏡察看電子顯微術(shù)是目前用來察看電疇的主要方法，其優(yōu)點是分辨率高，而且可觀測電場作用下電疇的變化。掃描電

5、子顯微鏡SEM透射電子顯微鏡TEM掃描探針顯微鏡SPM掃描電子顯微鏡SEMSEM 主要用于察看外表形貌,為了觀測電疇需借用腐蝕技術(shù)。由于不同極性的疇被腐蝕的程度不一樣,利用腐蝕劑可在鐵電體外表構(gòu)成凹凸不平的區(qū)域從而可在顯微鏡中進(jìn)展察看。室溫下四方相PZT 鐵電體自發(fā)極化方向平行于C 軸,根據(jù)C 軸與察看外表的取相關(guān)系可將鐵電疇區(qū)分為a 疇和c 疇。a 疇的C 軸平行于察看外表;c 疇的C 軸垂直于察看外表。不同取相鐵電疇的腐蝕速率不同,外表電荷富集的疇的腐蝕速率最快。如以下圖1 (a)所示,極化向量垂直向上的鐵電c 疇(c + ) 蝕刻最深,呈暗色;極化向量垂直向下的鐵c 電疇(c - ) 蝕

6、刻最淺,呈亮色;極化向量與察看外表平行的a 疇的蝕刻深度介于前兩者之間,呈灰色。透射電子顯微鏡(TEM)透射電子顯微術(shù)是目前用來觀測電疇的主要方法，其優(yōu)點是分辨率高，而且可觀測電場作用下的疇的變化，同時也能觀測晶體中的缺陷及其與電疇的相互作用。電子顯微術(shù)實際成熟，結(jié)合其中的電子衍射圖譜、衍射襯度像和高分辨像，可以嚴(yán)厲的區(qū)分不同類型的疇界，從而在此根底上對不同類型的疇構(gòu)造進(jìn)展分析。透射電子顯微鏡的根本構(gòu)造透射電子顯微鏡的根本構(gòu)造五部分 照明系統(tǒng) 成像系統(tǒng) 察看記錄系統(tǒng) 真空系統(tǒng) 供電系統(tǒng)電子與樣品相互作用產(chǎn)生的信息 specimen彈性散射電子非彈性散射電子背散射電子透射電子入射電子二次電子陰極

7、熒光Auger電子吸收電子Cherenkov輻射SEMTEMSTEM物平面O1O2O3I3I2I1GO-G物鏡透射電鏡成像光學(xué)根底-阿貝成像實際透射電鏡兩種的透射電鏡兩種的任務(wù)方式任務(wù)方式SpecimenSAD apertureObjective lensIntermediate imageBack focal planeObjective aperture2nd Intermediate imageFinal imageProjector lensScreenDiffractionpatternIntermediate lens單晶衍射花樣多晶衍射花樣非晶衍射方式低倍形貌像高分辨晶格像成像方

8、式右圖是BaTiO3 單晶中鐵電疇極化反轉(zhuǎn)過程的TEM 形貌圖：a: 初始形狀, E = 0kV/cm; b: E= 2.6kV/cm, 作用 1min 后;c: E= 2.6kV/cm, 作用3min 后;d: E= 2.6kV/cm, 作用5min 后;e: 撤去電場, E = 0kV/cm; f: E = 5.6kV/cm, 作用1min 后。Ca0.28Ba0.72Nb2O6單晶疇構(gòu)造C.J. Lu et al., Appl. Phys. Lett. 88, 201906(2019)掃描探針顯微鏡(SPM)近年來出現(xiàn)的掃描探針顯微鏡SPM是研討電疇的一種有力手段，其優(yōu)點是適宜于各種資料

9、，不需求真空，而且可觀測到納米量級的精細(xì)構(gòu)造。掃描隧道顯微鏡掃描隧道顯微鏡 Scanning Tunneling Microscope (STM)掃描力顯微鏡掃描力顯微鏡 Scanning Force Microscope (SFM)原子力顯微鏡原子力顯微鏡 Atomic Force Microscope (AFM)摩擦力顯微鏡摩擦力顯微鏡 Lateral Force Microscope (LFM)磁力顯微鏡磁力顯微鏡 Magnetic Force Microscope (MFM靜電力顯微鏡靜電力顯微鏡 Electric Force Microscope (EFM)掃描近場光學(xué)顯微鏡掃描近場

10、光學(xué)顯微鏡 Scanning Near-Field Optical Microscope (SNOM)掃描探針顯微鏡的分類掃描探針顯微鏡的分類掃描力顯微鏡是將掃描力顯微鏡是將一個鋒利針尖裝在一個鋒利針尖裝在一個對微弱力非常一個對微弱力非常敏感的微懸臂上，敏感的微懸臂上，并使之與待測樣品并使之與待測樣品外表有某種方式的外表有某種方式的力接觸，經(jīng)過壓電力接觸，經(jīng)過壓電陶瓷三維掃描控制陶瓷三維掃描控制器驅(qū)動針尖或樣品器驅(qū)動針尖或樣品進(jìn)展相對掃描。作進(jìn)展相對掃描。作用在樣品與針尖間用在樣品與針尖間的各種各樣的作用的各種各樣的作用力會使得微懸臂發(fā)力會使得微懸臂發(fā)生形變，這些形變生形變，這些形變可經(jīng)過光學(xué)

11、或電學(xué)可經(jīng)過光學(xué)或電學(xué)的方法檢測得出。的方法檢測得出。 掃描力顯微鏡(SFM)通常條件下，有多種通常條件下，有多種力可以引起懸臂梁的力可以引起懸臂梁的形變。對原子力顯微形變。對原子力顯微鏡來說最常見的力是鏡來說最常見的力是分子間的范德華力。分子間的范德華力。左圖給出了范德華力左圖給出了范德華力與針尖和樣品之間間與針尖和樣品之間間隔的關(guān)系。圖中標(biāo)出隔的關(guān)系。圖中標(biāo)出了兩個間隔區(qū)：了兩個間隔區(qū)：1接觸區(qū)；接觸區(qū)；2非接觸非接觸區(qū)。在接觸區(qū)中樣品區(qū)。在接觸區(qū)中樣品與針尖的間隔在幾個與針尖的間隔在幾個左右，針尖和樣品之左右，針尖和樣品之間的力是斥力。在非間的力是斥力。在非接觸區(qū)。針尖樣品間接觸區(qū)。針尖

12、樣品間距為幾十到到幾百個距為幾十到到幾百個 ，樣品與針尖之間，樣品與針尖之間的力為引力。的力為引力。 根據(jù)探針同樣品作用力性質(zhì)的不同，根據(jù)探針同樣品作用力性質(zhì)的不同，SFM儀器主要有三種成像方式，儀器主要有三種成像方式，接觸式接觸式(contact mode)，非接觸式，非接觸式(noncontact mode)和半接觸式和半接觸式(semicontact mode)即輕敲式即輕敲式(tapping mode)。 原子力顯微鏡(AFM)v原子力顯微鏡的原理是基于樣品外表與探針的相互作用，如下圖。探測原子力的懸臂是顯著影響AFM分辨率的根本要素。為了獲取樣品外表微觀構(gòu)造的高分辨率，懸臂上的針尖要

13、足夠尖。目前廣泛運用Si或Si3N4為懸臂。有三種成像方式：接觸、振動和非接觸 AFM 操作方式操作方式 針尖與樣品外表之間間隔及其相互作用力關(guān)系 接觸方式非接觸方式非接觸方式輕敲方式輕敲方式inano/Chinese/principles.asp?Action=AFM 接觸方式contact mode: 恒力方式：適用于物質(zhì)的外表分析 恒高方式：適用于分子、原子的圖像的察看 非接觸方式non-contact mode：靈敏度高于接觸方式,但不適于液體中成像輕敲方式(tapping mode)：在高分子聚合物和生 物大分子的構(gòu)造研討中運用廣泛 各種方式的特點：各種方式的特點：壓電力顯微鏡(PFM)BaTiO3單晶掃描電聲顯微鏡(SEAM)v掃描電聲顯微鏡(SEAM)是融現(xiàn)代電子光學(xué)技術(shù)、電聲技術(shù)、壓電傳感技術(shù)、弱信號檢測和脈沖圖像處置，以及計算機(jī)技術(shù)為一體的一種新型無損分析和顯微成像工具。其成像機(jī)理是基于資料的微觀熱彈性能或者電學(xué)性能的變化，獲取目前其他手段無法得到的信息。它可以原位in situ同時察看試樣