1、 檢驗時注意的事項 一、標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量的檢驗1、 標(biāo)準(zhǔn)稠度用適量檢驗結(jié)果偏高的主要原因：1）、沒有潤濕攪拌鍋和攪拌葉；2）維卡儀重滑動部分重量偏輕，滑動桿滑動不順暢；3）、裝模，測試過程速度緩慢；4）裝模時鍋內(nèi)槳體沒有翻動，槳體不均勻，切去裝模用的水泥漿偏稠，造成標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量偏大。2、標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量測定結(jié)果偏低的原因：1）、潤濕攪拌鍋和攪拌葉時，潮布過濕，殘留在鍋與葉片上的水分過多，造成標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量偏低；2）、維卡儀滑動部分偏重；3）、裝模時鍋內(nèi)槳體沒有翻動，槳體不均勻，切去裝模用的水泥漿偏稀造成標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量偏低；4）、用水量精度達(dá)不到要求，標(biāo)定時成負(fù)誤差，導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量偏低。二、凝

2、結(jié)時間檢驗1、凝結(jié)時間檢驗結(jié)果偏長的原因：1）養(yǎng)護(hù)箱的溫度低，減緩水化硬化，使凝結(jié)時間的檢驗結(jié)果偏長；2）、養(yǎng)護(hù)箱濕度大，甚至存在滴水現(xiàn)象，養(yǎng)護(hù)過程中槳體表面有凝結(jié)水，使凝結(jié)時間檢驗結(jié)果偏長；3）、凝結(jié)時間滑動部分總重偏輕，滑動桿滑動部分不順暢，使凝結(jié)時間檢驗結(jié)果偏長；4）、試針長時間磨損，橫截面變成圓弧狀，截面面積減少。2、凝結(jié)時間檢驗結(jié)果偏短的原因：1）、養(yǎng)護(hù)箱溫度多高，加速水化硬化，使凝結(jié)時間檢驗結(jié)果偏短；2）、養(yǎng)護(hù)箱濕度過小，槳體表面水分揮發(fā)迅速，使凝結(jié)時間檢驗結(jié)果偏短；3）、凝結(jié)時間滑動部分總重偏重，使凝結(jié)時間檢驗結(jié)果偏短；4）、試針彎曲變形，試針表面不光滑，使凝結(jié)時間檢驗結(jié)果偏短。

3、二、膠砂強(qiáng)度的檢驗1、膠砂強(qiáng)度檢驗結(jié)果偏高的原因：1）、實驗用材料、濕氣養(yǎng)護(hù)箱或養(yǎng)護(hù)水池的溫度偏高，提高水化速率，導(dǎo)致強(qiáng)度結(jié)果偏高；2）、濕氣養(yǎng)護(hù)箱的濕度偏小，槳體表面水泥揮發(fā)迅速，造成強(qiáng)度結(jié)果偏高；3）、試模模腔內(nèi)尺寸偏大，造成強(qiáng)度結(jié)果偏高；4）、用振動臺成型造成強(qiáng)度結(jié)果偏高。2、膠砂強(qiáng)度檢驗結(jié)果偏低的原因：1）、實驗用材料、濕氣養(yǎng)護(hù)箱或養(yǎng)護(hù)水池的溫度偏低，降低樣品水化速率，導(dǎo)致強(qiáng)度結(jié)果偏低；2）、濕氣養(yǎng)護(hù)箱濕度過大，箱體有結(jié)露滴水現(xiàn)象，破壞膠砂槳體表面，造成強(qiáng)度結(jié)果偏低；3）、試模模腔尺寸偏小，造成強(qiáng)度結(jié)果偏低；4）、脫模過程中試體受到磕碰，撞擊，劇烈振動，導(dǎo)致強(qiáng)度結(jié)果偏低甚至試體受損；5

4、）、抗壓夾具長期使用，因壓板磨損或硬度不符合要求，造成強(qiáng)度結(jié)果偏低。三、三氧化硫的檢驗分析1、硫酸鋇重量法檢驗結(jié)果偏高的原因：1）、水泥中三氧化硫的含量均指硫酸鹽硫的含量，以SO3表示。GB/T176-2008規(guī)定式樣用約40mL水分散，用鹽酸（1+1）分解式樣，加熱煮沸并保持微沸（5±0.5）min，如果微沸時間過長，造成大量HCl揮發(fā)，溶液酸度不夠，易產(chǎn)生沉淀，引起隨機(jī)誤差；2）、如果分解式樣微沸時間不夠，一方面式樣分解不完全造成測定結(jié)果偏低，另一方面硫化物也分解不完全產(chǎn)生硫化鋇沉淀造成測定結(jié)果偏高，綜合上述原因，引起隨機(jī)誤差；3）、過濾硫酸鋇沉淀時應(yīng)洗滌加測無氯離子為止。如果沒

5、有洗滌五氯離子為止，因沒有洗滌干凈硫酸鋇沉淀導(dǎo)致測定結(jié)果偏高；4）、灼燒后的干鍋和硫酸鋇沉淀在干燥器中冷卻時間過長，或干燥器中干燥劑失效，干鍋和硫酸鋇沉淀易吸潮導(dǎo)致測定結(jié)果偏高；5）、配制的氯化鋇溶液有雜質(zhì)、渾濁、造成結(jié)果偏高，必要時過濾后使用。2、硫酸鋇重量法檢驗結(jié)果偏低的原因：1）、沉淀氯化鋇時，如果加入氯化鋇溶液速度過快，形成許多小顆粒氯酸鋇沉淀，過濾時容易透過濾紙而使沉淀損失，測定結(jié)果偏低；2）、逐滴加入熱的氯化鋇溶液后，繼續(xù)微沸數(shù)分鐘使沉淀良好的形成，然后在常溫下靜置12h-24h或溫?zé)崽庫o止4h，陳化的目的是防止產(chǎn)生小顆粒透過濾紙而導(dǎo)致結(jié)果偏低；3）過濾硫酸鋇沉淀時，如果未用膠頭擦

6、掃棒擦洗燒杯，沒能將硫酸鋇沉淀全部轉(zhuǎn)移到濾紙上，使測定結(jié)果偏低；4）如果氯化鋇的加入量過多，易產(chǎn)生“鹽效應(yīng)”即過多的強(qiáng)電解質(zhì)（BaCl2）存在，增強(qiáng)了離子間的相互作用，使氯酸鋇的溶解度增加，使測定結(jié)果偏低；5）、將濾紙和沉淀在氧化性氣氛中緩慢干燥、灰化。應(yīng)避免產(chǎn)生火焰，如果灰化過程中產(chǎn)生火焰，使硫酸鋇沉淀隨火焰逸出，使測定結(jié)果偏低。四、燒失量檢驗結(jié)果分析：1、燒失量檢驗結(jié)果偏高原因：1）、水泥式樣分析前不烘干樣，但一定要密封保存，否則式樣會吸收空氣中的水分和二氧化碳，使測定結(jié)果偏高；2）、式樣要密封保存在底部裝有未失效的硅膠干燥器中，以減少式樣吸收水分；2、燒失量檢驗結(jié)果偏低原因：1）、應(yīng)定期

7、加量高溫爐的電熱偶和溫度控制器，以確保溫度的準(zhǔn)確性。如果溫度偏低，式樣灼燒不完全，會造成測定溫度偏低；式樣在高溫爐中灼燒時一定要蓋上坩堝蓋，并留有縫隙，以保證式樣的分解及養(yǎng)護(hù)還原反應(yīng)進(jìn)行完全；2）、干鍋應(yīng)放在高溫爐的恒溫區(qū)內(nèi)，不要放在緊靠爐門的位置，灼燒溫度不夠，灼燒時間段，均會導(dǎo)致測定結(jié)果偏低。3）、如果使用硅碳棒高溫爐也會使結(jié)果偏低。五、氧化鎂檢驗結(jié)果分析：1、EDTA滴定差減法測定結(jié)果偏高的原因：1）、采用EDTA配位滴定差減法時，氧化鈣測定結(jié)果的準(zhǔn)確度直接影響氧化鎂的測定結(jié)果。如果氧化鈣的測定結(jié)果偏低，導(dǎo)致氧化鎂的測定結(jié)果偏高；2）、測定鈣鎂合量時應(yīng)同時進(jìn)行空白試驗。如果測定結(jié)果應(yīng)沒去

8、除空白值，會導(dǎo)致氧化鎂測定結(jié)果偏高；3）、測定采用酸性鉻藍(lán)K-奈酚綠B做指示劑，二者配比要適合，指示劑的靈敏性對測定結(jié)果影響特別明顯。若奈酚綠B的比例過大綠色背景加深，使重點提前到達(dá)。造成測定結(jié)果偏低，反之重點變化不靈敏，重點顏色變成藕荷色，滴定重點拖長，使測定結(jié)果偏高；2、EDTA滴定差減法測定結(jié)果偏低的原因：1）、如果沒有滴定終點，終點顏色還存在淺藕荷色，使測定結(jié)果偏低；2）、采用EDTA配位滴定差減法時，如果氧化鈣測定結(jié)果偏高，會導(dǎo)致氧化鎂的測定結(jié)果偏低；3）、采用EDTA配位滴定差減法時，如果氧化鈣的結(jié)果不去除空白值，會導(dǎo)致氧化鈣測定結(jié)果偏高，而氧化鎂測定結(jié)果偏低。六、氯離子測定結(jié)果分

9、析：1、磷酸蒸餾-汞鹽滴定法測定結(jié)果偏高的原因：1）、進(jìn)行空白試驗，計算時從測定結(jié)果中扣除空白值。如果測定結(jié)果為扣除空白值，會導(dǎo)致測定結(jié)果偏高；2）、所用的純度、試劑的純度不符合標(biāo)準(zhǔn)要求，或者測定時與其他試驗交叉使用器皿及試劑，或受統(tǒng)一實驗室內(nèi)其他化學(xué)分析試驗影響，帶入的空白值較大，易造成測定結(jié)果隨機(jī)誤差。2、磷酸蒸餾-汞鹽滴定法測定結(jié)果偏低的原因：1）、加入5-6滴過氧化氫（H2O2），搖動使式樣分散后再加入5mL磷酸，以防止式樣結(jié)塊。若式樣結(jié)塊，則易造成蒸餾不完全導(dǎo)致結(jié)果偏低；2）、蒸餾結(jié)束時，石英蒸餾管出口應(yīng)是干燥的，防止鹽酸蒸汽冷凝在石英管頂端及出口處而損失，使測定結(jié)果偏低；3）、調(diào)節(jié)

10、流量計時，控制氣體流速100mL/min-200mL/min，（控制氣體流速4-5個/S），此時錐形瓶中應(yīng)有連續(xù)的氣泡產(chǎn)生。如果氣體流速不夠或者氣體漏氣，將導(dǎo)致測定結(jié)果偏低4）、蒸餾時間短，蒸餾不完全導(dǎo)致測定結(jié)果偏低；5）、沒有滴定到重點，導(dǎo)致測定結(jié)果偏低。3、硫氰酸銨容量法的定結(jié)果偏高的原因：1）、過濾時用硝酸（1+100）洗滌燒杯、玻璃棒和濾紙，直至濾液和洗液總體積達(dá)到約200mL。如果洗滌不干凈，沉淀及不熔渣吸附Ag+，導(dǎo)致測定結(jié)果偏高；2）、不加入式樣按上述步驟進(jìn)行做空白試驗，記錄空白滴定所用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，如果空白實驗的操作步驟不嚴(yán)謹(jǐn)，易造成測定結(jié)果隨機(jī)誤差。4、硫氰酸銨

11、容量法的定結(jié)果偏高的原因：1）、分解式樣時，加入50ML硝酸（1+2）,蓋上表面皿，加熱煮沸并微沸1min-2min。如果微沸時間過長，會使鹽酸揮發(fā)造成測定結(jié)果偏低；2）、過濾后溶液在若光線或暗處冷卻25以下，以降低滴定反應(yīng)產(chǎn)生的AgCNS的溶解度。如果溶液溫度高于25以，AgCNS的溶解度增加，滴定重點不敏銳，容易滴定過重點，導(dǎo)致結(jié)果偏低。1、 為什么要測定水泥中的氧化鎂:1）、在國家標(biāo)準(zhǔn)中有相關(guān)規(guī)定，對于硅酸鹽水泥和普通水泥，當(dāng)水泥中氧化鎂含量大于5.0%時會引起安定性不良；對于另外四種通用水泥，當(dāng)水泥中氧化鎂含量大于6.0%時會引起安定性不良。2）、水泥體積安定性是指水泥在凝結(jié)硬化過程中

12、體積變化的均勻性。如果水泥硬化后產(chǎn)生不均勻的體積變化，即為體積安定性不良，安定性不良會使水泥制品或混凝土構(gòu)件產(chǎn)生膨脹性裂縫，降低建筑物質(zhì)量，甚至引起嚴(yán)重事故。2、為什么要測定水泥中三氧化硫 1）、三氧化硫是磨制水泥調(diào)節(jié)凝結(jié)時間摻加石膏而來，也可能是熟料煅燒時加入石膏礦化劑或由原燃料帶入石膏成分中的，適量的三氧化硫能改善水泥性能，三氧化硫摻量過高會引起硬化水泥石體積膨脹，破壞結(jié)構(gòu)，因此要嚴(yán)格控制水泥中三氧化硫。2）、三氧化硫是生產(chǎn)水泥時石膏的摻加量帶來的，它是一種緩凝劑，適量的石膏摻量，不僅可以改善水泥性能，而且還可以提高水泥早強(qiáng)，但加多了會引起安定性不良，所以出廠水泥檢測中一定要控制三氧化硫。

13、3）、檢驗三氧化硫含量，其實就是檢驗硫酸鈣含量，硫酸鈣超標(biāo)，會發(fā)生膨脹現(xiàn)象，對建筑物結(jié)構(gòu)產(chǎn)生不利影響，3、為什么要測定水泥中燒失量1）、燒失量代表水泥摻的非活性混合材料太多，如果強(qiáng)度及其他指標(biāo)沒有問題的話實際上是沒有什么關(guān)系的。但不符合國家標(biāo)準(zhǔn)。2）、燒失量是指坯料在燒成過程中所排出的結(jié)晶水，碳酸鹽分解出的CO2，硫酸鹽分解出的SO2，以及有機(jī)雜質(zhì)被排除后物量的損失。燒失量是用來限制石膏和混合材中雜質(zhì)的，以保證水泥質(zhì)量。所以，一般建筑用水泥的常規(guī)試驗都有做這項。4、為什么要測混凝土氯離子含量1）、因為氯離子會腐蝕混凝土中的鋼筋，氯離子含量過高會影響混凝土構(gòu)件的安全性，所以要檢測。5、測定水泥凝結(jié)時間的目的是什么1）、測定水泥凝結(jié)時間的目的是為了