1、31 渾濁度31.1 目視比濁法31.1.1 適用范圍和應(yīng)用領(lǐng)域 本法適用于近海海域和大洋水濁度的測(cè)定。 本規(guī)范規(guī)定1 L純水中含高嶺土1 mg的濁度為一度。水樣中具有迅速下沉的碎屑及粗大沉淀物都可被測(cè)定為濁度。不潔凈的玻璃器皿和空氣泡，以及擾亂水樣表面能見度的振動(dòng)都能造成虛假結(jié)果。 水樣保存，在取樣當(dāng)天測(cè)定濁度，如果不可避免要保持更長(zhǎng)時(shí)間，將水樣保存暗處可達(dá)24h。如若在樣品中加0.5 g/LHgCl2固定劑，可保存22 d。 方法原理 濁度與透視度成反比關(guān)系，水樣與標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行透視度比測(cè)，定值。 試劑及其配制除非另作說明，本法中所用試劑均指分析純，水指無(wú)濁純水或等效純水。 無(wú)濁純水取蒸餾水

2、或去離子水，通過0.2 m濾膜抽濾，貯于聚乙烯桶中，用過濾水淋洗聚乙烯桶二次，棄去初濾水200 mL，最好當(dāng)天制備。 0.2 m濾膜 二氯化汞溶液：50 g/L。注意：二氯化汞劇毒，小心操作！稱取5.0 g二氯化汞(HgCl2)溶于少量水中并稀釋至100 mL，貯于棕色試劑瓶中。31 焦磷酸鈉溶液：50 g/L。 稱取5.0g焦磷酸鈉(Na4P2O7·10H2O)于100mL量瓶中，加水溶解并稀釋至標(biāo)線。31 高嶺土(機(jī)選特號(hào)) 濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液： 將高嶺土置于105 ±1 烘箱中烘干2 h，移入盛有硅膠的干燥器中，冷卻30 min。 稱取高嶺土35 g樣品，置于瑪瑙研缽中

3、加少量水調(diào)成稀糊狀，研磨約50 min，全部轉(zhuǎn)移入1 000 mL量筒中， 補(bǔ)加純水到1000 mL標(biāo)線處， 充分?jǐn)嚢杈鶆蚝?，?0 ± 0.5 下靜置24 h。31 用虹吸法吸取上層800 mL懸濁液移入第二個(gè)1000 mL量筒中，補(bǔ)加無(wú)濁純水到1000 mL標(biāo)線處，充分?jǐn)噭蚝螅俅沃糜?0 ±0.5 下靜放24 h。 用虹吸法吸除上層液800 mL，留取底層200 mL懸濁液并加純水到1000 mL標(biāo)線，然后盛于1000 mL棕色試劑瓶中，塞嚴(yán)保存。此即為濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液。 濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液濁度的標(biāo)定：量取標(biāo)準(zhǔn)貯備液50.0 mL于恒重(W1)的蒸發(fā)皿中，置于水浴鍋上蒸干，

4、移于105 干燥箱中，烘干2 h。置于硅膠干燥器中冷卻30 min，稱重(W2)。重復(fù)上述烘干、冷卻、稱重步驟，直到兩次重量差小于0.2mg，按式(61)計(jì)算貯備液濁度： (61)此標(biāo)準(zhǔn)貯備液濁度=濃度(mg/mL) ×1 000 濁度標(biāo)準(zhǔn)中間液：準(zhǔn)確量取一定體積(V，mL)含有250 mg高嶺土的標(biāo)準(zhǔn)貯備液(31.1.3.6)于1000 mL量瓶中，加入1.0 g二氯化汞(HgCl2)，溶解后，補(bǔ)加無(wú)濁純水(31.1.3.1)至標(biāo)線，充分混勻，轉(zhuǎn)入具橡皮塞的棕色試劑瓶中。此標(biāo)準(zhǔn)中間液濃度為0.25 mg/mL；濁度為250度。取標(biāo)準(zhǔn)貯備液體積計(jì)算公式(見式62)： (62)31 濁

5、度標(biāo)準(zhǔn)使用液：移取40.0 mL濁度標(biāo)準(zhǔn)中間液(31.1.3.7)于100 mL量瓶中，加入0.50 mL焦磷酸鈉溶液(31.1.3.4)，加無(wú)濁純水(31.1.3.1)至標(biāo)線，混勻。此液濁度為100度。31.1.4 儀器及設(shè)備 具塞比色管：100 mL；具塞比色管架：2臺(tái)；移液吸管：5，10，15，20，50 mL；量瓶：100，250，500，1000 mL；量筒：10，50，100，500，1000 mL；抽濾瓶：1個(gè)；干燥器：2個(gè)；蒸發(fā)皿：6個(gè)；瑪瑙研缽：1個(gè)；一般實(shí)驗(yàn)室常備儀器和設(shè)備。31.1.5 分析步驟31.1.5.1 010度標(biāo)準(zhǔn)系列：取12支100 mL具塞比色管，分別加入濁

6、度標(biāo)準(zhǔn)使用液(31.1.3.8)0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00，7.00，8.00，9.00，10.0 mL，再加入50.0 mL二氯化汞(31.1.3.3)溶液，然后再加無(wú)濁純水(31.1.3.1)至標(biāo)線，混勻。此系列濁度分別為0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00，7.00，8.00，9.00，10.0°。 水樣測(cè)定 將混勻的水樣，傾入具塞比色管中至標(biāo)線，立即同標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。010°范圍的測(cè)定，用黑色背景，垂直目視比較而定，10度以上用黃色方格坐標(biāo)紙為背景，水平透視方格線條的清晰程度而定量。

7、 記錄與計(jì)算 將測(cè)定值記入(目視比濁法)渾濁度記錄表，取兩位有效讀數(shù)。若水樣濁度超過100度，則需用無(wú)濁純水稀釋水樣至可測(cè)范圍，將測(cè)定值乘以稀釋倍數(shù)(；1+1等于2倍稀釋)，即為原水樣濁度。31.1.7 精密度和準(zhǔn)確度 三個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析了用無(wú)濁純水配制水樣，濃度分別為：7.0 mg/L；50.0 mg/L；重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.78%，相對(duì)誤差為4.10%。31.1.8 注意事項(xiàng)31 每次量取水樣或標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)，必須將水樣瓶橫放，上下強(qiáng)烈振蕩30次后，立即取出水樣。31 玻璃試劑瓶磨口與磨口塞之間，在啟瓶對(duì)磨中，可增大所盛液體的濁度。因此所用水樣瓶及試劑瓶，均應(yīng)配換橡膠塞，并將膠塞置于盛純水的燒杯

8、中煮沸2 h。31 樣品貯存時(shí)，每500 mL水樣可加5 mL二氯化汞(31.1.3.3)即可。31.2 分光光度法31.2.1 適用范圍和應(yīng)用領(lǐng)域 本法適用于近海海域和大洋水濁度的測(cè)定。 水樣中具有迅速下沉的碎屑及粗大沉淀物可被測(cè)定為濁度。不潔凈的玻璃器皿和空氣泡，以及擾亂水樣表面能見度的振動(dòng)，都能造成虛假結(jié)果。水樣保存，在取樣當(dāng)天測(cè)定濁度。如果不可避免要保持更長(zhǎng)時(shí)間，將水樣保存暗處可達(dá)24h，若在樣品中加0.5 g/LHgCl2固定劑，可保存22 d。 水樣中存在有色物質(zhì)，會(huì)使測(cè)得濁度偏高，可改選適當(dāng)波長(zhǎng)或取水樣上清液作參比，消除顏色的干擾。31.2.2 方法原理透射水樣的光束，可被懸濁顆

9、粒散射和吸收而消減，光的消減量與濁度成正相關(guān)。測(cè)定透過水樣光量的消減值，與標(biāo)準(zhǔn)系列相比較而定值。 試劑及其配制 除非另作說明，本法中所用試劑均勻?yàn)榉治黾?，水為無(wú)濁水或等效純水。 本法所用試劑及其配制、序號(hào)與目視比濁法(31.1.3.131.1.3.7)相同。31.2.4 儀器與設(shè)備船用分光光度計(jì)；具膠塞試劑瓶；一般實(shí)驗(yàn)室常備儀器和設(shè)備。31.2.5 分析步驟31 繪制工作曲線 準(zhǔn)確量取200 mL250度標(biāo)準(zhǔn)中間液(31.2.3.7)，移入500 mL量瓶中，加入0.5 mL焦磷酸鈉溶液(31.2.3.4)，然后加入無(wú)濁純水(31.2.3.1)至標(biāo)線，混勻。此液濁度為100度。 取12支50

10、mL具塞比管，分別加入100度標(biāo)準(zhǔn)液0，0.50，1.50，2.50，3.50，4.50，5.00，15.0，25.0，35.0，45.0，50.0 mL，向各管補(bǔ)加無(wú)濁純水(27.2.3.1)至標(biāo)線。各管濁度分別為0，1.0，3.0，5.0，7.0，9.0，10，30，50，70，90，100°。31.2 每次振蕩混勻一管，立即倒入5cm測(cè)定池，以無(wú)濁純(31.2.3.1)為參比液，于450nm處測(cè)定吸光值。 依次逐個(gè)測(cè)定，以所得吸光值為縱坐標(biāo)，濁度為橫坐標(biāo)繪制工作曲線。 水樣測(cè)定 將水樣振蕩混勻，按的步驟測(cè)定吸光值，查工作曲線或用線性回歸方程計(jì)算得濁度值。31 若水樣濁度超過10

11、0°時(shí)，用無(wú)濁純水稀釋到曲線范圍內(nèi)，再測(cè)定吸光值，查工作曲線得濁度(F)。31.2.6 記錄與計(jì)算 將測(cè)得數(shù)據(jù)記入表30及表31中。若水樣經(jīng)稀釋按下式計(jì)算其濃度：式中：Tu水樣的渾濁度，度；A無(wú)濁純水體積，mL；c原水樣體積，mL；F查工作曲線所得到的濁度值, °。 精密度和準(zhǔn)確度三個(gè)實(shí)驗(yàn)室共同測(cè)定濁度為7.0 mg/L，50.0 mg/L的人工合成水樣，重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差6.7%，相對(duì)誤差為5.1%。31.2.8 注意事項(xiàng) 在測(cè)定吸光值時(shí)，要迅速，從水樣或標(biāo)準(zhǔn)樣充分振勻后入測(cè)定池中算起， 須在3 min內(nèi)測(cè)讀完畢。 其他注意事項(xiàng)，見。31.3 濁度計(jì)法31.3.1 適用范

12、圍和應(yīng)用領(lǐng)域 見條，本法與比濁法相同。 方法原理以一定光束照射水樣，其透射光的強(qiáng)度與無(wú)濁純水透射光的強(qiáng)度相比較而定值。 試劑及其配制 除非另作說明，本法中所用試劑均為分析純，水為無(wú)濁水或等效純水。 無(wú)濁純水： 同。表30 水樣品濁度測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)記錄 ( 法) 第 頁(yè)儀器型號(hào) 測(cè)定日期： 年 月 日 共 頁(yè)序號(hào)加標(biāo)準(zhǔn)使用液mL濁度(°)吸光值A(chǔ)W或讀數(shù)殘差dAi12平均123456789101112備注標(biāo)準(zhǔn)使用液濁度： 度定容：mL線性回歸擬標(biāo)準(zhǔn)曲線方程：A=a+bx(a= b= r= )A由標(biāo)準(zhǔn)曲線方程算出測(cè)定波長(zhǎng)： nm測(cè)定池光程： cm圖附本頁(yè)后 測(cè)定者 計(jì)算者 校對(duì)者 表3

13、1 水樣品濁度測(cè)定記錄( 法)海區(qū) 調(diào)查船 采樣日期： 年 月 日 第 頁(yè) 儀器型號(hào) 測(cè)定日期： 年 月 日 共 頁(yè)序號(hào)站號(hào)層次m瓶號(hào)時(shí)間(日，時(shí)，分)吸光值A(chǔ)W或濁度(度)水樣濁度(°)采樣測(cè)定12平均1234567891011121314151617181920備注Ab 分析者 計(jì)算者 校對(duì)者 二氯化汞(HgCl2) ：50 g/L 同。 儀器及設(shè)備 光電式渾濁度計(jì)：型號(hào)不限，僅以GDS3型為例；具膠塞試劑瓶；一般實(shí)驗(yàn)室常備儀器和設(shè)備。 分析步驟 濁度計(jì)接通電源，將光源燈預(yù)熱1530min。 測(cè)定低濁度(030°)水樣，用長(zhǎng)型測(cè)定池。31 用無(wú)濁純水作參比調(diào)零：將無(wú)濁純水倒入測(cè)定池內(nèi)，并把測(cè)定池有號(hào)碼的一面對(duì)著儀器測(cè)定槽右端，蓋上蓋子，緩慢地旋轉(zhuǎn)微調(diào)，將表針調(diào)至表盤右端零標(biāo)線處，即可取出測(cè)定池。 水樣測(cè)定：將被測(cè)水樣傾入測(cè)定池的標(biāo)線處，然后放回儀器的測(cè)定槽內(nèi)，測(cè)定池有號(hào)碼的一面對(duì)著測(cè)定槽的右端，蓋上蓋子，可直接讀數(shù)。3 測(cè)定高濁度(20100°)水樣，用短型測(cè)定池。 將無(wú)濁純水注入高濁度測(cè)定池至標(biāo)線處，然后把20度基準(zhǔn)板對(duì)著測(cè)定池有號(hào)碼一端插入，將測(cè)定池有號(hào)碼的一面對(duì)著儀器測(cè)定槽的一端，放入測(cè)定槽中間。 蓋上測(cè)定槽蓋子，緩慢調(diào)節(jié)微調(diào)，將表針調(diào)至右端20度刻度值上。 取下20度基準(zhǔn)板，重新注入被測(cè)水樣至測(cè)定池的標(biāo)線，然后將水樣測(cè)定池放入測(cè)