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1、實(shí)驗(yàn)十 溶液吸附法測(cè)量固體物質(zhì)的比表面積一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?.了解溶液吸附法測(cè)定固體比表面的原理和方法。2.用溶液吸附法測(cè)定活性炭的比表面。3.掌握分光光度計(jì)工作原理及操作方法。二、實(shí)驗(yàn)原理:本實(shí)驗(yàn)采用溶液吸附法測(cè)定固體物質(zhì)的比表面。在一定溫度下,固體在某些溶液中吸附溶質(zhì)的情況可用Langmuir單分子層吸附方程來(lái)處理。其方程為式中:為平衡吸附量,單位質(zhì)量吸附劑達(dá)吸附平衡時(shí),吸附溶質(zhì)的物質(zhì)的量(mol·g-1);m為飽和吸附量,單位質(zhì)量吸附劑的表面上吸滿一層吸附質(zhì)分子時(shí)所能吸附的最大量(mol·g-1);c為達(dá)到吸附平衡時(shí),吸附質(zhì)在溶液本體中的平衡濃度(mol·dm-
2、3);K為經(jīng)驗(yàn)常數(shù),與溶質(zhì)(吸附質(zhì))、吸附劑性質(zhì)有關(guān)。吸附劑比表面S比 :S比 mLA式中:L是阿伏加德羅常數(shù);A是每個(gè)吸附質(zhì)分子在吸附劑表面占據(jù)的面積。配制不同吸附質(zhì)濃度c0的樣品溶液,測(cè)量達(dá)吸附平衡后吸附質(zhì)的濃度c,用下式計(jì)算各份樣品中吸附劑的吸附量式中:c0是吸附前吸附質(zhì)濃度(mol·dm-3);c是達(dá)吸附平衡時(shí)吸附質(zhì)濃度(mol·dm-3);V是溶液體積(dm3);m是吸附劑質(zhì)量(g)。Langmuir方程可寫成根據(jù)改寫的Langmuir單分子層吸附方程,作圖,為直線,由直線斜率可求得m甲基蘭的摩爾質(zhì)量為373.9g·mol-1。假設(shè)吸附質(zhì)分子在表面是直立
3、的,A值取為1.52×10-18m2 。3、 實(shí)驗(yàn)步驟:1. 樣品活化2. 溶液吸附取5只洗凈的干燥的帶塞錐形瓶編號(hào),分別用分析天平準(zhǔn)確稱取活化過(guò)的活性炭0.1g,至于瓶中,分別配置五種濃度的次甲基藍(lán)50ml,振蕩4-6h,分別移取濾液2ml放入250ml容量瓶中,并定容,待用;3. 原始溶液處理4. 次甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制用移液管分別移取0.4、0.6、0.6、1.0、1.2、1.4ml的0.3126×10-3mol/L標(biāo)準(zhǔn)次甲基藍(lán)溶液于100ml容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,待用;5. 工作波長(zhǎng)的選擇:665nm6. 測(cè)量吸光度四、數(shù)據(jù)記錄及處理:1.實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)數(shù)據(jù)稀釋后
4、原始溶液的吸光度:1.394標(biāo)準(zhǔn)溶液(ml)0.40.60.81.01.21.4標(biāo)準(zhǔn)溶液(mol/L)0.00125×10-30.00187×10-30.00250×10-30.00312×10-30.00375×10-30.00437×10-3吸光度A0.0960.1300.1710.2290.2760.317平衡溶液12345吸光度A0.5700.4850.2020.1520.1122. 作A-C工作曲線3. 求次甲基藍(lán)原始溶液的濃度和平衡溶液的濃度 C 將實(shí)驗(yàn)測(cè)定的稀釋后原始溶液的吸光度,從 AC 工作曲線上查得對(duì)應(yīng)的濃度,然后
5、乘以稀釋倍數(shù) 100,即為原始溶液的濃度;計(jì)算得:0.0019 mol/L 將實(shí)驗(yàn)測(cè)定的各個(gè)稀釋后的平衡溶液吸光度,從 AC 工作曲線上查得對(duì)應(yīng)的濃度,然后乘以稀釋倍數(shù) 125,即為平衡溶液濃度序號(hào)12345濃度(mol/L)9.77×10-48.32×10-43.49×10-42.64×10-41.96×10-44 計(jì)算吸附溶液的初始濃度 C0序號(hào)12345C0(mol/L)0.00110.000950.000760.000570.000385計(jì)算吸附量由平衡濃度 C 及初始濃度 C0數(shù)據(jù),由=(C-C0)V/m序號(hào)123450.052680.052120.048270.046360.042736 作朗繆爾吸附等溫線:以 為縱坐標(biāo),C 為橫坐標(biāo)7.求飽和吸附量作C/-C圖,由圖求得飽和吸附量。序號(hào)12345C/0.01850.01590.007230.005690.004584. 計(jì)算比表面,求平均值
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