1、2022-4-30土壤中重金屬離子檢測方法的研究土壤中重金屬離子檢測方法的研究學(xué)院：環(huán)境與化學(xué)工程學(xué)院學(xué)院：環(huán)境與化學(xué)工程學(xué)院專業(yè)專業(yè): : 2010 2010級材料化學(xué)級材料化學(xué)學(xué)生：學(xué)生： 劉茜劉茜導(dǎo)師：導(dǎo)師： 李阿丹李阿丹學(xué)號：學(xué)號：100110020013100110020013 報(bào)告主要內(nèi)容選題背景和意義選題背景和意義實(shí)驗(yàn)內(nèi)容實(shí)驗(yàn)內(nèi)容結(jié)果與討論結(jié)果與討論全文總結(jié)全文總結(jié) 1、研究背景和意義 研究背景 隨著工業(yè)、農(nóng)業(yè)和交通運(yùn)輸業(yè)的迅速發(fā)展，進(jìn)入土壤環(huán)境中的有害重金屬（如 Zn、Cu、Pb、Cd、Hg等）不斷增加，長期后果： 對人類的健康造成潛在的威脅 重金屬超標(biāo)導(dǎo)致的環(huán)境污染 立題意義

2、 通過多種方法檢測土壤中重金屬離子含量，對方法進(jìn)行比較總結(jié)， 為環(huán)境質(zhì)量現(xiàn)狀評價(jià)和探究改良土壤提供依據(jù) 為研制出靈敏度更高、準(zhǔn)確度更好、速度更快的重離子檢測方法提供參考 2、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 基本內(nèi)容基本內(nèi)容采用濕消解法處理土壤樣品。用火焰原子吸收光譜法、熒光分光光度法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法檢測方法測定四個(gè)土壤樣品中的Zn、Cu、Pb、Cd離子含量。 分析數(shù)據(jù)圖，從各方法的簡便度、靈敏度、精密度、實(shí)用性進(jìn)行比較，找出靈敏度更高、精密度更好、檢出速度更快的檢測方法。 2、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 土壤采樣及前期處理 梅花點(diǎn)法采集邯鄲、衡水、長春地區(qū)采集耕作表層土樣。梅花點(diǎn)法采樣梅花點(diǎn)法采樣 2、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 烘干，研磨，

3、100目尼龍篩過篩。濕消化法對土壤樣進(jìn)行消解，并做樣品加標(biāo)，定容待測。 2、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容火焰原子吸收光譜法檢測鋅、銅、鉛、鎘含量 發(fā)射特征譜線 基態(tài)原子吸收特征光譜 透過部分進(jìn)入單色器入射狹縫，色散，反射到檢測器 放大器、顯示器：光信號轉(zhuǎn)為電信號 2、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 把標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋不同倍數(shù)，火焰原子吸收法測其吸光度，origin 繪制鋅、銅、鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)曲線， 再測土壤樣和土壤加標(biāo)樣的吸光度，得到濃度和加標(biāo)回收率。加標(biāo)回收率= (加標(biāo)試樣測定值試樣測定值)加標(biāo)量100%. 2、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 最佳儀器工作條件 鋅 波長213.76nm 燈電流8mA 狹縫寬度0.5mm 銅 波長324.62nm 燈電流6mA 狹

4、縫寬度0.5mm 鉛 波長283.30nm 燈電流10mA 狹縫寬度1.0mm 鎘 波長228.85nm 燈電流8mA 狹縫寬度1.0mm 2、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容吸光度0.00.10.20.30.40.50.60.70.80.000.050.100.150.200.250.300.350.400.450.500.550.600.65 y=0.75084x-0.01367Y Axis TitleX Axis Title鋅濃度（g/mL）吸光度0.00.10.20.30.40.50.60.70.80.91.01.1-0.010.000.010.020.030.040.050.060.070.080.090.

5、10 y=0.09761x-0.01163Y Axis TitleX Axis Title銅濃度（g/mL） 2、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容吸光度0.050.100.150.200.250.300.350.400.450.500.550.600.650.0010.0020.0030.0040.0050.0060.0070.0080.0090.010 y=0.01528x+2.0590E（-7）Y Axis TitleX Axis Title鉛濃度（g/mL）吸光度0.00.10.20.30.40.50.60.000.050.100.150.200.250.30 y=0.47885x-1.1881E（-5）Y A

6、xis TitleX Axis Title鎘濃度（g/mL） 2、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 2、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 2、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容熒光分光光度法檢測鋅、銅、鉛、鎘含量在堿性條件下，雙硫腙（DZ）對鋅、銅、鉛、鎘離子具有絡(luò)合作用，形成金屬（）-雙硫腙螯合物。把 pH 值為 9.0 的氨水-氯化銨緩沖液分別與標(biāo)樣、樣品混合，加入雙硫腙溶液，用熒光分光光度計(jì)設(shè)定激發(fā)波長和發(fā)射波長，根據(jù)標(biāo)樣的光強(qiáng)和濃度的關(guān)系作出標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。 2、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容綠色的雙硫腙溶液加到鋅溶液中，形成玫瑰紅色螯合物綠色的雙硫腙溶液加到銅溶液中，形成灰色螯合物不同濃度的鋅、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液與雙硫腙絡(luò)合后，定容待測 2、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容根據(jù)參考文獻(xiàn)，設(shè)定 ZnDZ激發(fā)波長24

7、0.0 nm， 發(fā)射波長270.0nm， CuDZ激發(fā)波長343.0 nm， 發(fā)射波長370.0 nm。 鉛、鎘與雙硫腙的螯合物與鋅、銅的實(shí)驗(yàn)原理及操作步驟類似，但是由于鉛、鎘試劑毒害性較大，本實(shí)驗(yàn)未做。 2、 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容0.20.30.40.50.60.70.8110012001300140015001600170018001900 y= -1082x+2054.4熒光強(qiáng)度ZnDZ濃度（g/mL）Z n D Z 濃 度（g/mL）熒光強(qiáng)度熒光強(qiáng)度0.20.40.60.81.01.2100200300400500600700800 y=-589.13x+893.7Y Axis TitleX Ax

8、is TitleCuDZ（g/mL） 2、 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 檢測結(jié)果： 2、 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）檢測鋅、銅、鉛、鎘含量 2、 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容檢測結(jié)果： 3、結(jié)果與討論 標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD） 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）=標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）/計(jì)算結(jié)果的算術(shù)平均值（X）*100% 3、結(jié)果與討論 3、結(jié)果與討論國家土壤環(huán)境質(zhì)量評價(jià)標(biāo)準(zhǔn) 四個(gè)土壤樣品鋅、銅、鉛、鎘重金屬含量未超標(biāo)。 4、全文總結(jié) 本論文以土壤中鋅、銅、鉛、鎘四種重金屬為研究對象，用濕消解法對采樣土壤樣品進(jìn)行前處理，用火焰原子吸收分光光度法、熒光法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法對樣品進(jìn)行四種重金屬含量的檢測，實(shí)驗(yàn)結(jié)論如下： （1）濕消解法，即混勻后的樣品，加入混合消化液（濃硝酸與高氯酸體積比5:2），濃硫酸，置于電熱板上加熱消解，直至產(chǎn)生大量白煙，并且消化液透明無色或微黃色。加標(biāo)回收率均在90%及以上，由此驗(yàn)證此消解方法切實(shí)可行。 4、全文總結(jié) （2）通過對不同離子檢測方法結(jié)果進(jìn)行分析和比較可知，電感耦合等離子體質(zhì)譜法的檢出限最低，火焰原子吸收法次之，熒光法檢出限高于前兩者。電感耦合等離子體質(zhì)譜法的精密度最好，熒光法次之，火焰原子吸收法低于前