1、水質(zhì)總磷檢測標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程鉬酸銨分光光度法文件名稱水質(zhì)總磷檢測標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程-鉬酸銨分光光度法文件編號SSYF-SOP-05起草人起草日期年月日審核人審核日期年月日批準(zhǔn)人批準(zhǔn)日期年月日一、目的規(guī)范水中總磷檢測的鉬酸銨分光光度法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。二、適用范圍1、適用于地面水、污水和工業(yè)廢水。2、當(dāng)樣品量為25mL時，本方法的檢出限為O.Olmg/L,測定范圍為0.04-1.20mg/L。三、責(zé)任者實驗室檢驗人員及負(fù)責(zé)人。四、正文1、方法原理在中性條件下用過硫酸鉀使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色的絡(luò)合物。

2、2、儀器分析天平、高壓蒸汽滅菌器、50mL具塞磨口玻璃比色管、紫外可見分光光度計、10mm比色皿、實驗室常用玻璃儀器等。注：所有玻璃器皿均應(yīng)用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。3、試劑所用試劑除另有說明外，均應(yīng)使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。3.1、硫酸溶液：（11）。將100ml濃硫酸沿?zé)诼尤氲?00ml蒸餾水中，攪拌均勻，冷卻備用。3.2、50g/L過硫酸鉀溶液：將5.0g過硫酸鉀(K2S2O8)溶解于水中，并稀釋至100mL。3.3、100g/L抗壞血酸溶液：將lO.Og抗壞血酸(C6H8O6)溶解于水中，并稀釋至100mL。此溶液貯于棕色的試劑瓶中，在4°

3、;C保存可穩(wěn)定幾周。如不變色可長時間使用。3.4、鉬酸鹽溶液：將13g鉬酸銨(NH4)6Mo7O244H2O溶解于100mL水中。將0.35g酒石酸銻鉀KSbC4H4O71/2H2O溶解于100mL水中。在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300mL(1+1)硫酸溶液中，加酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻。此溶液貯存于棕色試劑瓶中，在4C保存，至少穩(wěn)定兩個月。3.5、濁度-色度補(bǔ)償液：混合兩個體積(1+1)硫酸溶液和一個體積1OOg/L抗壞血酸溶液。臨用新制。3.6、磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取0.2197±0.001g于110C干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4),用水溶解后轉(zhuǎn)移至10

4、00mL容量瓶中，加入大約800mL水、加5mL(1+1)硫酸溶液用水稀釋至標(biāo)線并混勻°1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含50.0腿磷。本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個月。3.7、磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：將10.0mL的磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線并混勻。1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含2.0腿磷。臨用新制。4、采樣和樣品4.1、采取500mL水樣后加入1mL濃硫酸調(diào)節(jié)樣品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何試劑于冷處保存。注：含磷量較少的水樣，不要用塑料瓶采樣，因磷酸鹽易吸附在塑料瓶壁上。4.2、試樣的制備：取25mL樣品(4.1)于50ml具塞磨口玻璃比色管中。取時應(yīng)仔細(xì)搖勻，以

5、得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高，試樣體積可以減少。5、分析步驟5.1、校準(zhǔn)曲線的繪制取7支50ml具塞磨口玻璃比色管，分別加入0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0mL磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液。加水至25mL。然后按測定步驟(5.3)進(jìn)行處理。以空白溶液做參比，測定吸光度A。以25ml樣品中總磷的濃度為縱坐標(biāo)，對應(yīng)的吸光度A為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。5.2、空白試樣按(5.3)的規(guī)定進(jìn)行空白試驗,用水代替試樣,并加入與測定時相同體積的試劑。5.3、測定5.3.1、消解(過硫酸鉀消解)向(4.2)試樣中加4.0mL50g/L過硫酸鉀溶液，將比色皿的

6、蓋塞緊后，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定),放在大燒杯中置于高壓蒸氣滅菌器中加熱，待壓力達(dá)1.1kg/cm2,相應(yīng)溫度為120°C時，保持30min后停止加熱。待壓力表讀數(shù)降至零后,取出放冷。然后用水稀釋至標(biāo)線。注：如用硫酸保存水樣。當(dāng)用過硫酸鉀消解時，需先將試樣調(diào)至中性。5.3.2、發(fā)色分別向各份消解液中加入1.0mL100g/L抗壞血酸溶液混勻,30s后加2.0mL鉬酸鹽溶液充分混勻。注：如試樣中含有濁度或色度時，需配制一個空白試樣(消解后用水稀釋至標(biāo)線)，加入3mL濁度-色度補(bǔ)償液，但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然后從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。砷大于2

7、mg/L干擾測定，用硫代硫酸鈉去除。硫化物大于2mg/L干擾測定,通氮氣去除。鉻大于50mg/L干擾測定，用亞硫酸鈉去除。5.3.3、分光光度測量室溫下放置15min后，使用光程為10mm比色皿，在700nm波長下，以空白溶液做參比，測定吸光度A。根據(jù)（5.1）中標(biāo)準(zhǔn)曲線方程計算出25ml樣品中總磷的濃度。若樣品稀釋后進(jìn)行檢測，計算結(jié)果需乘以稀釋倍數(shù)。注：如顯色時室溫低于13°C，可在2030°C水浴上顯色15min即可。6、結(jié)果表示當(dāng)測定結(jié)果小于1.00mg/L時，保留到小數(shù)點后兩位；大于等于1.00mg/L時,保留三位有效數(shù)字。五、注意事項1、校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)R應(yīng)大于等于0.999。2、每批樣品應(yīng)至少測定10%的平行雙樣，樣品數(shù)量少于10時，應(yīng)至少測定一個平行雙樣。當(dāng)樣品總磷含量W1.00mg/L時，測定結(jié)果相對偏差應(yīng)W10%；當(dāng)樣品總磷含量1.00mg/L時，測定結(jié)果相對偏差應(yīng)W5%。測定結(jié)果以平行雙樣的平均值報出。3、每批樣品應(yīng)測定一個校準(zhǔn)曲線中間點濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，其測定結(jié)果與校準(zhǔn)曲線該點濃度的相對誤差應(yīng)W10%。否則，需重新繪制校準(zhǔn)曲線。4、實驗中所用的玻璃器皿應(yīng)用稀鹽酸或稀硝酸浸泡，高壓蒸汽滅菌器應(yīng)每周清洗。5、在堿性過硫酸鉀溶液配制過程中，溫度過高會導(dǎo)致過硫酸鉀分解