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1、第二講 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用Gas Chromatography-Mass Spectrometry一、質(zhì)譜的一些知識(shí)Vacuum SystemSample InletDetectorData SystemMass AnalyserIonisation MethodComponents of any Mass SpectrometerAtmosphere(一)、真空系統(tǒng):2級(jí)真空:機(jī)械泵和渦輪分子泵機(jī)械泵一般時(shí)前級(jí)真空,也就是在機(jī)械泵把真空降到一定水平后才啟動(dòng)渦輪分子泵,以保護(hù)分子泵。所以儀器從大氣壓到真空合適的狀態(tài)一般要經(jīng)過一段時(shí)間的。(二)、進(jìn)樣系統(tǒng):從分離裝置來的組分(氣體或者液體)或者從直
2、接進(jìn)樣桿進(jìn)液體或者固體樣品。離子源: 主要作用是使欲分析的 樣品實(shí)現(xiàn)離子化,尤其是中性物質(zhì)帶上電荷。樣品本身性質(zhì)的差異,決定了離子化的方式不能有萬能的離子源,離子源的類型也是多種多樣。(三)、離子源EI源 能量較高的電子與樣品分子碰撞,發(fā)生分子-離子反應(yīng),按照一定規(guī)律形成一系列的不同質(zhì)量/電荷比的離子EI: ( ELECTRON IONIZATION)特點(diǎn)70eV下,電子轟擊后得到的碎片比較 穩(wěn)定,可以在不同的時(shí)間和不同的儀器上實(shí)現(xiàn)比較:譜庫檢索。目前比較應(yīng)用廣泛的是:NIST(National Institute of Science and Technology)庫:64K張譜圖NIST/
3、EPA/NIH庫:129K張譜圖Wiley庫:275K(可能包括不同來源的質(zhì)譜圖,內(nèi)容為相同化合物)CI(Chemical Impact) ReactGas:一般為甲烷、氨氣、正丁烷等。 反映氣的作用是讓高能的電子首先與反映氣碰撞,然后再與樣品發(fā)生分子-離子反應(yīng),產(chǎn)生的碎片相對(duì)較少,稱為一種更軟的電離。(四)、質(zhì)量分析器質(zhì)量分析器是質(zhì)譜儀的核心部件,因此常以質(zhì)量分析器的類型來命名一臺(tái)質(zhì)譜儀。QUDRAPOLE :四極桿質(zhì)量分析器目前臺(tái)式質(zhì)譜中應(yīng)用最多的一種。我們化學(xué)實(shí)驗(yàn)中心的氣質(zhì)聯(lián)用就是四級(jí)桿質(zhì)量分析器。Quadrupole Mass Analyzer+ Ions scanned by varying the DC/RF voltages across the quadrupole rods(五)、檢測(cè)
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