1、畢業(yè)設(shè)計（論文）任務(wù)書一、題目：硫代硫酸鈉的合成條件的選擇與優(yōu)化二、基礎(chǔ)數(shù)據(jù)Na2CO3+SO2=Na2SO3+CO2Na2SO3+S+5H2O=Na2s2O3-5H2O5mL無水乙醇10.00ml重銘酸鉀標準溶液20ml硫酸3ml淀粉指示劑三、內(nèi)容要求：1 .說明部分：合成硫代硫酸鈉的反應(yīng)式為Na2SO3+S+5H2O=Na2s2035H2O在250ml三頸瓶中加入一定量的亞硫酸鈉溶液，分幾次加入用乙醇浸溫過的S粉控制溶液的PH值，共煮至沸騰過濾，除去未反應(yīng)的硫粉，得硫代硫酸鈉溶液，蒸發(fā)至飽和溶液，調(diào)節(jié)溶液至中性或弱堿性，將已調(diào)好酸堿的溶液趁熱過濾，冷卻，結(jié)晶，離心，甩干得到硫代硫酸鈉結(jié)晶，

2、若純度不夠再進行重結(jié)晶。硫代硫酸鈉易溶于水，水溶液呈中性，溶于松節(jié)油及氨，不溶于醇，加熱至100c失去5個結(jié)晶水，在潮濕空氣中有潮解性，在33C以上的干燥空氣中易風化，硫代硫酸鈉在中性堿性溶液中很穩(wěn)定，在酸性溶液中由于生成不穩(wěn)定的硫代硫酸而分解。硫代硫酸鈉的標準濃度可用K2Cr2O7,KIO3,KBrO3,等基準物質(zhì)進行標定。硫代硫酸鈉用途廣泛，在感光工業(yè)下用作照相定影劑，造紙工業(yè)等上消毒劑，洗滌劑食品工業(yè)用作螯合劑，抗氧化劑，棉織物漂白的脫氯劑，用于電鍍，糅革部門。硫代硫酸鈉在感光工業(yè)用作照相定影劑；造紙工業(yè)用作紙漿漂白后的除氯劑；印染工業(yè)用作棉織品漂白后的脫氯劑；分析化學用作色層分析；容量

3、分析用作碘的還原劑、試劑；醫(yī)藥上用作消毒劑、洗滌劑；食品工業(yè)用作螯合劑、抗氧化劑。正因為硫代硫酸鈉具有如此重要的作用，所以我認為尋找一種科學的、合理的生產(chǎn)工藝具有重要的意義。為此，我查閱大量資料，并且也在實驗室中親身實踐，尋找到了一種較為科學的合成方法，具體為原料用量、溫度、酸度等方面因素最佳條件的選擇。2 .計算部分：式中：X一硫代硫酸鈉之百分含量，;V一碘標準溶液之用量，mL;C一碘標準溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L;M一樣品質(zhì)量，g;0.2482每毫摩爾Na2s2O35H2O相當之克數(shù).3 .繪圖部分：繪圖部分包括四個部分五個圖，分別是反應(yīng)酸度，反應(yīng)溫度，反應(yīng)時間，固體S的用量，固液比對

4、應(yīng)硫代硫酸鈉產(chǎn)量而建立的曲線圖，如下：酸度對合成硫代硫酸鈉的影響o o o O 6 4 2)zg 量質(zhì)鈉酸硫代硫123次數(shù)45反應(yīng)溫度的探討6040200)gy量質(zhì)鈉酸硫代硫反應(yīng)時間的探討3次數(shù)|系列15ooO642)9量質(zhì)鈉饕代硫洞體的用量次數(shù)水與亞硫酸鈉的質(zhì)量比2oo OOO 8 6 4 2J9 量質(zhì)鈉酸硫代硫345次數(shù)硫代硫酸鈉的合成條件的選擇與優(yōu)化摘要硫代硫酸鈉用途十分廣泛，其合成方法也有很多，但是在工業(yè)上合成硫代硫酸鈉主要采用的是以工業(yè)級的亞硫酸鈉（Na2s2O3與硫粉（S）來合成硫代硫酸鈉，用工業(yè)級亞硫酸鈉與硫粉合成硫代硫酸鈉，于照相業(yè)作定影劑。其次作鞣革時重鉻酸鹽的還原劑、含氮尾

5、氣的中和劑、媒染劑、麥桿和毛的漂白劑以及紙漿漂白時的脫氯劑。還用于四乙基鉛、染料中間體等的制造和礦石提銀等，許多書籍和文獻上進行了介紹。在實驗室中對合成條件進行了探討，優(yōu)化出最佳原料的用量、溶液的酸度、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間等。試劑硫代硫酸鈉的合成有三種方法：1、亞硫酸鈉；2、硫化堿；3、氧化、亞硫酸鈉和重結(jié)晶法；4、重結(jié)晶法。在250ml的三頸瓶中加入一定量的亞硫酸鈉溶液分幾次加入用乙醇浸濕s粉?？刂迫芤旱腍值，共煮沸，過濾，除去未反應(yīng)的硫粉，得硫代硫酸鈉溶液，蒸發(fā)溶劑至飽和溶液，趁熱過濾，冷卻結(jié)晶。將粗制硫代硫酸鈉晶體溶解（或用粗制硫代硫酸鈉溶液），經(jīng)除雜，濃縮、結(jié)晶、重結(jié)晶，制得精制的硫代硫

6、酸鈉。很多的文獻和書籍對該反應(yīng)進行了介紹。本文則是對該反應(yīng)在實驗室中的合成條件進行討論，對原料的用量、溶液的酸度、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間等進行了改變，并且分析了這些改變對合成硫代硫酸鈉反應(yīng)的影響。對制得的硫代硫酸鈉按HG/T2328-2006分析產(chǎn)品質(zhì)量。關(guān)鍵詞：硫代硫酸鈉；硫粉；亞硫酸鈉；合成條件；分析3SelectionandoptimizationofsyntheticconditionsofThesodiumhyposulfiteAbstractThesodiumhyposulfiteversatility,withthetechnicalgradesodiumsulfiteandthes

7、ulphurpowdersynthesissodiumhyposulfite,sodiumsulfitewiththeindustrialsynthesisofsodiumthiosulfateandelementalsulfur,inthephotographicindustryasfixative.Second,whenthedichromateforleathertanningreducingagent,nitrogenexhaustneutralizer,mordant,strawandhairbleach,anddechlorinationofpulpbleachingagent.A

8、lsousedfortetraethyllead,dyesintermediatesmanufacturingandextractingsilverandotherminerals,manybooksandliteraturewereintroducedInthelaboratoryonthesynthesisconditionswerediscussedtooptimizethedosageofthebestrawmaterials,thepH,temperature,andreactiontime.Synthesisofreagentsodiumthiosulfateinthreeways

9、:1,sodiumsulfite,2,3,sodiumsulfide,oxidation,re-crystallizationofsodiumsulfiteand4,re-crystallization250mlthree-neckflaskinacertainamountofaddedsodiumsolutionbyaddingethanolseveraltimessoakedSpowder.ControlsolutionofHvalues,wereboiled,filteredtoremoveunreactedsulfur,sodiumthiosulfatesolutionwas,toth

10、esaturatedsolutionofsolventevaporation,hotfiltration,coolingcrystallization.Crudesodiumthiosulfatecrystalswilldissolve(orcrudesodiumthiosulfatesolution),aftercleaning,concentration,crystallization,recrystallization,obtainedsodiumthiosulfaterefined.Inmanybooksandtheliteraturehascarriedontheintroducti

11、on.Hascarriedonthediscussioninthelaboratorytothesynthesiscondition,optimizesthebestrawmaterialtheamountused,thesolutionacidity,thereactiontemperature,thereactiontimeandsoon.SodiumhyposulfiteresultsinwhichtothesystemaccordingtoHG/T2328-2006analysisproductquality.Keywords:Sodiumhyposulfite;Sulphurpowd

12、er;Sodiumsulfite;Synthesis.摘要IAbstractI.I.1 文獻綜述12 合成原理23 實驗部分33.1 儀器原料33.1.1 儀器設(shè)備33.1.2 原料試劑33.2 合成工藝流程33.3 合成條件33.3.1 酸度條件33.3.2 反應(yīng)溫度43.3.3 反應(yīng)時間53.3.4 原料用量63.3.5 產(chǎn)品分析84 討論與分析134.1 產(chǎn)率的影響因素134.2 結(jié)晶和重結(jié)晶134.2.1 結(jié)晶原理134.2.2 注意事項144.3 攪拌的作用144.4 終點的判斷145 結(jié)論15參考文獻16附錄錯誤！未定義書簽。.謝辭錯誤！未定義書簽。.1文獻綜述硫代硫酸鈉（Na2s

13、2O35H2O）又名大蘇打、海波、次亞硫酸鈉，無臭、無色透明的單斜晶體，易溶于水，水溶液近中性，溶于松節(jié)油、氨，難溶于乙醇，在潮濕的空氣中有潮解性，具有還原性，能溶解鹵素及銀鹽，灼燒分解為硫化鈉和硫酸鈉。硫代硫酸鈉在感光工業(yè)用作照相定影劑；造紙工業(yè)用作紙漿漂白后的除氯劑；印染工業(yè)用作棉織品漂白后的脫氯劑；分析化學用作色層分析；容量分析用作碘的還原劑、試劑；醫(yī)藥上用作消毒劑、洗滌劑；食品工業(yè)用作螯合劑、抗氧化劑。工業(yè)上合成硫代硫酸鈉的反應(yīng)主要有以下幾種：1、亞硫酸鈉：將純堿溶解后，與（硫磺燃燒生成的）二氧化硫作用生成亞硫酸鈉，再加入硫磺沸騰反應(yīng)，經(jīng)過濾、濃縮、結(jié)晶，制得硫代硫酸鈉。Na2CO3+

14、SO2=Na2SO3+CO2Na2SO3+S+5H2O=Na2S2O3.5H2O2、硫化堿法：利用硫化堿蒸發(fā)殘渣、硫化鋇廢水中的碳酸鈉和硫化鈉與硫磺廢氣中的二氧化硫反應(yīng)，經(jīng)吸硫、蒸發(fā)、結(jié)晶，制得硫代硫酸鈉。2Na2S+Na2CO3+4SO2=Na2S2O3.5H2O+CO23、氧化、亞硫酸鈉和重結(jié)晶法：由含硫化鈉、亞硫酸鈉和燒堿的液體經(jīng)加硫、氧化；亞硫酸氫鈉經(jīng)加硫及粗制硫代硫酸鈉重結(jié)晶三者所得硫代硫酸鈉混合、濃縮、結(jié)晶，制得硫代硫酸鈉。2Na2S+2S3O2=2Na2S2O3Na2SO3+S=Na2S2O34、重結(jié)晶法：將粗制硫代硫酸鈉晶體溶解（或用粗制硫代硫酸鈉溶液），經(jīng)除雜，濃縮、結(jié)晶，制

15、得硫代硫酸鈉。本文中主要討論的合成硫代硫酸鈉方法中的亞硫酸鈉法。172合成原理合成反應(yīng)式為：Na2s2O3+S+5H2O=Na2s2O3.5H2O在實驗室中進行了簡單的合成。方法如下：在500mL（或250mL）三頸瓶中加入一定量的亞硫酸鈉溶液，分幾次加入用乙醇浸濕的過量s粉，控制溶液的pH值，共煮至沸騰，過濾除去未反應(yīng)的硫粉，得硫代硫酸鈉溶液。蒸發(fā)溶劑至飽和溶液，調(diào)節(jié)溶液至中性或弱堿性，將已調(diào)好酸堿度的溶液趁熱過濾，冷卻結(jié)晶，離心甩干得到硫代硫酸鈉結(jié)晶。若純度達不到要求可進行重結(jié)晶。重結(jié)晶時在母液中加入適量升華硫（1.2kg母液加3g升華硫），然后將其加熱至113，濃縮趁熱過濾冷卻使其結(jié)晶。

16、制得的硫代硫酸鈉晶體按HG/T2328-2006分析產(chǎn)品質(zhì)量。3實驗部分3.1 儀器原料3.1.1 儀器設(shè)備三頸瓶；電熱套；溫度計；電磁攪拌器；回流裝置；滴定分析儀器3.1.2 原料試劑工業(yè)級硫磺粉、亞硫酸鈉；分析純氫氧化鈉、醋酸、乙醇、中性甲醛；HG/T2328-2006中使用的分析試劑3.2 合成工藝流程Na2s2O3+S-過濾-除雜-過濾-堿處理-濃縮-過濾-結(jié)晶-離心脫水-篩選-重結(jié)晶-Na2s2035H2。f分析3.3 合成條件硫代硫酸鈉合成條件主要有亞硫酸鈉和硫磺的用量，溶液的酸度，反應(yīng)溫度，反應(yīng)時間等。采用改變其中一個條件而其他條件不變的方法來確定的硫代硫酸鈉合成條件。3.3.1

17、 酸度條件為了考察酸度對合成反應(yīng)的單獨影響，所以保證反應(yīng)物亞硫酸鈉、硫粉、水質(zhì)量以及體積不變，反應(yīng)時間以及溫度恒定，單獨改變反應(yīng)時的酸度，PH值每次改變一個單位，即：8、9、10、11、12共計五次實驗。粗稱34.00g亞硫酸鈉固體，10.00g硫粉，向亞硫酸鈉固體中加入100毫升蒸儲水，硫粉中加入8毫升的無水乙醇，將兩者混合，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)其PH值。之后將其轉(zhuǎn)入三頸瓶中，安裝好回流裝置，進行回流操作?；亓?2分鐘時停止回流，待溫度稍微冷卻后進行過濾操作。將溶液蒸發(fā)，再將蒸發(fā)后的液體冷卻結(jié)晶，結(jié)晶完畢后用無水乙醇沖洗表面并轉(zhuǎn)移至布氏漏斗，進行抽濾操作。將抽濾好的結(jié)晶晾干，稱量。按此方法進行

18、五次操作，將五次實驗的數(shù)據(jù)結(jié)果列成下面的表格（表1）。表1溶液酸度對產(chǎn)量的影響mNa2s2mSVH2OpH時間溫度mNa2s2O3(g)(g)(ml)(min)(C)O3(g)134.0010.0010085210640234.0010.0010095210644.4334.0010.00100105210652.8434.0010.00100115210649.8534.0010.00100125210644.2酸度對合成硫代硫酸鈉的影響次數(shù)由表1可見，當溶液pH值增加時，硫代硫酸鈉的產(chǎn)量隨之增加，當溶液pH達到10時產(chǎn)量最大，而當溶液的pH超過10時溶液pH值對產(chǎn)量影響不大，因此我們可以將

19、溶液pH值確定為10。3.3.2 反應(yīng)溫度為了考察反應(yīng)溫度對合成反應(yīng)的單獨影響，所以保證反應(yīng)物亞硫酸鈉、硫粉、水質(zhì)量以及體積不變，反應(yīng)時間以及酸度恒定，單獨改變反應(yīng)時的溫度，溫度值每次改變5攝氏度，即：92攝氏度、97攝氏度、102攝氏度、107攝氏度、112攝氏度共計五次實驗。粗稱34.00g亞硫酸鈉固體，10.00g硫粉，向亞硫酸鈉固體中加入100毫升蒸儲水，硫粉中加入8毫升的無水乙醇，將兩者混合，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)其PH值。之后將其轉(zhuǎn)入三頸瓶中，安裝好回流裝置，進行回流操作?；亓?2分鐘時停止回流，待溫度稍微冷卻后進行過濾操作。將溶液蒸發(fā)，冉將蒸發(fā)后的液體冷卻結(jié)晶，結(jié)晶完畢后用無水乙醇沖

20、洗表面并轉(zhuǎn)移至布氏漏斗，進行抽濾操作。將抽濾好的結(jié)晶晾干，稱量。按此方法進行五次操作，將五次實驗的數(shù)據(jù)結(jié)果列成下面的表格將五次實驗的數(shù)據(jù)結(jié)果列成下面的表格（表2）。表2反應(yīng)溫度對硫代硫酸鈉合成的影響項目mNa2smSVH2OPH時間溫度mNa2sO3（g）(g)(ml)(min)(C)2O3(g)134.0010.001001052925.7234.0010.0010010529711.2334.0010.00100105210214.4434.0010.00100105210754.8534.0010.00100105211238.8反應(yīng)溫度的探討由表2可見，當溶液溫度增加時，硫代硫酸鈉的產(chǎn)

21、率隨之增加，當溫度達到沸騰后明顯增加，107c時硫代硫酸鈉產(chǎn)量最高，溫度再升高對產(chǎn)量影響不大，因此溶液反應(yīng)溫度為107C。3.3.3 反應(yīng)時間為了考察反應(yīng)時間對合成反應(yīng)的單獨影響，所以保證反應(yīng)物亞硫酸鈉、硫粉、水質(zhì)量以及體積不變，反應(yīng)溫度以及酸度恒定，單獨改變反應(yīng)時間，即：30min、35min、40min、45min、50min共計五次實驗。粗稱34.00g亞硫酸鈉固體，10.00g硫粉，向亞硫酸鈉固體中加入100毫升蒸儲水，硫粉中加入8毫升的無水乙醇，將兩者混合，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)其PH值。之后將其轉(zhuǎn)入三頸瓶中，安裝好回流裝置，進行回流操作?；亓?2分鐘時停止回流，待溫度稍微冷卻后進行過濾

22、操作。將溶液蒸發(fā)，再將蒸發(fā)后的液體冷卻結(jié)晶，結(jié)晶完畢后用無水乙醇沖洗表面并轉(zhuǎn)移至布氏漏斗，進行抽濾操作。將抽濾好的結(jié)晶晾干，稱量。將五次實驗的數(shù)據(jù)結(jié)果列成下面的表格（表3）。表3反應(yīng)時間對硫代硫酸鈉產(chǎn)量的影響項目mNa2smSVH2OPH時間溫度mNa2s2OO3©(g)(ml)(min)(C)3(g)134.0010.0010012301075.2234.0010.00100123510732.0334.0010.00100124010737.6434.0010.00100124510754.8534.0010.00100125010732.2反應(yīng)時間的探討由表3可見，增加反應(yīng)時間

23、，硫代硫酸鈉的產(chǎn)率隨之增加，但當時間為45min后，產(chǎn)率無明顯增加，因此反應(yīng)時間為45min。3.3.4原料用量首先保持亞硫酸鈉的用量固定不變，以便確定S粉的用量和液固比。在PH=10,反應(yīng)時間均控制在35min,溫度控制在107攝氏度的條件下進行五次反應(yīng)，硫粉的用量每次改變0.50g即：8.50g,9.00g,9.50g,10.00g,10.50g粗稱34.00g亞硫酸鈉固體，10.00g硫粉，向亞硫酸鈉固體中加入100毫升蒸儲水，硫粉中加入8毫升的無水乙醇，將兩者混合，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)其PH值。之后將其轉(zhuǎn)入三頸瓶中，安裝好回流裝置，進行回流操作回流52分鐘時停止回流，待溫度稍微冷卻后進行

24、過濾操作。將溶液蒸發(fā)，冉將蒸發(fā)后的液體冷卻結(jié)晶,結(jié)晶完畢后用無水乙醇沖洗表面并轉(zhuǎn)移至布氏漏斗，進行抽濾操作。將抽濾好的結(jié)晶晾干，稱量。最后硫代硫酸鈉的產(chǎn)率如下表中所?。ū?）o表4S粉用量對硫代硫酸鈉產(chǎn)量的影響)9 量質(zhì)鈉酸硫代硫涸體的用量600020O系列1項目mNa2smSVH2OPH時間溫度mNa2s2O3(g)(g)(ml)(min)(C)O3(g)134.008.50100105210728.8234.009.00100105210729.2334.009.50100105210744.2434.0010.00100105210742.5534.0010.50100105210736

25、.6由表4可見，當硫磺用量增加時，硫代硫酸鈉的產(chǎn)率隨之增加，超過9.50g時對硫代硫酸鈉的產(chǎn)率影響不大，但S粉用量必須超過理論量，我們確定為9.50g。然后在PH=10,反應(yīng)時間均控制在52min,溫度控制在107攝氏度的條件下進行五次反應(yīng)，這五次反應(yīng)的固液比依次降低。粗稱34.00g亞硫酸鈉固體，9.50g硫粉，向亞硫酸鈉固體中加入100毫升蒸儲水，硫粉中加入8毫升的無水乙醇，將兩者混合，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)其PH值。之后將其轉(zhuǎn)入三頸瓶中，安裝好回流裝置，進行回流操作?；亓?2分鐘時停止回流，待溫度稍微冷卻后進行過濾操作。將溶液蒸發(fā)，冉將蒸發(fā)后的液體冷卻結(jié)晶，結(jié)晶完畢后用無水乙醇沖洗表面并轉(zhuǎn)移

26、至布氏漏斗，進行抽濾操作。將抽濾好的結(jié)晶晾干，稱量。最后硫代硫酸鈉的產(chǎn)率如下表中所示（表5）。表5液固比對硫代硫酸鈉產(chǎn)量的影響項目mNa2sO3(g)mS(g)VH2O(ml)l:spH時間(min)溫度（C）mNa2s2O3(g)1349.5601.6:1105210718.82349.5802.1:1105210722.73349.51002.6:1105210761.44349.51203.1:1105210760.45349.51403.5:1105210725.8水與亞硫酸鈉的質(zhì)量比由表5可見，液固比減小即原料濃度增加時，硫代硫酸鈉的產(chǎn)率增大，但液固比小于1:2.6時產(chǎn)率下降，因此液

27、固比確定為1:2.6。3.3.5產(chǎn)品分析對制得的硫代硫酸鈉產(chǎn)品需要進行分析，這里主要是對其含量的測定與分析。這里需要用到滴定分析方法中的氧化還原滴定，下面對這種滴定分析方法做了詳細的說明。滴定分析概述使用滴定管將一種已知準確濃度的試劑溶液（即標準溶液），滴加到待測物的溶液中，直到待測組分恰好完全反應(yīng)（這時加入標準溶液物質(zhì)的量與待測組分的物質(zhì)的量符合反應(yīng)式的化學計量關(guān)系），然后根據(jù)標準溶液的濃度和所消耗的體積，算出待測組分的含量，這一類分析方法統(tǒng)稱為滴定分析法。滴加的標準溶液與待測組分恰好反應(yīng)完全的這一點，稱為化學計量點。在化學計量點時，反應(yīng)往往沒有明顯的外部特征，因此通常都是在待測溶液中加入指

28、示劑（如酚吹等），利用指示劑顏色的突變來判斷滴定終點。由于指示劑并不一定正好在化學計量點時變色，由此造成的誤差稱為終點誤差，亦稱滴定誤差。滴定誤差是滴定分析中誤差的主要來源之一，它的大小取決于化學反應(yīng)的完全程度和指示劑的選擇是否恰當，后面將進一步討論。滴定分析法的分類與滴定反應(yīng)的條件化學分析法是以化學反應(yīng)為基礎(chǔ)的，滴定分析法是化學分析法中重要的一類分析方法。按照所利用的化學反應(yīng)不同，滴定分析法一般又可分成下列四種。（一）滴定分析法的分類1 .酸堿滴定法是以質(zhì)子傳遞反應(yīng)為基礎(chǔ)的一種滴定分析法。滴定過程中的反應(yīng)實質(zhì)可用以下簡式表小H+A-=HA（A-表小堿）2 .絡(luò)合滴定法是利用絡(luò)合反應(yīng)進行滴定的

29、一種方法。常用的絡(luò)合劑用一些螯合劑，特別是氨竣絡(luò)合劑，例如EDTA（乙二胺四乙酸，常表示為y），與金屬離子有如下反應(yīng)：M2+Y4-=MY2-AgCAg*3 .氧化還原滴定法以氧化劑或還原劑作標準溶液，根據(jù)氧化還原反應(yīng)進行滴定的方法。常用的氧化還原滴定法有：高鈕酸鉀法（KMnO4為滴定劑），重銘酸鉀法（K2Cr2O7為滴定劑），碘量法（NmS2O3為滴定劑）。4 .沉淀滴定法利用沉淀反應(yīng)進行滴定的方法稱為沉淀滴定法。目前應(yīng)用較廣泛的為生成難溶性銀鹽的反應(yīng)。例如：AgSCN=AgSCN+可用于測定鹵素離子、Ag、SCV等。（二）、滴定反應(yīng)的條件直接滴定法雖然屬于上述四類的化學反應(yīng)很多，但并不都能應(yīng)

30、用于滴定分析，適用于直接滴定分析的化學反應(yīng)，必須滿足下列三個條件：1 .反應(yīng)按照一定的化學計量關(guān)系定量地完成。要求在化學計量點時完成的程度達到99.9%以上，這是定量計算的基礎(chǔ)。2 .反應(yīng)速度要快，要求在瞬間完成。對于速度較慢的反應(yīng)，有時可通過加熱或加入催化劑來加快反應(yīng)速度。3 .有合適的指示劑，即要有簡便可靠的方法確定滴定的終點。凡是能滿足上述要求的反應(yīng)，都可以應(yīng)用于直接滴定法中。這是滴定分析中最常用的滴定方法。當反應(yīng)不符合上述要求時，可采用間接滴定法或返滴定法。間接滴定法：例如：A+XT不能直接滴定A+B-可以直接滴定,由B求X。返滴定法：例如：A+Xtp反應(yīng)速度慢,不宜直接滴定A（過量）

31、+XTptB（標準溶液）先加入一定過量的A與被測物充分反應(yīng)，待反應(yīng)完全后，再加入標準溶液B滴定反應(yīng)后剩余A,則nx=nA-nB用點來滴定硫代硫酸鈉的反應(yīng)屬于氧化還原滴定，其反應(yīng)產(chǎn)物在酸性條件與堿性條件下是不同的：（1）反應(yīng)在中性或弱酸性溶液中進行；反應(yīng)式如下2N%S2O3+I2=Na2s4O6+2NaI（2）若反應(yīng)在堿性溶液中進行有：Na2s2O3+4l2+10NaOH=2Na2SO4+8NaI+5H2O本文就是利用碘滴定法標定硫代硫酸鈉（Na2s203）溶液之濃度.在進行標定之前，需要注意一下幾個問題：1 .Na2s203溶液易受pH,微生物和雜質(zhì)之存在，溶液濃度，空氣中的氧及日光等因素之影

32、響而改變其濃度，故在使用之前應(yīng)作標定工作。2 .在pH值低於8.4之情況下，微生物易生存，而微生物的存在會造成Na2s2O3的分解.S2O32-+H+-HS2O3-HSO3-+SJ3 .此反應(yīng)性隨H+增加而提高；在強酸溶液中，硫在幾秒內(nèi)即形成.產(chǎn)生的HSO3-也被I2氧化HSO3-+I2+H2O-SO42-+I-+3H+消耗的I2是Na2s2O3所消耗之I2量的兩倍，顯然Na2s2O3不能與酸接觸。4 .細菌活性似乎在pH910之間最小，即Na2s2O3溶液於此范圍的穩(wěn)定性最大，而欲得適當之pH值常於配制Na2s2O3液時加入微量的碳酸鈉，硼砂或磷酸氫二鈉等的堿。5.若加了堿則被滴定的I2溶液

33、必須有足夠酸性以中和所加之堿，否則溶液太堿,在當量點之前可能形成OI-造成部分S2O3-氧化成SO42-O6.滴定反應(yīng)應(yīng)在中性或弱酸性溶液中進行，滴定速度不能快，注意淀粉指示劑的使用，一般要在滴定接近化學計量點之前(溶液顯淡黃色)加入淀粉指示劑。若是加入太早，則大量的I2與淀粉結(jié)合生成藍色物質(zhì)，這樣部分I2就不易與硫代硫酸鈉溶液反應(yīng)，將給滴定帶來誤差。硫代硫酸鈉溶液配制及標定硫代硫酸鈉溶液配制及標定1 .如所配Na2s2O3溶液過堿亦會加速Na2S2O3被空氣氧化若發(fā)生上述情形所配制溶液會呈現(xiàn)乳白色，則須重新配制.s2O32-+2OH+2O2-2sO42-+H2O.2 .商業(yè)用的碘其純度不高且

34、揮發(fā)性大，不宜用作校正Na252O3溶液之基準試劑，但如KIO3,KBO3或KH(IO3)2,K2CrO7,純銅等皆可作為基準試劑。3 .利用與KI所析出之I2,再以Na2s2O3溶液滴定，即可求得Na2&O3溶液的濃度。(1)在弱酸溶液中IO3-迅速與I-反應(yīng)生成I2:IO3-+5I-+6H+-3I2+3H2O(2)析出之I2再以Na252O3溶液滴定：I2+2s2O32-2I-+s4O62-其中I2+2e-2I-,每英耳I2反應(yīng)獲得二莫耳電子，而每莫耳KIO3可析出三莫耳I2以供滴定，因此實際被Na2s2O3滴定之三莫耳I2發(fā)生六莫耳電子變化，故KIO3當量為其分子量的六分之一.3

35、I2+6e-6I-硫代硫酸鈉含量按下式計算：vVc0.2482X=100m式中：X一硫代硫酸鈉之百分含量，;V一碘標準溶液之用量，mL;C一碘標準溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/LM一樣品質(zhì)量，g;0.2482一每毫摩爾Na2S2O3.5H2O相當之克數(shù)為了能夠使合成的硫代硫酸鈉符合GB637-88的規(guī)定，所以取工業(yè)級亞硫酸鈉34.00g,硫粉9.50g,加水100mL;控制溶液pH=10;反應(yīng)溫度107C；在沸騰狀態(tài)下反應(yīng)52min,得到硫代硫酸鈉產(chǎn)品。制備硫代硫酸鈉試樣按HG/T2328-2006標準進行分析，分析結(jié)果是硫代硫酸鈉含量99.2，合成的硫代硫酸鈉為分析純。4討論與分析4.1產(chǎn)率的

36、影響因素未冷卻完全即抽濾，結(jié)晶粘在濾紙上；加熱時S未完全溶解；蒸發(fā)時所剩水量過少，硬結(jié)在蒸發(fā)皿上；反應(yīng)溫度控制出現(xiàn)問題，溫度低產(chǎn)率就低。除注意上述問題以外，提高產(chǎn)率的方法有加熱溫度時間控制準確，過濾時除去雜質(zhì)，加熱時要攪拌，抽濾時濾紙大小合適，蒸發(fā)后冷卻一會再進行抽濾避免Na2S2O3.5H2O硬結(jié)在濾紙上。在壓力制備該混合體系過程中，影響硫代硫酸根和多硫化物生成的主要因素是溫度和氧壓。升高反應(yīng)溫度，S2O32,SX2-的濃度顯著增加，但當超過353K時，由于發(fā)生歧化和分解反應(yīng)，二者濃度均降低；另外，隨著氧壓增大，S2O32濃度增加，而的濃度則SX2-逐漸減小，但當氧壓大于I.IMpa時，S2

37、O32濃度也開始減小。4.2結(jié)晶和重結(jié)晶4.2.1 結(jié)晶原理固體混合物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關(guān)系。一般是溫度升高，溶解度增大。若把固體溶解在熱的溶劑中達到飽和，冷卻時即由于溶解度降低，溶液變成過飽和而析出晶體。利用溶劑對被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同，可以使被提純物質(zhì)從過飽和溶液中析出。而讓雜質(zhì)全部或大部分仍留在溶液中（若在溶劑中的溶解度極小，則配成飽和溶液后被過濾除去），從而達到提純目的。將晶體溶于溶劑或熔融以后，又重新從溶液或熔體中結(jié)晶的過程。又稱再結(jié)晶。重結(jié)晶可以使不純凈的物質(zhì)獲得純化，或使混合在一起的鹽類彼此分離。重結(jié)晶的效果與溶劑選擇大有關(guān)系，最好選擇對主要化合物是可溶性的，對雜質(zhì)是微溶或不溶的溶劑，濾去雜質(zhì)后，將溶液濃縮、冷卻，即得純制的物質(zhì)。混合在一起的兩種鹽類，如果它們在一種溶劑中的溶解度隨溫度的變化差別很大，例如硝酸鉀和氯化鈉的混合物，硝酸鉀的溶解度隨溫度上升而急劇增加，而溫度升高對氯化鈉溶解度影響很小。則可在較高溫度下將混合物溶液蒸發(fā)、濃縮，首先析出的是氯化鈉晶體，除去氯化鈉以后的母液在濃縮和冷卻后，可得純硝酸鉀。重結(jié)晶往往需要進行多次，才能獲得較好的純化效果。4.2.2 注意事項1溶劑量的多少，因同時考慮兩個因素。溶劑少則收率高，但可能給熱過濾帶來麻煩，并可能造成更大的損失；容極多，顯然會影響回收率。故兩者應(yīng)綜合考慮。一般可比需要量多加20左右的