1、第九章第九章 灰分及幾種礦物元素含量的測(cè)定灰分及幾種礦物元素含量的測(cè)定第一節(jié)第一節(jié) 灰分的測(cè)定灰分的測(cè)定一一 、 概述概述1.食品的組成十分復(fù)雜，由大量有機(jī)物質(zhì)和豐富的食品的組成十分復(fù)雜，由大量有機(jī)物質(zhì)和豐富的 無(wú)機(jī)成分組成。無(wú)機(jī)成分組成。2.灰分的概念灰分的概念 在高溫灼燒時(shí)，食品發(fā)生一系列物理和化學(xué)變化，在高溫灼燒時(shí)，食品發(fā)生一系列物理和化學(xué)變化，最后有機(jī)成分揮發(fā)逸散，而無(wú)機(jī)成分（主要是無(wú)機(jī)最后有機(jī)成分揮發(fā)逸散，而無(wú)機(jī)成分（主要是無(wú)機(jī)鹽和氧化物）則殘留下來(lái)，鹽和氧化物）則殘留下來(lái)，這些殘留物稱為灰分。這些殘留物稱為灰分。它標(biāo)示食品中無(wú)機(jī)成分總量的一項(xiàng)指標(biāo)。它標(biāo)示食品中無(wú)機(jī)成分總量的一項(xiàng)指標(biāo)

2、。3.粗灰分的概念粗灰分的概念 灰分不完全或不確切地代表無(wú)機(jī)物的總量灰分不完全或不確切地代表無(wú)機(jī)物的總量，如，如某些金屬氧化物會(huì)吸收有機(jī)物分解產(chǎn)生的某些金屬氧化物會(huì)吸收有機(jī)物分解產(chǎn)生的CO2而而形成碳酸鹽，使無(wú)機(jī)成分增多了，有的又揮發(fā)了形成碳酸鹽，使無(wú)機(jī)成分增多了，有的又揮發(fā)了（如（如Cl、I、Pb為易揮發(fā)元素。為易揮發(fā)元素。P、S等也能以含等也能以含氧酸的形式揮發(fā)散失）。從這個(gè)觀點(diǎn)出發(fā)通常把氧酸的形式揮發(fā)散失）。從這個(gè)觀點(diǎn)出發(fā)通常把食品經(jīng)高溫灼燒后的殘留物稱為食品經(jīng)高溫灼燒后的殘留物稱為粗灰分粗灰分（總總灰分灰分）。）。 酸溶性灰分酸溶性灰分 酸不溶性灰分酸不溶性灰分總灰分總灰分水溶性灰分水

3、溶性灰分水不溶性灰分水不溶性灰分4水溶性灰分水溶性灰分反映可溶性反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和鹽類的含量?？煞从彻u、果凍等等的氧化物和鹽類的含量?？煞从彻u、果凍等制品中果汁的含量。制品中果汁的含量。 5. 酸溶性灰分酸溶性灰分反映反映Fe、Al等氧化物、堿土金屬等氧化物、堿土金屬的堿式磷酸鹽的含量。的堿式磷酸鹽的含量。6. 酸不溶性灰分酸不溶性灰分反映污染的泥沙及機(jī)械物和食反映污染的泥沙及機(jī)械物和食品中原來(lái)存在的微量品中原來(lái)存在的微量SiO2的含量。的含量。7灰分測(cè)定的意義灰分測(cè)定的意義 考察食品的原料及添加劑的使用情況；考察食品的原料及添加劑的使用情況； 灰分指標(biāo)是一項(xiàng)有效的

4、控制指標(biāo)；灰分指標(biāo)是一項(xiàng)有效的控制指標(biāo)；例：面粉生產(chǎn)，往往在分等級(jí)時(shí)要用灰分指標(biāo)，例：面粉生產(chǎn)，往往在分等級(jí)時(shí)要用灰分指標(biāo)，因小麥麩皮的灰分含量比胚乳高因小麥麩皮的灰分含量比胚乳高20倍。倍。 富強(qiáng)粉應(yīng)為富強(qiáng)粉應(yīng)為 0.3 0.5 %， 標(biāo)準(zhǔn)粉應(yīng)為標(biāo)準(zhǔn)粉應(yīng)為 0.6 0.9 %，反映動(dòng)物、植物的生長(zhǎng)條件。反映動(dòng)物、植物的生長(zhǎng)條件。其他食品灰分含量可查其他食品灰分含量可查163頁(yè)表頁(yè)表9-1或有關(guān)手冊(cè)?；蛴嘘P(guān)手冊(cè)。 生產(chǎn)明膠、果膠類膠制品，灰分是膠凍性生產(chǎn)明膠、果膠類膠制品，灰分是膠凍性能的標(biāo)志。同時(shí)還可檢驗(yàn)食品加工過(guò)程的能的標(biāo)志。同時(shí)還可檢驗(yàn)食品加工過(guò)程的污染情況。所以，灰分是食品成分全分析污

5、染情況。所以，灰分是食品成分全分析的項(xiàng)目之一。的項(xiàng)目之一。 二、總灰分的測(cè)定二、總灰分的測(cè)定GB / T 5009.4 2010 食品中灰分的測(cè)定食品中灰分的測(cè)定 (一一) 原理：（原理：（P163） 將食品經(jīng)炭化后置于將食品經(jīng)炭化后置于500-600 高溫爐內(nèi)灼燒，高溫爐內(nèi)灼燒，食品中的水分及揮發(fā)物質(zhì)以氣態(tài)放出，有機(jī)物質(zhì)中的食品中的水分及揮發(fā)物質(zhì)以氣態(tài)放出，有機(jī)物質(zhì)中的碳、氫、氮等元素與有機(jī)物質(zhì)本身的氧及空氣中的氧碳、氫、氮等元素與有機(jī)物質(zhì)本身的氧及空氣中的氧生成二氧化碳、氮的氧化物及水分而散失；無(wú)機(jī)物質(zhì)生成二氧化碳、氮的氧化物及水分而散失；無(wú)機(jī)物質(zhì)以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氯化物等無(wú)機(jī)鹽和

6、金屬以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氯化物等無(wú)機(jī)鹽和金屬氧化物的形式殘留下來(lái)，這些殘留物即為灰分，稱量氧化物的形式殘留下來(lái)，這些殘留物即為灰分，稱量殘留物的重量，即可計(jì)算出樣品總灰分的含量。殘留物的重量，即可計(jì)算出樣品總灰分的含量。（二）灰化條件的選擇（二）灰化條件的選擇灰化容器灰化容器坩堝。坩堝。 坩堝蓋子與堝要配套。坩堝蓋子與堝要配套。 坩堝材質(zhì)有多種：坩堝材質(zhì)有多種： 素瓷素瓷 鉑鉑 石英石英 鐵鐵 鎳鎳 素瓷坩堝素瓷坩堝優(yōu)點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)： 耐高溫可達(dá)耐高溫可達(dá) 1200 ，內(nèi)壁光滑，耐酸，價(jià)格低廉。，內(nèi)壁光滑，耐酸，價(jià)格低廉。 缺點(diǎn)：缺點(diǎn)： 耐堿性差，灰化呈堿性食品（如水果、蔬菜、豆耐堿性差，灰化

7、呈堿性食品（如水果、蔬菜、豆類等）時(shí)，坩堝內(nèi)壁的釉質(zhì)會(huì)部分溶解，反復(fù)多次類等）時(shí)，坩堝內(nèi)壁的釉質(zhì)會(huì)部分溶解，反復(fù)多次使用后，往往難以得到恒重。使用后，往往難以得到恒重。 溫度驟變時(shí)，易炸裂破碎。溫度驟變時(shí)，易炸裂破碎。 鉑坩堝鉑坩堝優(yōu)點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)： 耐高溫耐高溫 達(dá)達(dá)1773，導(dǎo)熱良好，耐堿，耐，導(dǎo)熱良好，耐堿，耐HF,吸濕性吸濕性小。小。 缺點(diǎn)：缺點(diǎn)： 價(jià)格昂貴，約為黃金的價(jià)格昂貴，約為黃金的9倍，要有專人保管，免丟失。倍，要有專人保管，免丟失。 使用不當(dāng)會(huì)腐蝕或發(fā)脆。使用不當(dāng)會(huì)腐蝕或發(fā)脆。 取樣量取樣量 根據(jù)試樣種類和性狀來(lái)定，因?yàn)闃悠分谢曳趾枯^根據(jù)試樣種類和性狀來(lái)定，因?yàn)闃悠分谢曳趾枯^少

8、，取樣時(shí)應(yīng)考慮稱量誤差，一般控制灼燒后灰分為少，取樣時(shí)應(yīng)考慮稱量誤差，一般控制灼燒后灰分為 10 100 mg 決定取樣量。決定取樣量。國(guó)標(biāo)規(guī)定：灰分含量大于國(guó)標(biāo)規(guī)定：灰分含量大于10g/100g的試樣稱取的試樣稱取2-3g； 灰分小于灰分小于10g/100g的試樣稱取的試樣稱取3-10 g 。 通常：通常： 乳粉、麥乳精、大豆粉、調(diào)味料、水產(chǎn)品等取乳粉、麥乳精、大豆粉、調(diào)味料、水產(chǎn)品等取 12 g 。谷物及制品、肉及制品、糕點(diǎn)、牛乳等取谷物及制品、肉及制品、糕點(diǎn)、牛乳等取 35 g 。蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取510g 。水果及制品取水果及制

9、品取 20g 、油脂取、油脂取50 g 。 具體見(jiàn)具體見(jiàn)163頁(yè)表頁(yè)表9-2。3. 灰化溫度灰化溫度 灰化溫度的高低對(duì)灰分測(cè)定結(jié)果影響很大。由灰化溫度的高低對(duì)灰分測(cè)定結(jié)果影響很大。由于各種食品中無(wú)機(jī)成分的組成、性質(zhì)及含量各于各種食品中無(wú)機(jī)成分的組成、性質(zhì)及含量各不相同，灰化溫度也應(yīng)有所不同，一般為不相同，灰化溫度也應(yīng)有所不同，一般為525 600，谷類的飼料達(dá)，谷類的飼料達(dá) 600以上。以上。 溫度太高，將引起溫度太高，將引起K、Na、Cl等元素的揮發(fā)損等元素的揮發(fā)損失，磷酸鹽、硅酸鹽也會(huì)熔融，將碳粒包藏起失，磷酸鹽、硅酸鹽也會(huì)熔融，將碳粒包藏起來(lái)，使元素?zé)o法氧化。來(lái)，使元素?zé)o法氧化。 溫度太

10、低，則灰化速度慢，時(shí)間長(zhǎng)，不宜灰化完溫度太低，則灰化速度慢，時(shí)間長(zhǎng)，不宜灰化完全，也不利于除去過(guò)剩的堿性食物吸收的全，也不利于除去過(guò)剩的堿性食物吸收的CO2。 所以要在保證灰化完全的前提下，盡可能減少無(wú)所以要在保證灰化完全的前提下，盡可能減少無(wú)機(jī)成分的揮發(fā)損失和縮短灰化時(shí)間。加熱速度不機(jī)成分的揮發(fā)損失和縮短灰化時(shí)間。加熱速度不可太快，防急劇干餾時(shí)灼熱物的局部產(chǎn)生大量氣可太快，防急劇干餾時(shí)灼熱物的局部產(chǎn)生大量氣體，而使微粒飛失、易燃。體，而使微粒飛失、易燃。4. 灰化時(shí)間灰化時(shí)間 一般不規(guī)定灰化時(shí)間，而是觀察殘留物（灰分）為一般不規(guī)定灰化時(shí)間，而是觀察殘留物（灰分）為全白色或淺灰色，內(nèi)部無(wú)殘留的

11、碳?jí)K，并達(dá)到全白色或淺灰色，內(nèi)部無(wú)殘留的碳?jí)K，并達(dá)到恒重恒重為止。兩次結(jié)果相差為止。兩次結(jié)果相差 0.5 mg。對(duì)于已做過(guò)多次測(cè)。對(duì)于已做過(guò)多次測(cè)定的樣品，可根據(jù)經(jīng)驗(yàn)限定時(shí)間。定的樣品，可根據(jù)經(jīng)驗(yàn)限定時(shí)間。 總的時(shí)間一般為總的時(shí)間一般為 2 5 h，個(gè)別樣品有規(guī)定溫度、時(shí)，個(gè)別樣品有規(guī)定溫度、時(shí)間。間。 應(yīng)指出，對(duì)某些樣品即使灰化完全，殘灰也不一定應(yīng)指出，對(duì)某些樣品即使灰化完全，殘灰也不一定呈白色或淺灰色，如鐵含量高的食品，殘灰呈褐色。呈白色或淺灰色，如鐵含量高的食品，殘灰呈褐色。 錳、銅含量高的食品，殘灰呈藍(lán)綠色。錳、銅含量高的食品，殘灰呈藍(lán)綠色。（三）加速灰化的方法（三）加速灰化的方法 有

12、些樣品難于灰化，如含磷較多的谷物及其制有些樣品難于灰化，如含磷較多的谷物及其制品。磷酸過(guò)剩于陽(yáng)離子，灰化過(guò)程中易形成品。磷酸過(guò)剩于陽(yáng)離子，灰化過(guò)程中易形成KH2PO4、NaH2PO4等，會(huì)熔融而包住等，會(huì)熔融而包住C粒，粒，即使灰化相當(dāng)長(zhǎng)時(shí)間也達(dá)不到恒重。對(duì)這類樣即使灰化相當(dāng)長(zhǎng)時(shí)間也達(dá)不到恒重。對(duì)這類樣品，可采用下述方法加速灰化：品，可采用下述方法加速灰化： 樣品初步灼燒后，取出，冷卻，從灰化容器樣品初步灼燒后，取出，冷卻，從灰化容器邊緣慢慢加入少量無(wú)離子水，使殘灰充分濕潤(rùn)邊緣慢慢加入少量無(wú)離子水，使殘灰充分濕潤(rùn)（不可直接灑在殘灰上，以防殘灰飛揚(yáng)損失），（不可直接灑在殘灰上，以防殘灰飛揚(yáng)損失）

13、，用玻璃棒研碎，使水溶性鹽類溶解，被包住的用玻璃棒研碎，使水溶性鹽類溶解，被包住的C粒暴露出來(lái)，把玻璃棒上粘的東西用水沖進(jìn)粒暴露出來(lái)，把玻璃棒上粘的東西用水沖進(jìn)容器里，在水浴上蒸發(fā)至干涸，至容器里，在水浴上蒸發(fā)至干涸，至 120 130烘箱內(nèi)干燥，再灼燒至恒重。烘箱內(nèi)干燥，再灼燒至恒重。 經(jīng)初步灼燒后，放冷，加入幾滴經(jīng)初步灼燒后，放冷，加入幾滴HNO3、H2O2等，蒸干后再灼燒至恒重，利用它們的氧化作等，蒸干后再灼燒至恒重，利用它們的氧化作用來(lái)加速用來(lái)加速C粒灰化。也可加入?；一?。也可加入10（NH4）2CO3等疏松劑，在灼燒時(shí)分解為氣體逸等疏松劑，在灼燒時(shí)分解為氣體逸出，使灰分呈松散狀態(tài)，促

14、進(jìn)灰化。出，使灰分呈松散狀態(tài)，促進(jìn)灰化。 這些物質(zhì)的添加不會(huì)增加殘灰的質(zhì)量，灼燒后這些物質(zhì)的添加不會(huì)增加殘灰的質(zhì)量，灼燒后完全消失。完全消失。 糖類樣品殘灰中加入硫酸，可以進(jìn)一步加速。糖類樣品殘灰中加入硫酸，可以進(jìn)一步加速。加入加入 MgAC2、Mg(NO3)2 等助灰化劑，這類等助灰化劑，這類鎂鹽隨灰化而分解，與過(guò)剩的磷酸結(jié)合，殘灰鎂鹽隨灰化而分解，與過(guò)剩的磷酸結(jié)合，殘灰不熔融而呈松散狀態(tài)，避免了碳粒被包裹，可不熔融而呈松散狀態(tài)，避免了碳粒被包裹，可縮短灰化時(shí)間，但產(chǎn)生了縮短灰化時(shí)間，但產(chǎn)生了MgO會(huì)增重，也應(yīng)做會(huì)增重，也應(yīng)做空白試驗(yàn)?？瞻自囼?yàn)。添加添加 MgO、CaCO3 等惰性不熔物質(zhì)，

15、它們等惰性不熔物質(zhì)，它們的作用純屬機(jī)械性，它們和灰分混雜在一起，的作用純屬機(jī)械性，它們和灰分混雜在一起，使使C粒不受覆蓋，應(yīng)做空白試驗(yàn)，因?yàn)樗鼈兪沽２皇芨采w，應(yīng)做空白試驗(yàn)，因?yàn)樗鼈兪箽埢以鲋?。殘灰增重。（四）總灰分的測(cè)定方法（以瓷坩堝為例）（四）總灰分的測(cè)定方法（以瓷坩堝為例） 恒重恒重取出取出入干燥器冷卻入干燥器冷卻 30 分鐘分鐘結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算不恒重不恒重灰化灰化n小時(shí)小時(shí)炭化樣品炭化樣品瓷坩堝瓷坩堝的準(zhǔn)備的準(zhǔn)備馬福爐馬福爐的準(zhǔn)備的準(zhǔn)備稱樣品稱樣品瓷坩堝的準(zhǔn)備瓷坩堝的準(zhǔn)備 根據(jù)取樣量的大小、樣品的性質(zhì)（如易膨根據(jù)取樣量的大小、樣品的性質(zhì)（如易膨脹等）來(lái)選取坩堝的大小。有時(shí)樣品太多，宜脹等

16、）來(lái)選取坩堝的大小。有時(shí)樣品太多，宜選素瓷蒸發(fā)皿。使用的容器大會(huì)使稱量的誤差選素瓷蒸發(fā)皿。使用的容器大會(huì)使稱量的誤差增大（有的蒸發(fā)皿在光電天平中放不下）。增大（有的蒸發(fā)皿在光電天平中放不下）。 將四個(gè)坩堝用（將四個(gè)坩堝用（1:4）的）的HCl煮沸煮沸12h，用，用水洗凈涼干。水洗凈涼干。 用用FeCl3 + 藍(lán)墨水的混合物在坩堝外壁及蓋子上藍(lán)墨水的混合物在坩堝外壁及蓋子上編號(hào)。打開(kāi)馬福爐，用坩堝鉗夾住，先放在爐編號(hào)。打開(kāi)馬福爐，用坩堝鉗夾住，先放在爐口預(yù)熱，因爐內(nèi)各部位的溫度不一致，假如設(shè)口預(yù)熱，因爐內(nèi)各部位的溫度不一致，假如設(shè)定定 600，爐內(nèi)熱電偶附近為，爐內(nèi)熱電偶附近為 60010，中間

17、，中間部位為部位為 59010，前面部分為，前面部分為 56010，不，不論爐子大小，門口部分溫度最低。論爐子大小，門口部分溫度最低。 真正灼燒時(shí)不能放在靠近門口部分，每次開(kāi)始放真正灼燒時(shí)不能放在靠近門口部分，每次開(kāi)始放入爐內(nèi)或取出時(shí)，都要放在門口緩沖一下溫差，入爐內(nèi)或取出時(shí)，都要放在門口緩沖一下溫差，不然就會(huì)破裂，然后慢慢往里面放，把蓋子搭在不然就會(huì)破裂，然后慢慢往里面放，把蓋子搭在旁邊。旁邊。 關(guān)好爐門，于規(guī)定溫度（關(guān)好爐門，于規(guī)定溫度（50025）灼燒）灼燒0.5h，再移至爐口冷卻到，再移至爐口冷卻到 200以下后，取出，以下后，取出，放入干燥器中，冷卻至室溫，準(zhǔn)確稱量。再放入放入干燥器

18、中，冷卻至室溫，準(zhǔn)確稱量。再放入高溫爐中灼燒高溫爐中灼燒 0.5h，取出冷卻稱重，直至恒重，取出冷卻稱重，直至恒重（兩次稱重之差不大于（兩次稱重之差不大于0.5 mg ), 記錄數(shù)據(jù)備用。記錄數(shù)據(jù)備用。高溫爐（馬福爐、蒙弗爐）高溫爐（馬福爐、蒙弗爐）的準(zhǔn)備的準(zhǔn)備 SRTX-4-9型箱式電阻爐、型箱式電阻爐、 DRZ-4型溫度控制儀。型溫度控制儀。 接通電源，調(diào)好要使用的溫度，電線容量要大，接通電源，調(diào)好要使用的溫度，電線容量要大，因?yàn)楣β蕿橐驗(yàn)楣β蕿?2000-4000W，不然會(huì)失火。如室內(nèi)，不然會(huì)失火。如室內(nèi)配電容量小，其他電器都不得與它同時(shí)使用。配電容量小，其他電器都不得與它同時(shí)使用。電加

19、熱電加熱管式（分管式（分1、2、3段），少量樣品方便。段），少量樣品方便。 箱式（有不同體積），要預(yù)熱，用電量大。箱式（有不同體積），要預(yù)熱，用電量大。注意事項(xiàng)：注意事項(xiàng)： 1、高溫爐必須放置在穩(wěn)固的水泥臺(tái)上，將熱電偶棒從高溫、高溫爐必須放置在穩(wěn)固的水泥臺(tái)上，將熱電偶棒從高溫爐背的小孔插入爐膛內(nèi)，將熱電偶的專用導(dǎo)線接至溫度控制爐背的小孔插入爐膛內(nèi)，將熱電偶的專用導(dǎo)線接至溫度控制器的接線柱上。注意正負(fù)極不要接錯(cuò)，以免溫度指針?lè)聪蚨鞯慕泳€柱上。注意正負(fù)極不要接錯(cuò)，以免溫度指針?lè)聪蚨鴵p壞。損壞。 2、灼燒完畢后，應(yīng)先拉下電閘，切斷電源。但不可立即打、灼燒完畢后，應(yīng)先拉下電閘，切斷電源。但不可立即打

20、開(kāi)爐門，以免爐膛驟然受冷碎裂。一般可先開(kāi)一條小縫，讓開(kāi)爐門，以免爐膛驟然受冷碎裂。一般可先開(kāi)一條小縫，讓其降溫快些，最后用長(zhǎng)柄坩堝鉗取出被燒物件。其降溫快些，最后用長(zhǎng)柄坩堝鉗取出被燒物件。 3、高溫爐在使用時(shí)，要經(jīng)常照看，防止自控失靈，造成電、高溫爐在使用時(shí)，要經(jīng)常照看，防止自控失靈，造成電爐絲燒斷等事故。晚間無(wú)人在時(shí)，切勿啟用高溫爐。爐絲燒斷等事故。晚間無(wú)人在時(shí)，切勿啟用高溫爐。 4、爐膛內(nèi)要保持清潔，爐子周圍不要堆放易燃易爆物品。、爐膛內(nèi)要保持清潔，爐子周圍不要堆放易燃易爆物品。 5、高溫爐不用時(shí)，應(yīng)切斷電源，并將爐門關(guān)好，防止耐火、高溫爐不用時(shí)，應(yīng)切斷電源，并將爐門關(guān)好，防止耐火材料受潮

21、侵蝕。材料受潮侵蝕。 樣品的預(yù)處理樣品的預(yù)處理 可用測(cè)定水分之后的樣品?？捎脺y(cè)定水分之后的樣品。 富含脂肪的樣品先提取脂肪后再測(cè)灰分。富含脂肪的樣品先提取脂肪后再測(cè)灰分。 一般食品：一般食品：對(duì)于液體和半固體試樣應(yīng)先在沸水浴上蒸干，否則對(duì)于液體和半固體試樣應(yīng)先在沸水浴上蒸干，否則直接炭化，液體沸騰易造成濺失。直接炭化，液體沸騰易造成濺失。 含磷量較高的豆類及其制品、肉禽制品、蛋制品、水產(chǎn)品、乳含磷量較高的豆類及其制品、肉禽制品、蛋制品、水產(chǎn)品、乳及乳制品：及乳制品：稱取試樣后，加入稱取試樣后，加入240g/L240g/L乙酸鎂溶液乙酸鎂溶液1.00mL1.00mL或或80g/L80g/L乙酸鎂

22、溶液乙酸鎂溶液3.0mL3.0mL，使樣液完全潤(rùn)濕。放置，使樣液完全潤(rùn)濕。放置10min10min后，在水浴上后，在水浴上將水分蒸干。將水分蒸干。同時(shí)做同時(shí)做3 3次試劑空白試驗(yàn)。次試劑空白試驗(yàn)。 果蔬、動(dòng)物組織等含水分較多的樣品果蔬、動(dòng)物組織等含水分較多的樣品, ,先制備成先制備成均勻樣品，再準(zhǔn)確稱取樣品置于已知重量坩堝中，均勻樣品，再準(zhǔn)確稱取樣品置于已知重量坩堝中，放烘箱中干燥（先放烘箱中干燥（先60607070，后，后105105），再炭），再炭化?；９任?、豆類等水分含量較少的固體樣，粉碎均谷物、豆類等水分含量較少的固體樣，粉碎均勻后可直接稱取、炭化。勻后可直接稱取、炭化。 炭化樣品炭

23、化樣品 準(zhǔn)確稱量一定量處理好的樣品，放在高溫爐之準(zhǔn)確稱量一定量處理好的樣品，放在高溫爐之前，要先進(jìn)行炭化處理。前，要先進(jìn)行炭化處理。目的：目的： 防止在灼燒時(shí)試樣中的水分急劇蒸發(fā)而使樣品飛揚(yáng)防止在灼燒時(shí)試樣中的水分急劇蒸發(fā)而使樣品飛揚(yáng)損失。損失。 避免含糖、蛋白質(zhì)、淀粉量多的樣品在高溫下發(fā)泡避免含糖、蛋白質(zhì)、淀粉量多的樣品在高溫下發(fā)泡膨脹而溢出。膨脹而溢出。 不經(jīng)碳化而直接灰化，碳粒易被包裹，灰化不完全。不經(jīng)碳化而直接灰化，碳粒易被包裹，灰化不完全。 炭化操作一般在電爐或煤氣燈或電炭化操作一般在電爐或煤氣燈或電熱板上進(jìn)行，半蓋坩堝蓋，小火加熱使熱板上進(jìn)行，半蓋坩堝蓋，小火加熱使樣品在通氣情況下

24、逐漸炭化，直至無(wú)黑樣品在通氣情況下逐漸炭化，直至無(wú)黑煙產(chǎn)生。對(duì)易膨脹、發(fā)泡的如含糖多的，煙產(chǎn)生。對(duì)易膨脹、發(fā)泡的如含糖多的，含蛋白多的樣品，可在樣品中加數(shù)滴辛含蛋白多的樣品，可在樣品中加數(shù)滴辛醇或純植物油，再進(jìn)行炭化。醇或純植物油，再進(jìn)行炭化。4.灰化灰化 炭化后，把坩堝移入已達(dá)規(guī)定溫度的高炭化后，把坩堝移入已達(dá)規(guī)定溫度的高溫爐口，稍停片刻，再慢慢移入爐膛內(nèi)灼燒溫爐口，稍停片刻，再慢慢移入爐膛內(nèi)灼燒4h。冷卻至。冷卻至200左右，取出，放入干燥器左右，取出，放入干燥器中冷卻中冷卻30min30min，稱量前如發(fā)現(xiàn)灼燒殘?jiān)刑剂?，稱量前如發(fā)現(xiàn)灼燒殘?jiān)刑剂r(shí)，應(yīng)向試樣中滴入少許水潤(rùn)濕，使結(jié)塊松時(shí)

25、，應(yīng)向試樣中滴入少許水潤(rùn)濕，使結(jié)塊松散，蒸干水分再次灼燒至無(wú)碳粒即表示灰化散，蒸干水分再次灼燒至無(wú)碳粒即表示灰化完全，方可稱重。重復(fù)灼燒至前后兩次稱量完全，方可稱重。重復(fù)灼燒至前后兩次稱量相差不超過(guò)相差不超過(guò)0.5mg0.5mg為恒重。為恒重。 m 1空坩堝質(zhì)量，空坩堝質(zhì)量，g m 2樣品樣品+空坩堝質(zhì)量，空坩堝質(zhì)量，g m 3殘灰殘灰+空坩堝質(zhì)量，空坩堝質(zhì)量，g B 空白試驗(yàn)殘灰重，空白試驗(yàn)殘灰重，g試樣中灰分含量試樣中灰分含量10g/100g時(shí)，保留三位有效數(shù)字；時(shí)，保留三位有效數(shù)字；試樣中灰分含量試樣中灰分含量10 g/100g時(shí)，保留兩位有效數(shù)字。時(shí)，保留兩位有效數(shù)字。有的樣品如面粉等

26、糧食樣品是以干物質(zhì)的灰分來(lái)有的樣品如面粉等糧食樣品是以干物質(zhì)的灰分來(lái)計(jì)算的，從總重中減去水分。計(jì)算的，從總重中減去水分。5.結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算100 %灰分灰分 =3121mmmm100 %如有空白試驗(yàn)為如有空白試驗(yàn)為3121mmBmm6.說(shuō)明：說(shuō)明： 從干燥器中取出從干燥器中取出 冷卻的坩堝時(shí)，因內(nèi)部成真空，冷卻的坩堝時(shí)，因內(nèi)部成真空，開(kāi)蓋恢復(fù)常壓時(shí)應(yīng)讓空氣緩緩進(jìn)入，以防殘灰開(kāi)蓋恢復(fù)常壓時(shí)應(yīng)讓空氣緩緩進(jìn)入，以防殘灰飛散。飛散。 灰化后的灰化后的 殘?jiān)闪糇鳉堅(jiān)闪糇鰿a、P、Fe等成分的分析。等成分的分析。 用過(guò)的坩堝，應(yīng)把殘灰及時(shí)倒掉，初步洗刷后，用過(guò)的坩堝，應(yīng)把殘灰及時(shí)倒掉，初步洗刷后，用

27、粗用粗HCl(廢）浸泡廢）浸泡1020分鐘，再用水沖刷洗凈。分鐘，再用水沖刷洗凈。 日本有采用自制鋁箔杯直接灰化的。日本有采用自制鋁箔杯直接灰化的。特點(diǎn)：杯子不吸濕好恒重，本身重量輕，特點(diǎn)：杯子不吸濕好恒重，本身重量輕，好冷卻，減小誤差。在好冷卻，減小誤差。在600以下，可以下，可穩(wěn)定使用，用圓形鋁箔套在塑料瓶上向穩(wěn)定使用，用圓形鋁箔套在塑料瓶上向上捻成杯狀。上捻成杯狀。 測(cè)定值中小數(shù)點(diǎn)后保留一位小數(shù)。測(cè)定值中小數(shù)點(diǎn)后保留一位小數(shù)。三、三、 水溶性灰分和水不溶性灰分的測(cè)定水溶性灰分和水不溶性灰分的測(cè)定 將測(cè)定所得的總灰分稱量、計(jì)算后，約加將測(cè)定所得的總灰分稱量、計(jì)算后，約加25mL熱無(wú)離子熱無(wú)

28、離子水，加熱至沸，用無(wú)灰濾紙過(guò)濾，用熱去離子水水，加熱至沸，用無(wú)灰濾紙過(guò)濾，用熱去離子水25mL分多次分多次洗滌坩堝、濾紙及殘?jiān)?。將殘?jiān)盀V紙一起移回原坩堝中，洗滌坩堝、濾紙及殘?jiān)?。將殘?jiān)盀V紙一起移回原坩堝中，在水浴上蒸干，放入干燥箱中干燥，再進(jìn)行炭化、灼燒、冷在水浴上蒸干，放入干燥箱中干燥，再進(jìn)行炭化、灼燒、冷卻、稱量，至恒重。卻、稱量，至恒重。 m4 不溶性灰分不溶性灰分 + 原坩堝質(zhì)量原坩堝質(zhì)量 g m1 原坩堝質(zhì)量原坩堝質(zhì)量 g m2 樣品樣品 + 原坩堝質(zhì)量原坩堝質(zhì)量 g水溶性灰分水溶性灰分=總灰分總灰分 - 水不溶性灰分水不溶性灰分計(jì)算：水不溶性灰分計(jì)算：水不溶性灰分 =100%

29、4121mmmm四、四、 酸不溶性灰分的測(cè)定酸不溶性灰分的測(cè)定 取水不溶性灰分或總灰分的殘留物，加入取水不溶性灰分或總灰分的殘留物，加入25ml 0.1mol/L的的HCl，放在小火上輕微煮沸，用無(wú)灰濾紙，放在小火上輕微煮沸，用無(wú)灰濾紙過(guò)濾后，再用熱水洗滌至不顯酸性為止，將殘留物過(guò)濾后，再用熱水洗滌至不顯酸性為止，將殘留物連同濾紙置坩堝中進(jìn)行干燥、炭化、灰化，直到恒連同濾紙置坩堝中進(jìn)行干燥、炭化、灰化，直到恒重。重。計(jì)算計(jì)算: 酸不溶性灰分酸不溶性灰分= 100% m5酸不溶性灰分酸不溶性灰分+坩堝質(zhì)量坩堝質(zhì)量 m1原坩堝質(zhì)量原坩堝質(zhì)量 m2樣品樣品+原坩堝質(zhì)量原坩堝質(zhì)量5121mmmm無(wú)灰濾

30、紙（定量濾紙）無(wú)灰濾紙（定量濾紙）按灰分分為三個(gè)等級(jí)按灰分分為三個(gè)等級(jí) 甲甲0.01 乙乙0.03 丙丙0.06 是化學(xué)純度高度純潔，疏松多孔，有一定過(guò)濾是化學(xué)純度高度純潔，疏松多孔，有一定過(guò)濾速度，顯中性，耐稀酸。速度，顯中性，耐稀酸。 第二節(jié)第二節(jié) 幾種重要礦物元素的測(cè)定幾種重要礦物元素的測(cè)定一、一、 概述概述 食品中除含有大量有機(jī)物外，還含有豐富食品中除含有大量有機(jī)物外，還含有豐富的礦物質(zhì)的礦物質(zhì),它們都存在于灰分之中，要先灰化處它們都存在于灰分之中，要先灰化處理，然后再測(cè)定。理，然后再測(cè)定。 其中：其中： 常量元素含量常量元素含量0.01 （Ca、Mg、K、Na、P、S、Cl）占總灰分

31、）占總灰分80%， 微量元素（痕量元素）含量微量元素（痕量元素）含量0.01 （Fe、Co、Ni、Zn、Cr、Mo、Al、Si、Se、Sn、I、F）礦物元素的測(cè)定方法很多：礦物元素的測(cè)定方法很多：化學(xué)分析法、比色法、原子吸收分光光度法、化學(xué)分析法、比色法、原子吸收分光光度法、極譜法、離子選擇性電極法、熒光法等等。極譜法、離子選擇性電極法、熒光法等等。 介紹一種新的樣品處理技術(shù)介紹一種新的樣品處理技術(shù) 微波密閉消解微波密閉消解高壓消解高壓消解+微波快速加熱微波快速加熱微波加熱原理：微波加熱原理：微波微波300 30 0000 Mhz間的電磁波。微波密間的電磁波。微波密閉消解常用閉消解常用 245

32、0 Mhz 為工作頻率。微波產(chǎn)生的為工作頻率。微波產(chǎn)生的電磁場(chǎng)正負(fù)信號(hào)變換電磁場(chǎng)正負(fù)信號(hào)變換 24.5億次億次/每秒鐘，溶液中極每秒鐘，溶液中極性分子在微波電場(chǎng)作用下，以性分子在微波電場(chǎng)作用下，以24.5億次億次/每秒鐘的每秒鐘的速度改變其正負(fù)方向，使分子產(chǎn)生高速的碰撞和速度改變其正負(fù)方向，使分子產(chǎn)生高速的碰撞和摩擦而產(chǎn)生高熱。同時(shí)還有離子的導(dǎo)電作用。摩擦而產(chǎn)生高熱。同時(shí)還有離子的導(dǎo)電作用。 樣品和溶劑放在密閉容器里進(jìn)行微波加熱，樣品和溶劑放在密閉容器里進(jìn)行微波加熱，產(chǎn)生高壓。消解速度是傳統(tǒng)方法的產(chǎn)生高壓。消解速度是傳統(tǒng)方法的10100倍，倍，消解完全徹底，回收率高，易揮發(fā)元素?fù)p失少，消解完全

33、徹底，回收率高，易揮發(fā)元素?fù)p失少，環(huán)境污染少，勞動(dòng)強(qiáng)度低等優(yōu)點(diǎn)。環(huán)境污染少，勞動(dòng)強(qiáng)度低等優(yōu)點(diǎn)。 操作簡(jiǎn)便：只需把樣品及溶劑防入消解操作簡(jiǎn)便：只需把樣品及溶劑防入消解罐，調(diào)整好所需要的壓力，設(shè)定好加熱時(shí)間，罐，調(diào)整好所需要的壓力，設(shè)定好加熱時(shí)間，即可進(jìn)行微波消解。即可進(jìn)行微波消解。微波密閉消解儀器：微波密閉消解儀器：1. 上海新儀微波化學(xué)科技有限公司生產(chǎn)的上海新儀微波化學(xué)科技有限公司生產(chǎn)的 MDS 2002A 型壓力自控密閉微波溶樣系統(tǒng)。型壓力自控密閉微波溶樣系統(tǒng)。2. 美國(guó)美國(guó)CEM公司生產(chǎn)的公司生產(chǎn)的 MARS 5 型微波消解系統(tǒng)型微波消解系統(tǒng)實(shí)際消解速度：實(shí)際消解速度：食品樣品最多只要食品

34、樣品最多只要 10 分鐘（分鐘（2.5 MPa);化妝品樣品有的要化妝品樣品有的要 12 分鐘（分鐘（3 MPa);藥、保健品最多只要藥、保健品最多只要 10 分鐘（分鐘（2.0 MPa);冶金類樣品最多要冶金類樣品最多要 20 分鐘（分鐘（2.5 MPa);二、二、 鈣的測(cè)定鈣的測(cè)定（一）（一） KMnO4法法 （169頁(yè)）頁(yè)） 原理原理: 灰分灰分 + HCl 溶解溶解 CaCl2+(NH4 )2C2O4 CaC2O4 +2NH4Cl CaC2O4 + H2SO4 CaSO4 + H2C2O4 5H2C2O4 +2KMnO4 +3 H2SO4 K2SO4 +2MnSO4 +10CO2 +8

35、H2O此法需要沉淀、過(guò)濾、洗滌等步驟，費(fèi)時(shí)費(fèi)力，此法需要沉淀、過(guò)濾、洗滌等步驟，費(fèi)時(shí)費(fèi)力，較為少用。較為少用。( (二）二）EDTA滴定法（乙二胺四乙酸）滴定法（乙二胺四乙酸） 原理：原理： 先向系統(tǒng)中加入鈣紅指示劑（先向系統(tǒng)中加入鈣紅指示劑（pH11,純藍(lán)純藍(lán)色），它與二價(jià)鈣離子絡(luò)合，生成酒紅色的絡(luò)合色），它與二價(jià)鈣離子絡(luò)合，生成酒紅色的絡(luò)合物，再用物，再用EDTA滴定，它先與游離的鈣離子絡(luò)合，滴定，它先與游離的鈣離子絡(luò)合，因其絡(luò)合能力強(qiáng)，當(dāng)與游離二價(jià)鈣離子結(jié)合完以因其絡(luò)合能力強(qiáng)，當(dāng)與游離二價(jià)鈣離子結(jié)合完以后，又奪取指示劑已絡(luò)合的二價(jià)鈣離子，使指示后，又奪取指示劑已絡(luò)合的二價(jià)鈣離子，使指示劑

36、又顯原來(lái)顏色，生成藍(lán)色，用以指示終點(diǎn)。劑又顯原來(lái)顏色，生成藍(lán)色，用以指示終點(diǎn)。注意：注意：滴定用的樣品量隨鈣含量而定，最適合的范圍是滴定用的樣品量隨鈣含量而定，最適合的范圍是5-50g；加鈣紅指示劑后，不能放置過(guò)久，否則終點(diǎn)發(fā)灰，加鈣紅指示劑后，不能放置過(guò)久，否則終點(diǎn)發(fā)灰，不明顯；不明顯；氰化鉀用來(lái)消除鋅、銅、鐵、鋁、鎳、鉛等離子的氰化鉀用來(lái)消除鋅、銅、鐵、鋁、鎳、鉛等離子的干擾，而檸檬酸鈉則可以防止鈣和磷結(jié)合形成磷酸干擾，而檸檬酸鈉則可以防止鈣和磷結(jié)合形成磷酸鈣沉淀；鈣沉淀；滴定時(shí)，滴定時(shí)，pH應(yīng)為應(yīng)為12-14，過(guò)高或過(guò)低，指示劑變紅，過(guò)高或過(guò)低，指示劑變紅，滴不出終點(diǎn)。滴不出終點(diǎn)。( (

37、三）原子吸收分光光度法三）原子吸收分光光度法 將處理后的樣液直接吸入空氣和乙炔焰將處理后的樣液直接吸入空氣和乙炔焰中原子化，在光路中直接測(cè)定鈣原子對(duì)其空中原子化，在光路中直接測(cè)定鈣原子對(duì)其空心陰極等發(fā)射譜線（心陰極等發(fā)射譜線（242.7nm）的吸收。）的吸收。三、三、 鐵的測(cè)定（鐵的測(cè)定（170頁(yè)）頁(yè)） 鐵是人體內(nèi)不可缺少的微量元素，它與蛋白質(zhì)結(jié)合鐵是人體內(nèi)不可缺少的微量元素，它與蛋白質(zhì)結(jié)合形成血紅蛋白，參與了血液中氧的運(yùn)輸作用，缺乏鐵會(huì)形成血紅蛋白，參與了血液中氧的運(yùn)輸作用，缺乏鐵會(huì)引起缺鐵性貧血。引起缺鐵性貧血。 測(cè)定食品中鐵的含量除了有營(yíng)養(yǎng)學(xué)意義外，還可以測(cè)定食品中鐵的含量除了有營(yíng)養(yǎng)學(xué)意

38、義外，還可以鑒定食品中鐵的污染程度，控制食品的質(zhì)量。鑒定食品中鐵的污染程度，控制食品的質(zhì)量。 （一）硫氰酸鉀比色法（一）硫氰酸鉀比色法(1)原理原理 在酸性條件下，三價(jià)鐵離子與硫氰酸在酸性條件下，三價(jià)鐵離子與硫氰酸鉀作用，生成血紅色的硫氰酸鐵絡(luò)合物，鉀作用，生成血紅色的硫氰酸鐵絡(luò)合物，溶液顏色深淺與鐵離子濃度成正比，于溶液顏色深淺與鐵離子濃度成正比，于485nm波長(zhǎng)處測(cè)溶液的吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)曲波長(zhǎng)處測(cè)溶液的吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較進(jìn)行定量。反應(yīng)式如下：線比較進(jìn)行定量。反應(yīng)式如下：Fe2（SO4）3+6KCNS2Fe（CNS）3+3K2SO4(2) 試劑試劑 20g/L高錳酸鉀溶液高錳酸鉀溶液 20

39、0g/L KCNS溶液溶液 K2S2O7溶液溶液(過(guò)硫酸鉀溶液過(guò)硫酸鉀溶液)濃濃H2SO4 10gmL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.0498g硫酸亞鐵硫酸亞鐵溶于溶于100mL水中，加濃硫酸水中，加濃硫酸5mL，微熱，溶解后，微熱，溶解后隨即加入隨即加入20g/L高錳酸鉀溶液至最后一滴紅色不褪高錳酸鉀溶液至最后一滴紅色不褪色為止。用水稀釋至色為止。用水稀釋至1000mL，搖勻。此溶液鐵，搖勻。此溶液鐵濃度為濃度為10gmL。(3)操作步驟操作步驟樣品處理：稱取均勻樣品樣品處理：稱取均勻樣品10.0g，置于瓷坩堝，置于瓷坩堝中，在小火上炭化后，移入中，在小火上炭化后，移入550馬弗爐中馬弗

40、爐中灰化成白色灰燼，取出，加入灰化成白色灰燼，取出，加入2mL1+1鹽酸，鹽酸，在水浴上蒸干，再加入在水浴上蒸干，再加入5mL水，加熱煮沸后水，加熱煮沸后移入移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。勻。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：準(zhǔn)確吸取標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：準(zhǔn)確吸取10gmL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、0.2、0.6、0.8、1.00mL，分別移入，分別移入25mL比比色管中，各加入色管中，各加入5mL水，加濃硫酸水，加濃硫酸0.5mL，再加，再加入入20gL過(guò)硫酸鉀溶液過(guò)硫酸鉀溶液0.2mL和和200gL硫氰酸硫氰酸鉀溶液鉀溶液2mL，混

41、合均勻后用水定容至，混合均勻后用水定容至25mL，搖勻。，搖勻。在在485nm波長(zhǎng)處，測(cè)定各溶液的吸光度，繪制標(biāo)波長(zhǎng)處，測(cè)定各溶液的吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。準(zhǔn)曲線。測(cè)定：準(zhǔn)確吸取消化好的樣品溶液及試劑空白溶測(cè)定：準(zhǔn)確吸取消化好的樣品溶液及試劑空白溶液各液各5-10mL，置于，置于25mL比色管中，各加比色管中，各加0.5mL硫酸，硫酸，0.2mL 20gL過(guò)硫酸鉀溶液，過(guò)硫酸鉀溶液，2mL 200gL硫氰酸鉀溶液，用水稀釋至硫氰酸鉀溶液，用水稀釋至25mL，搖勻。以空，搖勻。以空白液為參比，在白液為參比，在485nm波長(zhǎng)處，測(cè)定吸光度。波長(zhǎng)處，測(cè)定吸光度。 結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算 樣品中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)可

42、由下式計(jì)算得出：樣品中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)可由下式計(jì)算得出： m1V10-6 WFe= 100 mV1 式中式中WFe樣品中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)樣品中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)()； m1 測(cè)定時(shí)扣除空白后樣液中鐵的質(zhì)量測(cè)定時(shí)扣除空白后樣液中鐵的質(zhì)量(g) V1測(cè)定時(shí)吸取樣液的體積測(cè)定時(shí)吸取樣液的體積(mL)； V樣品溶液的體積樣品溶液的體積(mL)； m樣品的質(zhì)量樣品的質(zhì)量(g)。 (4)注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)1)測(cè)定過(guò)程中應(yīng)加入過(guò)硫酸鉀作為氧化劑，以防止測(cè)定過(guò)程中應(yīng)加入過(guò)硫酸鉀作為氧化劑，以防止三價(jià)鐵轉(zhuǎn)變?yōu)槎r(jià)鐵。三價(jià)鐵轉(zhuǎn)變?yōu)槎r(jià)鐵。2)硫氰酸鐵穩(wěn)定性差，如時(shí)間稍長(zhǎng)，紅色便會(huì)逐漸硫氰酸鐵穩(wěn)定性差，如時(shí)間稍長(zhǎng)，紅色便會(huì)逐漸消退

43、，因此應(yīng)在規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成比色。消退，因此應(yīng)在規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成比色。3)隨硫氰酸根濃度增加，隨硫氰酸根濃度增加，F(xiàn)e3+可與之形成可與之形成FeSCN2+，直至直至Fe(SCN)63-等一系列化合物，溶液顏色由橙等一系列化合物，溶液顏色由橙黃色至血紅色，影響測(cè)定，因此應(yīng)嚴(yán)格控制硫氰黃色至血紅色，影響測(cè)定，因此應(yīng)嚴(yán)格控制硫氰酸鉀的用量。酸鉀的用量。（二）（二） 鄰菲羅啉（鄰二氮菲）比色法鄰菲羅啉（鄰二氮菲）比色法 (1) 原理原理 在在pH為為2-9的溶液中，二價(jià)鐵離子能與鄰二的溶液中，二價(jià)鐵離子能與鄰二氮菲生成穩(wěn)定的橙紅色絡(luò)合物，在氮菲生成穩(wěn)定的橙紅色絡(luò)合物，在510nm有最大有最大吸收，其吸光度

44、與鐵的含量成正比，故可比色測(cè)吸收，其吸光度與鐵的含量成正比，故可比色測(cè)定。反應(yīng)式如下：定。反應(yīng)式如下： 4Fe3+2NH2OHHCl4Fe2+4H+N2O+H2O+2Cl- pH2時(shí)反應(yīng)進(jìn)行較慢，而酸度過(guò)低又會(huì)引起二價(jià)鐵離時(shí)反應(yīng)進(jìn)行較慢，而酸度過(guò)低又會(huì)引起二價(jià)鐵離子水解，故應(yīng)通常在子水解，故應(yīng)通常在pH=5左右的微酸條件下進(jìn)行。同時(shí)左右的微酸條件下進(jìn)行。同時(shí)樣品制備液中鐵元素常以三價(jià)離子形式存在，可用鹽酸樣品制備液中鐵元素常以三價(jià)離子形式存在，可用鹽酸羥胺先還原成二價(jià)離子再作反應(yīng)，羥胺先還原成二價(jià)離子再作反應(yīng)， 本法選擇性高，干擾少，顯色穩(wěn)定，靈敏度和精密度都本法選擇性高，干擾少，顯色穩(wěn)定，靈

45、敏度和精密度都較高。較高。 (2) 試劑試劑10%鹽酸羥胺（鹽酸羥胺（NH2OHHCl ）溶液）溶液0.12%鄰二氮菲水溶液（新鮮配制）鄰二氮菲水溶液（新鮮配制）10%醋酸鈉溶液醋酸鈉溶液1mol/L鹽酸溶液鹽酸溶液鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：同硫氰酸鉀比色法鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：同硫氰酸鉀比色法 (3) 測(cè)定方法測(cè)定方法樣品處理：稱取均勻樣品樣品處理：稱取均勻樣品10.0g，干法灰化后，加入，干法灰化后，加入2ml 1：1鹽酸，在水浴上蒸干，再加入鹽酸，在水浴上蒸干，再加入5ml蒸餾水，加熱煮沸后蒸餾水，加熱煮沸后移入移入100ml容量瓶中，以水定容，混勻。容量瓶中，以水定容，混勻。標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：吸取標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：吸取10g /ml鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（標(biāo)準(zhǔn)溶液吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（標(biāo)準(zhǔn)溶液吸取