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文檔簡介

1、精品文檔三苯甲醇的制備實驗目的： 學習利用 Grignard 反應合成醇練習無水操作反應學習水蒸氣蒸餾操作認識三苯甲基碳正離子反應原理：試劑藥品： 0.5g(0.021moI)鎂屑， 3.3g(2.2mL ，0.021mo1)溴苯（新蒸），1.33g(1.3mL ，0.009mo1)苯甲酸乙酯，無水乙醚，2.5g 氯化銨，乙醇實驗步驟：1苯基溴化鎂的制備如圖在 50mL三頸瓶上分別裝置攪拌器、 冷凝管及滴液漏斗， 在冷凝管及滴液漏斗的上口裝置氯化鈣干燥管。瓶內(nèi)放置0.5g 鎂屑及一小粒碘片，在滴液漏斗中混合3.3g 溴苯及 8mL無水乙醚。先將三分之一的混合液滴入燒瓶中，數(shù)分鐘后即見鎂屑表面有

2、氣泡產(chǎn)生，溶液輕微混濁，碘的顏色開始消失。若不發(fā)生反應，可用水浴或手掌溫熱。反應開始后開動攪拌，緩緩滴入其余的溴苯醚溶液，滴加速度保持溶液呈微沸狀態(tài)。加畢后，在水浴繼續(xù)回流0.5h ，使鎂屑作用完全。1 歡迎下載精品文檔2三苯甲醇的制備將已制好的苯基溴化鎂試劑置于冷水浴中，在攪拌下由滴液漏斗滴加1.3mL 苯甲酸乙酯和3mL無水乙醚的混合液，控制滴加速度保持反應平穩(wěn)地進行。滴加完畢后，將反應混合物在水浴回流0.5h ，使反應進行完全，這時可以觀察到反應物明顯地分為兩層。將反應物改為冰水浴冷卻，在攪拌下由滴液漏斗慢慢滴加由9mL水和 2.5g 氯化銨配成的溶液，以分解加成產(chǎn)物。將反應裝置改為蒸餾裝置， 在水浴上蒸去乙醚，再將殘余物進行水蒸氣蒸餾，以除去未反應的溴苯及聯(lián)苯等副產(chǎn)物。瓶中剩余物冷卻后凝為固體，抽濾收集。得三苯甲醇粗產(chǎn)品1.72g（淡黃色固體）。用 80的乙醇進行重結(jié)晶，干燥后得白色顆粒狀晶體 1.60g 。3三苯甲基碳正離子的檢驗在一潔凈的干燥試管中，加入0.01g 三苯甲醇和 2mL冰醋酸，溫熱使其溶解，向試管中滴加 2 滴濃硫酸，立即生成橙紅色溶液，然后加入2mL水，顏色消失，并有白色沉淀生成。產(chǎn)率： 以苯甲酸乙酯（ M260）的量為基準計算產(chǎn)率：1.60/(0.009260)=68%。2 歡迎下載精品文檔歡迎您的下載，資料僅供參

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