1、實(shí)驗(yàn)五：油田水硬度的測(cè)定一、目的及要求： 1、掌握用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定金屬離子的方法； 2、進(jìn)一步理解用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定水的總硬度及鈣、 鎂硬度的原理；了解控制溶液PH值及消除干擾的方1實(shí)驗(yàn)五：油田水硬度的測(cè)定二、儀器及試劑： 儀器： 1、酸式滴定管、錐形瓶、25ml移液 管、洗耳球； 2、試劑： EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液； 氨性緩沖溶液（PH=10）；2實(shí)驗(yàn)五：油田水硬度的測(cè)定 鉻黑T指示劑（EBT）（固體）； 鈣指示劑（固體）； 1：2三乙醇胺溶液；三、測(cè)定原理： 1、水的硬度主要指水中鈣、鎂離子的含量；測(cè)定水的 總硬度，一般采用配位滴定法，即在PH=10的緩 沖溶液中，以鉻黑T（EBT

2、）作指示劑，用EDTA標(biāo) 準(zhǔn)溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+，直至溶液由 酒紅色（或紫紅色）經(jīng)紫藍(lán)色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色，即為滴3實(shí)驗(yàn)五：油田水硬度的測(cè)定 定終點(diǎn)，反應(yīng)式如下： 滴定前： EBT+M（Ca2+、Mg2+）=M-EBT 藍(lán)色 酒紅色 滴定開(kāi)始至化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前： H2Y2-+Ca2+CaY2-+2H+ H2Y2-+Mg2+MgY2-+2H+PH=104實(shí)驗(yàn)五：油田水硬度的測(cè)定 化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)： H2Y2-+Mg-EBTMgY2-+EBT+2H+ 酒紅色 藍(lán)色 2、滴定時(shí)，F(xiàn)e3+、Al3+等干擾離子用三乙醇 胺掩蔽； 3、PH12.5時(shí)，Mg2+形成Mg（OH）2， 不與EDTA反應(yīng)，因而可

3、在Ca2+單獨(dú)存在 下進(jìn)行滴定，測(cè)定鈣硬度； 5實(shí)驗(yàn)五：油田水硬度的測(cè)定四、操作步驟： 1、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：（已標(biāo)定） 用基準(zhǔn)物質(zhì)（或CaCO3）鋅粒制成ZnCl2標(biāo)準(zhǔn)溶液， 用ZnCl2標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，步驟 如下： 0.02mol.L-1ZnCl2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置：將基準(zhǔn)物質(zhì)鋅 粒在1：1的HCl溶液中浸濕三分鐘以除去表面ZnO， 用蒸餾水洗凈，再加少許乙醇洗滌鋅粒，在110下 烘干、冷卻； 準(zhǔn)確稱取0.33g純鋅，加1：1HCl10ml，使鋅粒溶 解，定量地移入250ml容量瓶中，稀釋至刻度搖6實(shí)驗(yàn)五：油田水硬度的測(cè)定 勻；EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：用25ml移液管

4、移取ZnCl2標(biāo)準(zhǔn)溶液二份（預(yù)先用ZnCl2標(biāo)準(zhǔn)溶液洗滌移液管三次），分別放入錐形瓶中；滴加1：1氨水至出現(xiàn)白色渾濁；再加PH=10的氨性緩沖溶液，沉淀溶解，溶液變澄清后加25ml蒸餾水稀釋；加少許鉻黑T指示劑溶液呈酒紅色，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由酒紅色變?yōu)樗{(lán)色為滴定終點(diǎn)； 7實(shí)驗(yàn)五：油田水硬度的測(cè)定 計(jì)算鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度：8實(shí)驗(yàn)五：油田水硬度的測(cè)定 2、水樣總硬度的測(cè)定： 用25ml移液管移取25.00ml水樣，分別置于 250ml錐形瓶中； 將酸式滴定管重新充滿EDTA溶液，調(diào)整“0”刻度 線，計(jì)下讀數(shù)； 加1：2三乙醇胺溶液2d； 加5mlPH=10氨性緩沖溶液； 加少許鉻黑T指示

5、劑至明顯的酒紅色出現(xiàn)； 用EDTA溶液滴定，溶液由酒紅色紫藍(lán)色藍(lán)色9實(shí)驗(yàn)五：油田水硬度的測(cè)定 為終點(diǎn)，記下讀數(shù)； 平行滴定第二份水樣；3、水樣鈣硬度的測(cè)定： 用25ml移液管移取25.00ml水樣，分別置于 250ml錐形瓶中； 將酸式滴定管重新充滿EDTA溶液，調(diào)整“0”刻度 線，計(jì)下讀數(shù)； 加1：2三乙醇胺溶液2d； 滴加2mol.L-1NaOH溶液至中性，再加2ml2mol. L-1NaOH溶液調(diào)至PH12.5； 加少許鈣指示劑至明顯的酒紅色出現(xiàn)；10實(shí)驗(yàn)五：油田水硬度的測(cè)定 用EDTA溶液滴定，溶液由酒紅色紫藍(lán)色藍(lán)色為 終點(diǎn)，記下讀數(shù)； 平行滴定第二份水樣；4、計(jì)算鎂硬度： 鎂硬度=總硬