1、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本技術(shù)專題總結(jié)從原理、儀器操作、操作方法、注意事項(xiàng)等方面闡述)加熱回流與有毒有害氣體的吸收加熱回流基本原理：加熱回流就是反應(yīng)體系上方連接一冷凝管,加熱(或者體系自己放熱)使溶劑微沸,并在冷凝管中冷凝并不斷滴回反應(yīng)體系的過程。操作儀器：常見的回流裝置如圖1-1所示，其中圖1-1(a)是一般的回流裝置。若需要防潮，則可在冷凝管頂端裝一氯化鈣干燥管，如圖1-1(b)所示。圖1-1(c)是用于防潮并吸收有氯化氫、溴化氫或二氧化硫等氣體產(chǎn)生和逸出的反應(yīng)。根據(jù)氣體逸出的具體情況，可適當(dāng)選用圖2-1中的吸收裝置。圖1-1(d)是用于一邊加料，一邊進(jìn)行回流的裝置。圖1-1(e)是用于滴加、回流過

2、程中測(cè)定反應(yīng)溫度的裝置。圖1-1常見的回流裝置操作方法：儀器安裝時(shí)選好主要儀器高度，按先下后上，從左到右的順序安裝；金屬夾子不可與玻璃直接接觸，而應(yīng)套上橡皮管，先用左手手指將雙鉗夾緊，在擰緊鐵夾螺絲，做到夾物不松不緊；鐵夾應(yīng)夾住冷凝管中部偏上一些的位置；冷凝管進(jìn)水口在下方，出水口在上方；檢查完裝置后，應(yīng)先將冷凝管中通入冷卻水，然后加熱；當(dāng)液體沸騰后，應(yīng)控制加熱，一般以上升的氣環(huán)不超過冷凝管的1/3，即液體蒸氣浸潤不超過了兩個(gè)球?yàn)橐?，過高，蒸氣不易全部回到反應(yīng)瓶中，過低，反應(yīng)燒瓶中的溫度不能到達(dá)較高值；在拆卸時(shí)應(yīng)先關(guān)電源，后停冷凝水，在拆卸設(shè)備，拆卸順序與安裝相反，其順序是由右至左，先上后下；進(jìn)

3、行回流時(shí)，必須有人在現(xiàn)場(chǎng)；進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室要做好個(gè)人的防護(hù)，穿白色實(shí)驗(yàn)服，實(shí)驗(yàn)進(jìn)行時(shí)應(yīng)經(jīng)常注意儀器有無漏氣、碎裂，反應(yīng)進(jìn)行是否正常，回流和加熱用儀器，一定要和大氣接通。在操作時(shí)應(yīng)戴好防護(hù)屏或戴防護(hù)眼鏡、面罩和手套等。注意事項(xiàng)：進(jìn)行回流前，應(yīng)選擇合適的燒瓶，液體體積占燒瓶容積的1/2左右為宜。加熱前，先在燒瓶中放入沸石，以防暴沸?；亓魍Ｖ购笕粢龠M(jìn)行加熱，必須重新放入沸石。根據(jù)瓶內(nèi)液體的沸騰溫度，在140C下采用球形冷凝管，高于140r時(shí)應(yīng)采用空氣冷凝管。冷凝水不能開得太大，以免把橡皮管彈掉。加熱的方式可以根據(jù)具體情況選用水浴、油浴、電熱套和石棉網(wǎng)直接加熱等。回流的速度應(yīng)控制在每秒12滴，不宜過快，否

4、則因來不及冷凝，會(huì)在冷凝管中造成液泛（液泛指的是在冷凝管中，由于各種原因造成液相堆積超過其所處空間范圍。），而導(dǎo)致液體沖出冷凝管。有毒有害氣體的吸收基本原理：有機(jī)化合物多為易揮發(fā)、易燃、易爆、有毒的物質(zhì)。在有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，常見的有刺激性甚至有毒的氣體如氯、溴、氯化氫、溴化氫、三氧化硫、光氣等為反應(yīng)物，多數(shù)情況下這些反應(yīng)物不能完全轉(zhuǎn)化，會(huì)散發(fā)到空間；在有些實(shí)驗(yàn)中，合成的產(chǎn)物是氣體，更多的是生成有害氣體作為副產(chǎn)物，如氯化氫、溴化氫、二氧化硫、氧化氮等。如果不養(yǎng)成良好的習(xí)慣，對(duì)廢氣隨意排放，將會(huì)污染環(huán)境，影響我們的身體健康。無論是從實(shí)驗(yàn)者的安全考慮還是從保護(hù)環(huán)境出發(fā)，對(duì)有害氣體必須進(jìn)行處理。尾氣吸收

5、裝置可以是燃燒裝置，收集裝置等，只要達(dá)到防有害氣體進(jìn)入空氣即可。一般在實(shí)驗(yàn)室對(duì)廢氣的吸收處理方法有兩種，分別是溶液吸收法和固體吸收法。溶液吸收法是用適當(dāng)?shù)囊后w吸收劑處理氣體混合物，除去其中有害氣體的方法。常見的液體吸收劑有水、堿性溶液、酸性溶液、氧化劑溶液和有機(jī)溶液，它們可用于凈化含有SO2、NOX、HCI、Cl2、NH3、汞蒸氣、酸霧、瀝青煙和各種有機(jī)物蒸氣的廢氣。固體吸收法是使廢氣與固體吸收劑接觸，廢氣中的污染物（吸收質(zhì)）吸附在固體表面從而被分離出來。此法主要用于凈化廢氣中低濃度的污染物質(zhì)。常見的吸附劑有活性炭、浸漬活性氧化鋁、分子篩等，可選擇性用于芳香烴、甲醇、乙醇、甲醛、氯仿、四氯化碳

6、、胺（氨）類物質(zhì)及CO、C02、H2S等。此外，對(duì)于一些難以處理的有害廢物可報(bào)送環(huán)保部門專門處理。操作儀器：吸收裝置一般為空氣收集瓶，通常是玻璃瓶。尾氣吸收一般是用一些化學(xué)物質(zhì)，通常是液體，也有固體的，液體通常為強(qiáng)酸或強(qiáng)堿，固體一般為堿性。水-圖2-1常見的氣體吸收裝置常見的氣體吸收裝置如圖2-1所示，其中圖2-1(a)的漏斗最好是淺淺的貼在水面上即與液面相仿，以防止倒吸(當(dāng)易溶性氣體被吸收液吸收時(shí),導(dǎo)管內(nèi)壓強(qiáng)減少,吸收液上升到漏斗中)現(xiàn)象?；蛞话虢?，一半離液面約5mm，這樣既能防止氣體逸出，又可以防止水被倒吸至反應(yīng)瓶中。圖2-1(b)的玻璃管應(yīng)略微離開水面，以防倒吸。有時(shí)為了使鹵化氫、二氧化硫等氣體能較完全地被吸收，可在水中加入少量的氫氧化鈉。若反應(yīng)過程中會(huì)產(chǎn)生或逸出大量有害氣體，特別放氣體逸出速度很快時(shí)，應(yīng)使用圖2-1(c)的裝置。在圖2-1(c)中，水自上端流下(可利用冷凝管流出的水)，并在恒定的平面上從吸濾瓶支管溢出，引入水槽。粗玻璃管應(yīng)恰好伸入水面，被水液封，這樣吸收效果較好。注意事項(xiàng)：化學(xué)實(shí)驗(yàn)時(shí)吸收尾氣