1、三、檢測和校準(zhǔn)實驗室不確定度評估的基本方法1、測量過程描述：通過對測量過程的描述，找出不確定度的來源。內(nèi)容包括：測量內(nèi)容；測量環(huán)境條件；測量標(biāo)準(zhǔn)；被測對象；測量方法；評定結(jié)果的使用。不確定度來源：對被測量的定義不完整；實現(xiàn)被測量的測量方法不理想；抽樣的代表性不夠，即被測樣本不能代表所定義的被測量；對測量過程受環(huán)境影響的認識不周全，或?qū)Νh(huán)境的測量與控制不完善；對模擬式儀器的讀數(shù)存在人為偏移；測量儀器的計量性能（如靈敏度、鑒別力、分辨力、死區(qū)及穩(wěn)定性等）的局限性；測量標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度；引用的數(shù)據(jù)或其他參量（常量）的不確定度；測量方法和測量程序的近似性和假設(shè)性；在相同條件下被測量在重復(fù)觀測中

2、的變化。2、建立數(shù)學(xué)模型：建立數(shù)學(xué)模型也稱為測量模型化，根據(jù)被測量的定義和測量方案，確立被測量與有關(guān)量之間的 函數(shù)關(guān)系。被測量7和所有個影響量X,0=1,2,.，n）間的函數(shù)關(guān)系，一般可寫為Y = f （X,X2，Xn）。若被測量Y的估計值為y，輸入量X的估計值為x，則有 = f（x ,x ,x九有時為簡化ii12 n起見，常直接將該式作為數(shù)學(xué)模型，用輸入量的估計值和輸出量的估計值代替輸入量和輸出量。建立數(shù)學(xué)模型時，應(yīng)說明數(shù)學(xué)模型中各個量的含義。當(dāng)測量過程復(fù)雜，測量步驟和影響因素較多，不容易寫成一個完整的數(shù)學(xué)模型時，可以分 步評定。數(shù)學(xué)模型應(yīng)滿足以下條件：1）數(shù)學(xué)模型應(yīng)包含對測量不確定度有顯著

3、影響的全部輸入量，做到不遺漏。2）不重復(fù)計算不確定度分量。3）選取合適的輸入量，以避免處理較麻煩的相關(guān)性。 一般根據(jù)測量原理導(dǎo)出初步的數(shù)學(xué)模型，然后將遺漏的輸入量補充，逐步完善。3、不確定度的A類評定：（1）基本方 一一貝塞爾公式（實驗標(biāo)準(zhǔn)差）方法在重復(fù)性條件下對被測量X做n次獨立重復(fù)測量，得到的測量結(jié)果為x 0=1,2,.，n）。則X的ix = 最佳估計值可以用n次獨立測量結(jié)果的算術(shù)平均值來表示：n 。根據(jù)定義，用標(biāo)準(zhǔn)差表示的不確定度為標(biāo)準(zhǔn)不確定度。于是單次測量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)不確定度可用貝塞爾公式表示：若在實際工作中，采用n次測量結(jié)果的算數(shù)平均值作為測量結(jié)果的最佳估計值，則平均值的標(biāo) 準(zhǔn)不確定度

4、為：u = S =J一二（Y -Y）2。（為（Y）丫 （n -1）i i=1 u（x ）和u（x）的自由度都為n-1。 i顯然，采用m次測量結(jié)果的算數(shù)平均值作為測量結(jié)果的最佳估計值，比單次測量結(jié)果更可 靠，因此，算術(shù)平均值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度（實驗標(biāo)準(zhǔn)差）比單次測量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)不確定度（實驗標(biāo)準(zhǔn) 差）小。在使用貝塞爾公式時，要求n應(yīng)比較大。JJF1033-計量標(biāo)準(zhǔn)考核規(guī)范中規(guī)定，在進 行計量標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性測量時，要求測量次數(shù)n 10。如果通過n次重復(fù)測量得到的單次測量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)不確定度（實驗標(biāo)準(zhǔn)差），可以保持相當(dāng) 長時間不變，若出現(xiàn)測量結(jié)果是m （ m可能比較?。┐沃貜?fù)測量的算術(shù)平均值，則該平均值的標(biāo)

5、準(zhǔn)不確定度（實驗標(biāo)準(zhǔn)差）為：u（A）=由=Jmhi（YY）2。i=1（2）合并樣本標(biāo)準(zhǔn)差sp （x）方法若在實際工作中，在重復(fù)性條件下，對被測量X做n次獨立測量，并有k組這樣的測量結(jié) 果。由于各組之間的測量條件可能會稍有不同，因此不能直接用貝塞爾公式對總共nxk次測量 計算標(biāo)準(zhǔn)不確定度（實驗標(biāo)準(zhǔn)差），而必須使用合并樣本標(biāo)準(zhǔn)差sp（x,），公式可表示為：1nu = S(Yk)P (Yk)E左氣一Yj)2j=1 i=1式中X.是第j組的第i次測量結(jié)果，七是第j組的n個測量結(jié)果的算術(shù)平均值。合并樣本標(biāo)準(zhǔn)差也稱為組合實驗標(biāo)準(zhǔn)差。而且每組包含的測量次數(shù)相同，合并樣本若已分別算出k組測量結(jié)果的實驗標(biāo)準(zhǔn)差S

6、j （氣）,糙，（氣） 標(biāo)準(zhǔn)差Sp （X ）可表示為：Sp （X ） = j=1 k合并樣本標(biāo)準(zhǔn)差sp（X）應(yīng)該采用方差的平均值，即合并樣本方差七2（土）等于各組樣本方差s.23）的平均值。若各組所包含的測量次數(shù)不完全相同，合并樣本標(biāo)準(zhǔn)差sp（Xi）表示為：|(n -1)s 2(x ) Sp(Xi)=： j=1 ，。式中n.為第j組的測量次數(shù)。j=i j以上計算得到的合并樣本標(biāo)準(zhǔn)差仍是單次測量結(jié)果的實驗標(biāo)準(zhǔn)差。若實際工作中最后給出的測量結(jié)果是由h次測量結(jié)果的算術(shù)平均值，則該平均值的實驗標(biāo)準(zhǔn)差為：s（ X）=里呈 vh（3）極差法在重復(fù)性條件下，對被測量X做n次獨立測量，n個測量結(jié)果中最大值與最

7、小值之差R稱為極 差，在可以估計被測量X接近正態(tài)分布的前提下，單次測量結(jié)果七的標(biāo)準(zhǔn)不確定度（實驗標(biāo)準(zhǔn)差） 可表示為:式中級差系數(shù)C如下表，其值與測量次數(shù)有關(guān):n23456789101520C1.131.692.062.332.532.702.852.973.083.473.73 一般在測量次數(shù)較少時采用該法。(4)最小二乘法當(dāng)被測量X的估計值是由實驗數(shù)據(jù)通過最小二乘法擬合的直線或曲線得到時，則任意預(yù)期的 估計最，或擬合曲線參數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度均可以利用已知的統(tǒng)計程序計算得到。一般來說，兩個物理量X和7之間的關(guān)系問題，且估計值x和y之間有線性關(guān)系y = a+bx。對x和y獨立測得n組數(shù)據(jù)，其結(jié)果為

8、(x ,y ),(x ,y ),-,(x ,y )，且n2。同時假定x的測量不確定度1122n n遠小于y的測量不確定度(即x的測量不確定度u(x)可以忽略不計)，則可利用最小二乘法得到參數(shù)a,b (擬合直線方程的截距和斜率)以及它們的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(a)和u(b)。由于測得的y,存在誤差，因而通常y,2a+bx,，于是y=a+bx的誤差方程可以寫為：v = y - (a+bx )v = y - (a+bx )v = y - (a+bx )將上列各等式兩邊平方后相加，可得殘差v,的平方和為：lLvi2=Xy,-(a+bx,)2 TOC o 1-5 h z ,=1,=1v 2,=1為使殘差v,的

9、平方和 v 2達到最小值，必須使上式對a和b的偏導(dǎo)數(shù)同時為零。于是由88v 2名 2i iM= 0和一M= 0dadbd工y - (a+bx )1 HYPERLINK l bookmark42 o Current Document I=-2E (y - abx ) = 2na+2nbx2ny=0和,=1。 y, - (a + bx. )2yxy = 0,=1i,=1m=-2Z(y abx )x =2nax+2bZx2 2工=1na+nbx 一 ny=0得到聯(lián)立方程：( 。元+b乙2-Xxy = 0ii ii=1i=1對a求解得：a = y -bx ；Ex y -nx y、.J對b求解得： ny

10、 .-nbX.X+bLx2 -2Lx y = 0,于是b = i=i 1 i=i Ex 2-nxxii=1 TOC o 1-5 h z 假設(shè) S =E(x -x)(y -y)=E(x y -x y+x.y)=Lx y -nx.yxyiii i ii ii-1i=1i=1xyS =E(x.-X)2 =E(x.2-2xX+X.X)=Ex.2-n(X)2。最后得到b = I =1I =1I =1XX于是y的實驗標(biāo)準(zhǔn)差s(y)為:將a,b的值代回誤差方程，可求得殘差七和殘差的平方和”。i=1E (V - v)2s(y) = ： i=1 n-2 。通過計算a和b的方差，可以得到它們的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:u

11、(a) = s(a) = s.寸乙X 2ini=inSXX而參數(shù)。和。是由同一組測量結(jié)果計算得到的，因此兩者之間理應(yīng)存在一定的相關(guān)性，由于s 2一y = a+bx，對等式兩邊求方差后得到：一 =V(a+bX) =V(a)+V(bx)+2q (a,bX) n=s 2(a)+(X )2 s 2(b)+2r (a,b). s(a). xs(b)n 于是a和b之間的相關(guān)系數(shù)r(a,b)為：r(a,b)=Ex2iEx2i _ s 2_ s 2=s 2. -i-s+(X )2.+2r (a,b). X .XXXXXXEx 21-一-性 s -Ex2-n(x)2nS S xx i-nxi=-2 x XXXX

12、今2x22X . iS nXX在r軸上擬合值y o的標(biāo)準(zhǔn)不確定度當(dāng)對X進行測量，測得值為X，并通過參數(shù)a和b得到擬合值y時，可以計算出y的標(biāo)準(zhǔn)不確 000定度u (%)。測得值X與擬合值y之間滿足關(guān)系：y = a+bx。 0000i -4=1 nSSxx xxs2 s 2 x xs 0 xx其方差為：V(y ) =V(a)+x 2V(b)+2x (a,b)s(a)s(b)-nX 由于2x r(a,b)s(a)s(b) = 2x一 s：n曰-是：n -,s 2 L x 2u (y ) TL-1 + *nS SxxxxL i=12s2x x ,S + n(x)2 x 2 2x xxr=氣ft+虧一

13、可將上式簡化后得到:在X軸上擬合值x0的標(biāo)準(zhǔn)不確定度當(dāng)對y重復(fù)測量p次，得到y(tǒng)的平均值y，并通過參數(shù)a和b得到擬合值x0時，同樣可以求出x 的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u = Sj1 +1 + 土也2。(x0) b V p n Sxx4、不確定度的B類評定獲得B類評定標(biāo)準(zhǔn)不確定度的信息來源：以前的觀測數(shù)據(jù)；對有關(guān)技術(shù)資料和測量儀器特性了解和經(jīng)驗；生產(chǎn)部門提供的技術(shù)說明文件；校準(zhǔn)證書、檢定證書或其他文件提供的數(shù)據(jù)、準(zhǔn)確度的等級或級別、誤差限等；手冊或某些資料給出的參考數(shù)據(jù)及不確定度；規(guī)定實驗方法的國家標(biāo)準(zhǔn)或類似文件中給出的重復(fù)性限或復(fù)現(xiàn)性限。信息來自校準(zhǔn)證書或檢定證書自校準(zhǔn)證書或檢定證書給出的誤差為擴展不確定

14、度，根據(jù)擴展不確定度和標(biāo)準(zhǔn)不確定度之間的 關(guān)系，可求出標(biāo)準(zhǔn)不確定度：u ( x ) = :x )信息來自測量儀器的誤差標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:u (x) = = 3，式中A為儀器的誤差。信息來自測量儀器的分辨力標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:= 0.298，式中5為儀器的分辨力。信息來自數(shù)據(jù)修約標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：u(x) = 0.295，式中5為數(shù)字修約。 信息來自方法中的重復(fù)性限標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：u(x) =二，式中r為重復(fù)性限。2.83(6)信息來自方法中的復(fù)現(xiàn)性限標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：u(x)=曾，式中R為復(fù)現(xiàn)性限。2.835、合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度靈敏系數(shù)匕和不確定度分量根據(jù)各輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(x，以及由數(shù)學(xué)模型或?qū)嶋H

15、測量得到的靈敏系數(shù)匕，就可以 得到對應(yīng)于各輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u (y)。u (y)=cu(x )。iii i靈敏系數(shù)c,可由數(shù)學(xué)模型對輸入量了，求偏導(dǎo)數(shù)得到：c =；。i當(dāng)無法得到靈敏系數(shù)的可靠數(shù)學(xué)表達式時，靈敏系數(shù)也可以有實驗測量得到。在數(shù)值上它等于 輸入量了變化一個單位時，被測量y的變化量，即后者與前者的比值。輸出量等于各輸入量加和的數(shù)學(xué)模型的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度輸出量合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc(y)可表示為各輸入量標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(y的合成方差的正平 方根：ii=1輸出量等于各輸入量相乘的數(shù)學(xué)模型的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度輸出量合成相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度ujy)可表示為各輸入量相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度uJX的合

16、成方差的 正平方根：u i(y) = u(x )。 i=1u (y). . u (x)n u (x )、 TOC o 1-5 h z HYPERLINK l bookmark100 o Current Document 由于 u(y)=， u (x )=i-，貝U u (y) = y.件(/ )2。 HYPERLINK l bookmark103 o Current Document crel y rel i xc . xii=1 i輸出量與各輸入量成冪函數(shù)的數(shù)學(xué)模型的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度若y=bx Pix P2.x Pn，式中b為比例常數(shù)，如y = 2xpz中，b = 2。12 n則 u (y)

17、= ：Ep2u 2(x )，導(dǎo)出 u (y) = y E (p2u(x)2。crelrel ic i=1i=1可以看出，若指數(shù)p=1，第(4)種情況即為第(3)種情況。輸出量與各輸入量既有加成關(guān)系，又有相乘的關(guān)系時的數(shù)學(xué)模型的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度出現(xiàn)該種情況，先計算相乘關(guān)系的不確定度分量(即用相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度計算)，再計算加成 關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量。合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度中相關(guān)性的處理當(dāng)各輸入量之間存在不可忽略的相關(guān)性時，合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：u (y)2 = 乎 乎 u(x ,x )=cu2(x )+2如 c c u (x , x )cax 辦. i j i ii- j i ji=1 j=1 i jj

18、=1i=1 j=i+1式中u(xx )為輸入量x和x之間的協(xié)方差。I JI J由于相關(guān)系數(shù)定義為：r(x ,x ) = u(x土)，也可以用相關(guān)系數(shù)來表達成為: i j u (x )u (x )u 2(y)u2(x )+2云 c .c u(x ) u(x ) r(x ,x )。用不確定度分量表示為: ci ii. J . i . J . i jJ=1i=1 j=i+1u (y)=/C I j=1Zu 2(y)+2勉尤 u (y).u (y).r(x ,x ) ii j i ji=1 j=i+1若考慮僅有兩個輸入量的情況y=XL:方和根若X 和X之間不相關(guān)，即相關(guān)系數(shù)r1,2=。此時合成標(biāo)準(zhǔn)不確

19、定度等于兩個不確定度分量之艮口 u =ju 2 + u 2。若氣和X2之間完全正相關(guān)即相關(guān)系數(shù)r1,2=1，此時合成不確定度等于兩個不確定度分量之和，即 u = u + u。.若氣和X2之間完全負相關(guān)即相關(guān)系數(shù)r12 =-1，此時合成不確定度等于兩個不確定度分量之差的絕對值，即u = |-2.對于一般情況，X和尤之間部分相關(guān)，即一1r 3s（x ），則認為該測量結(jié)果屬于離群值而應(yīng)予剔除。1 Ii將離群值剔除后，重新計算實驗標(biāo)準(zhǔn)差，對剩余數(shù)據(jù)進行判別、處理，直到測量結(jié)果中不包含 離群值為止。格拉布斯準(zhǔn)則對被測量做次獨立測量，計算實驗標(biāo)準(zhǔn)差。在正態(tài)分布情況下，當(dāng)某一殘差匕=土項超過實 驗標(biāo)準(zhǔn)差與臨

20、界系數(shù)g(n)的乘積，即|七*(氣).g(n)，則認為該測量結(jié)果屬于離群值而應(yīng)予剔除。將離群值剔除后，重新計算實驗標(biāo)準(zhǔn)差，對剩余數(shù)據(jù)進行判別、處理，直到測量結(jié)果中不包含 離群值為止。臨界系數(shù)g(n)表ng(n)ng(n)ng(n)31.155102.290172.26041.481112.355182.65151.715122.412192.68161.877132.462202.70972.020142.507302.90882.126152.549403.30692.215162.585503.1283、數(shù)據(jù)修約(1)有效數(shù)字當(dāng)一個近似數(shù)所引入的誤差的絕對值小于該近似數(shù)末位數(shù)的0.5,從該

21、近似數(shù)左邊第一個非零數(shù)字算起，直到最后末位數(shù)為止是有效數(shù)字。例如：對3.14159265截取到百分位，為3.14，引入的誤差絕對值為：|3.14-3.14159265|=0.0015926 00012 ，所以近似數(shù)3.141末位數(shù)不是原數(shù)值的有效數(shù)字。必須3.142-3.14159265 = 0.00040735 0001將其進位成3.142,此時所引人的誤差絕對值為：2 ,所以近似數(shù)3.142為原數(shù)值的4位有效數(shù)字。JJF10591999規(guī)定，合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度、擴展不確定度以及輸入量的估計值的標(biāo)準(zhǔn)不確 定度通常為兩位。在實際計算過程中，為了避免過大的數(shù)據(jù)修約誤差，可以多保留數(shù)值的位數(shù)。（2）

22、修約間隔修約間隔是確定保留位數(shù)的一種方式，也稱為修約區(qū)間。修約間隔一經(jīng)確定，修約數(shù)只能是修 約間隔的整數(shù)倍。修約間隔一般以k X10 n的形式表示，稱為以“k”間隔修約，并由n確定修約到哪 一位。數(shù)據(jù)會引入不確定度，其大小與修約間隔有關(guān)，若修約間隔為ax，則修約后可能引入的最大 誤差為a x/2，由于數(shù)據(jù)修約引起的不確定度滿足矩形分布，固由修約引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：u = =0.29ax 2（3（3）修約規(guī)則1）對于“ 1”間隔修約，若舍去的數(shù)值小于所保留數(shù)值末位的0.5，則保留數(shù)值的末位數(shù)字不 變。2）對于“1”間隔修約，若舍去的數(shù)值大于所保留數(shù)值末位的0.5,則保留數(shù)值的末位數(shù)字加 1。3）對于“1”間隔修約，若舍去的數(shù)值等于所保留數(shù)值末位的0.5,則保留數(shù)值的末位數(shù)字按 奇偶規(guī)則進行修約，即當(dāng)末位為偶數(shù)時，末位數(shù)字不變；當(dāng)末尾數(shù)字為奇數(shù)時，末位數(shù)字加1.4）對于非“1”間隔修約，例如“2”或“5”間隔修約，可先將擬修約數(shù)除以2或5,然后按 “1”間隔修約，然后再將修約數(shù)乘以2或5.5）負數(shù)的修約按其