1、QXXXXXXX6版次/更改標(biāo)記：A/0X X X X X X化工有限責(zé)任公司稀硝酸XXXXX發(fā)布XXXXX實施xxxxxxxxxxXX工有限責(zé)任公司發(fā)布QXXXXXXX6版次/更改標(biāo)記：A/0、人 刖 百本標(biāo)準(zhǔn)結(jié)合GB/T 337.2-2014工業(yè)硝酸 稀硝酸相關(guān)條款和我公司的生產(chǎn)工藝實際情況，制定了適用于我公司稀硝酸的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了稀硝酸的技術(shù)要求，試驗方法、檢驗規(guī)則、包裝、運輸和 貯存和安全等內(nèi)容。本標(biāo)準(zhǔn)由XXXXXXXX工有限責(zé)任公司提出起草。本標(biāo)準(zhǔn)由XXXXXXXX工有限責(zé)任公司技術(shù)質(zhì)量部歸口。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：本標(biāo)準(zhǔn)主要審核人：本標(biāo)準(zhǔn)批準(zhǔn)人:QXXXXXXX6版次/更改標(biāo)記

2、：A/0稀硝酸1范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于我公司生產(chǎn)的稀硝酸。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了稀硝酸的技術(shù)要求，試驗方法、檢 驗規(guī)則、包裝、運輸和貯存和安全。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T 337.2工業(yè)硝酸稀硝酸GB/T 337.1工業(yè)硝酸濃硝酸GB 190-2009危險貨物包裝標(biāo)志GB/T 6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T 6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T 6682-20

3、08分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T 8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T 3696.1無機化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第1部分：標(biāo)準(zhǔn) 滴定溶液的制備GB/T 3696.3無機化工產(chǎn)品 化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第3部分：制劑及制品的制備3分子式和相對分子質(zhì)量分子式：HNO3相對分子質(zhì)量：63.00 （2011年國際相對原子質(zhì)量）4技術(shù)要求稀硝酸應(yīng)符合表1技術(shù)要求1QXXXXXXX6版次/更改標(biāo)記：A/0表1 技術(shù)要求項目指標(biāo)外觀無色或淺更色液體硝酸(HNO3) w/%55.0-58.0亞硝酸(HNO 2) w/%0.10灼燒殘渣w/%0.015試驗

4、方法一般規(guī)定本部分所用的試劑和水在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T 6682-2008中規(guī)定的三級水。試驗中所用的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑和制品，在沒有注明其他規(guī)定時，均GB/T 3696.1、GB/T 3696.3 的規(guī)定制備。外觀檢驗在自然光下，于玻璃燒杯中用目視法判定外觀。硝酸含量的測定稀硝酸含量的測定(中和滴定法)方法提要稱取一定量的試樣，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消 耗量計算稀硝酸的含量。試劑和材料(1)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c (NaOH) =1.0mol/L(2) 酚Mt指示液：10g/L。5.3.1.3分析步驟取約15mL水注入250mL具塞的

5、玻璃錐形瓶中，稱重，精確到 0.0002g。打開塞子，快 速移入一定量的試樣(根據(jù)表2列出的稀硝酸規(guī)格)，立刻蓋上瓶塞，并重新準(zhǔn)確稱重。打開瓶塞，加入50mL水和4滴酚血:指示液，搖勻，用氫氧化鈉標(biāo)培準(zhǔn)滴定溶液滴定溶液至淺 粉色即為終點。同時進(jìn)行空白試驗，空白試驗溶液除不加試樣外，其他操作和加入的試劑與試驗溶液相2QXXXXXXX6版次/更改標(biāo)記：A/0同。表2 分析稀硝酸所需移取試樣量稀硝酸規(guī)格試樣體積/mL試樣量/g68酸2.8 0.23.960酸3.1 0.24.355酸3.4 0.24.650酸3.8 0.25.040酸4.2 0.25.55.3,1.4結(jié)果計算稀硝酸的含量以稀硝酸（H

6、NO3）的質(zhì)量分?jǐn)?shù) wi計，按下式計算：（V1 V0）cM X10-3w1 （X100%-1.340w2m式中：Vi：滴定試驗溶液所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）;V0：滴定空白試驗溶液所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）;c：氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（ mol/L）;m：試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）;M :稀硝酸（HNO3）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（ g/mol） （M=63.00 ）;W2:同6.4測得的亞稀硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；亞稀硝酸換算成稀硝酸的系數(shù)。5.3.2稀硝酸含量的測定（比重法）方法提要稀硝酸

7、溶液的密度為溫度和濃度的函數(shù)，可以通過測定溫度和密度來計算濃度。儀器500mL玻璃量筒；（2）標(biāo)準(zhǔn)密度計：至少刻有四位有效數(shù)字；（3）溫度計：測量范圍 0100C,刻度精確至1C。QXXXXXXX6版次/更改標(biāo)記：A/0分析步驟打開取樣管排放12分鐘后，置換取樣容器三次以上，收集試樣，試樣體積不小于500mL o將采集好的試樣轉(zhuǎn)入玻璃量筒，同時放入密度計和溫度計，待穩(wěn)定后讀數(shù)，記下溫 度和相應(yīng)密度。由溫度和密度表（附錄）查出濃度。5.4亞硝酸含量的測定方法提要用高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液氧化試樣中的亞稀硝酸化合物，再加入過量的硫酸亞鐵鏤溶 液，然后用高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過量的硫酸亞鐵鏤溶液，其中

8、密度按照下列數(shù)值帶入計算：68 酸 p =1.405 60 酸 p =1.367 55 酸 p =1.339 50 酸 p =1.310 40 酸 p =1.246 5.4.2試劑和材料硫酸溶液：1+8。硫酸亞鐵鏤溶液：40g/L。高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c= （1/5KMnO4）弋0.1mol/L）儀器錐形瓶：容量500mL ,帶磨口玻璃塞。分析步驟于500mL錐形瓶中，加入 100mL低于25c的水，20mL低于25c的硫酸溶液，再用 滴定管加入一定體積（V。）的高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。該體積（ V。）比測定試樣消耗高鎰 酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶?的體積過量 10mL。移取約5mL-10mL試樣，迅速加

9、入錐形瓶，立即塞緊錐形瓶，用水冷卻至室溫，立即 搖動至酸霧完全消失為止（約5min）,用移液管加入20mL硫酸亞鐵鏤溶液，以高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，直至呈現(xiàn)粉紅色于 30s內(nèi)不消失為止，記錄滴定的高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 的體積（V1）。為了確定在測定條件下，兩種溶液的相當(dāng)值，用移液管理加入20mL硫酸亞鐵鏤溶液， 以高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，直至溶液呈現(xiàn)粉紅色于 30s內(nèi)不消失為止，記錄滴定的高鎰酸鉀 標(biāo)準(zhǔn)溶液白體積（V2）結(jié)果計算亞稀硝酸的含量以亞稀硝酸（HNO2）質(zhì)量分?jǐn)?shù) W2計，按下式計算：QXXXXXXX6版次/更改標(biāo)記：A/0-3(V0 V1) V21cM X10c,0 X100%式中：

10、高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（ mol/L）;。：開始加入高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ mL）;i：第一次滴定消耗高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ mL）;2：第二次滴定消耗高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ mL）;：移取試料的體積的數(shù)值，單位為毫升（ mL）;P：試料的密度的數(shù)值，單位為克每毫升（ g/mL）；M ：亞稀硝酸（HNO 2）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（ g/mol） （ M=23.50 ）; 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定的結(jié)果的絕對差值不大于0.01%。5.5灼燒殘渣方法提要試樣蒸發(fā)

11、后，殘渣經(jīng)高溫灼燒至質(zhì)量恒定。儀器和設(shè)備蒸發(fā)皿：瓷皿，容量 100mL-125mL。高溫爐：溫度能控制在800 c及5 C。分析步驟量取50mL試樣，置于預(yù)先在 800c i25C高溫爐灼燒至質(zhì)量恒定的蒸發(fā)皿中，將蒸發(fā)皿置于砂浴上蒸干，然后將蒸發(fā)皿移入高溫爐內(nèi)，于 800c i25C灼燒至質(zhì)量恒定。結(jié)果計算灼燒殘渣以質(zhì)量分?jǐn)?shù) W4計，按下式計算：w4m2 m1 “cc,1 M00%式中：m1：蒸發(fā)皿的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）;g);m2：盛有灼燒殘渣蒸發(fā)皿的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（QXXXXXXX6版次/更改標(biāo)記：A/0P：試樣的密度的數(shù)值，單位為克每毫升（g/mL）；V:量取試樣體積的數(shù)值（

12、V=50）,單位為毫升（mL）;取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.002%。6檢驗規(guī)則檢驗采用過程檢驗和出廠檢驗。過程檢驗按Q/KCJY m 01-2016稀硝酸過程分析檢驗規(guī)程進(jìn)行檢驗。出廠檢驗。出廠稀硝酸每車進(jìn)行一次檢驗。檢驗項目根據(jù)客戶要求進(jìn)行檢驗，卞驗結(jié)果如有指標(biāo)不符合表1中指標(biāo)要求，應(yīng)重新取兩倍量的試樣進(jìn)行復(fù)檢，復(fù)檢結(jié)果即使只有一項指標(biāo)不符合本部分要求時，則整批產(chǎn)品為不合格，則不能出廠。7包裝、運輸和貯存稀硝酸應(yīng)用硬塑料、不銹鋼等耐稀硝酸腐蝕容器包裝。稀硝酸在運輸中應(yīng)防止烈日暴曬和猛烈撞擊，并經(jīng)常檢查，確保容器不泄漏。稀硝酸應(yīng)貯存在通風(fēng)、避光、干燥

13、的庫區(qū)風(fēng)，與酸、堿、有機物、易燃物隔離存放。8安全稀硝酸嚴(yán)禁與木屑、稻草、紙張、木材等有機物接觸。稀硝酸具有腐蝕性，凡接觸稀硝酸的人員，應(yīng)使用必要的防護(hù)用品，如耐酸手套及工作 服等，防止灼傷。如被稀硝酸灼傷皮膚應(yīng)立即用大量水或小蘇打水清洗，嚴(yán)重時應(yīng)立即就醫(yī)。QXXXXXXX6版次/更改標(biāo)記：A/0附錄：稀硝酸（HNO 3）溶液濃度與密度的關(guān)系比重濃度比重濃度比重濃度比重濃度1.0020.601.0285.401.0549.831.08014.331.0030.801.0295.601.05510.001.08114.501.0041.001.0305.801.05610.201.08214.6

14、71.0051.201.0316.001.05710.401.08314.831.0061.401.0326.201.05810.601.08415.001.0071.601.0336.401.05910.801.08515.171.0081.801.0346.601.06011.001.08615.331.0092.001.0356.801.06111.171.08715.501.0102.171.0367.001.06211.331.08815.671.0112.331.0377.141.06311.501.08915.831.0122.501.0387.291.06411.671.090

15、16.001.0132.671.0397.431.06511.831.09116.171.0142.831.0407.571.06612.001.09216.331.0153.001.0417.721.06712.171.09316.501.0163.171.0427.861.06812.331.09416.671.0173.331.0438.001.06912.501.09516.831.0183.501.0448.171.07012.671.09617.001.0193.671.0458.331.07112.831.09717.141.0203.831.0468.501.07213.001

16、.09817.291.0214.001.0478.671.07313.171.09917.431.0224.201.0488.831.07413.331.10017.571.0234.401.0499.001.07513.501.10117.721.0244.601.0509.171.07613.671.10217.861.0254.801.0519.331.07713.831.10318.001.0265.001.0529.501.07814.001.10518.401.0275.201.0539.671.07914.171.10718.70QXXXXXXX6版次/更改標(biāo)記：A/0稀硝酸（H

17、NO 3）溶液濃度與密度的關(guān)系比重濃度比重濃度比重濃度比重濃度1.10919.001.17127.701.22336.401.26142.331.12119.401.17328.001.22536.701.26242.491.12319.701.17528.401.22737.001.26342.641.12520.001.17728.701.22937.401.26442.801.12720.401.17929.001.23137.701.26542.951.12920.701.18129.401.23338.001.26643.111.13121.001.18329.701.23538.4

18、01.26743.271.13321.401.18530.001.23738.701.26843.421.13521.701.18730.401.23939.001.26943.581.13722.001.18930.701.24139.401.27043.731.13922.401.19131.001.24339.701.27143.891.14122.701.19331.401.24540.001.27244.041.14323.001.19531.701.24740.161.27344.201.14523.401.19732.001.24840.311.27444.351.14723.7

19、01.19932.401.24940.471.27544.511.14924.001.20132.701.25040.621.27644.661.15124.401.20333.001.25140.781.27744.821.15324.701.20533.401.25240.931.27844.981.15525.001.20733.701.25341.091.27945.131.15725.401.20934.001.25441.241.28045.291.15925.701.21134.401.25541.401.28145.441.16126.001.21334.701.25641.5

20、51.28245.601.16326.401.21535.001.25741.711.28345.751.16526.701.21735.401.25841.871.28445.911.16727.001.21935.701.25942.021.28546.061.16927.401.22136.001.26042.181.28646.22QXXXXXXX6版次/更改標(biāo)記：A/0稀硝酸（HNO 3）溶液濃度與密度的關(guān)系比重濃度比重濃度比重濃度比重濃度1.28746.371.31350.501.33954.831.36559.581.28846.531.31450.671.34055.001.3

21、6659.761.28946.691.31550.831.34155.181.36759.941.29046.841.31651.001.34255.371.29147.001.31751.171.34355.551.29247.151.31851.331.34455.731.29347.311.31951.501.34555.921.29447.461.32051.671.34656.101.29547.621.32151.831.34756.281.29647.771.32252.001.34856.471.29747.931.32352.171.34956.651.29848.081.3

22、2452.331.35056.831.29948.241.32552.501.35157.011.30048.401.32652.671.35257.201.30148.551.32752.831.35357.381.30248.711.32853.001.35457.561.30348.861.32953.171.35557.751.30449.021.33053.331.35657.931.30549.171.33153.501.35758.111.30649.331.33253.671.35858.301.30749.481.33353.831.35958.481.30849.641.33454.001.36058.661.30949.801.33554.171.36158.851.31050.001.33654.331.36259.031.31150.17