1、.：.；環(huán)境化學實驗 講義實驗一：廢水中懸浮固體和濁度的測定懸浮固體的測定實驗原理 懸浮固體系指殘留在濾紙或濾膜上并于-烘至恒重的固體。其實驗測定方法是將水樣經(jīng)過過濾，烘干固體殘留物及濾紙或濾膜，將所稱分量減去濾紙或濾膜分量，即為懸浮固體(總不可濾殘渣)。儀器 烘箱 分析天平 枯燥器 孔徑為.m的濾膜及相應的濾器或中速定量濾紙 玻璃漏斗 內(nèi)徑為-mm的稱量瓶測定步驟 將濾膜或濾紙放在稱量瓶中，翻開瓶蓋，在-烘干h，取出冷卻后蓋好瓶蓋稱重，直至恒重(兩次稱量相差不超越.g)。 去除漂浮物后振蕩水樣，量取均勻適量水樣(使懸浮物大于.mg)，經(jīng)過上面稱至恒重的濾膜或濾紙過濾；用蒸餾水洗殘渣-次。如樣

2、品中含油脂，用ml石油醚分兩次淋洗殘渣。 小心取下濾膜或濾紙，放入原稱量瓶內(nèi)，在-烘箱中，翻開瓶蓋烘 h，冷卻后蓋好蓋稱重，直至恒重為止。計算懸浮固體(mg/L) = (A-B)*/V式中：A懸浮固體+濾膜或濾紙及稱量瓶重(g)B濾膜或濾紙及稱量瓶重(g) V水樣體積(ml)本卷須知 樹枝、水草、魚等雜質應從水樣中去除 廢水粘度高時，可加-倍蒸餾水稀釋，振蕩搖勻，待沉淀物下降后在過濾。二 濁度的測定濁度是由于水中含有泥沙、粘土、有機物、無機物、浮游生物和微生物等懸浮物質所呵斥的，可使光散射或吸收。天然水經(jīng)過混凝、沉淀和過濾等處置，使水變得清澈。測定水樣濁度可用分光光度法、濁度儀法和目視比濁法。

3、樣品搜集于具塞玻璃瓶內(nèi)，應在取樣后盡快測定。如需保管，可在冷暗處保管h，測試前要猛烈振搖水樣并恢復到室溫；分光光度法：原理與方法：在適當溫度下，硫酸肼與六次甲基四胺聚合，構成白色高分子聚合物。此作參比濁度規(guī)范液，在一定條件下與水樣濁度相比較。本法適用于測定天然水，飲用水的濁度，最低檢測濁度為度。實驗儀器： ml比色管 分光光度計實驗試劑： 無濁度水將蒸餾水經(jīng)過.m濾膜過濾，搜集于用濾過水淋洗兩次的燒瓶中。 濁度貯備液硫酸肼溶液：稱取.g硫酸肼，溶于水中，定容于ml。六次甲基四胺溶液：稱取.g六次甲基四胺，溶于水中，定容至ml。福爾馬肼聚合物規(guī)范液：汲取. ml硫酸肼溶液與. ml六次甲基四胺溶

4、液于ml容量瓶中，混勻。于下反響h，用水稀釋至標線，混勻。此貯備液的濁度為度?？杀９芤粋€月。實驗步驟： 規(guī)范曲線的繪制汲取濁度為，.，.，.，.， .和.ml，置于 ml比色管中，加水至標線。搖勻后即得濁度為、的規(guī)范系列。于nm波長，用cm比色皿，測定吸光度，繪制校準曲線。 水樣的測定汲取.ml搖勻水樣(如濁度超越度，可酌情少取，用水稀釋到. ml)，于ml比色管內(nèi)，按校準曲線步驟測定吸光度。由校準線上查得水樣濁度。計算： 濁度(度) = A*/C式中：A稀釋過水樣的濁度； C 原水樣體積(ml)干擾及消除水樣應無碎屑及易沉的顆粒，器皿不清潔及水中溶解的空氣泡會影響測定結果。如在nm波長下測定

5、，天然水中存在淡黃色、淡綠色無干擾。濁度儀法：原理與方法：光電濁度儀運用了光散射的實際。當光束碰在水中微粒外表時，由于光的反射與衍射效應，在微粒的任何一方都產(chǎn)生了一定的光強，這種光稱為散射光。散射光也包括沿光束直線方向前進散射和后向散射。每個顆粒的散射光之間也是相互影響的。散射光的強度遭到顆粒物的數(shù)量、外形、大小、外表構造以及顏色和水的折射指數(shù)等的影響。光電濁度儀原理，光源入射強度P的光束經(jīng)過水樣槽中的水樣后，在水中顆粒濃度為C的微粒作用下，沿光束方向上的強度減弱為Pt，并在垂直光束方向產(chǎn)生強度為Ps的散射光。它們之間存在如下關系：lg(P/Pt) = KbC(透射式濁度儀原理)Ps/P =

6、kbC (散射式濁度儀原理)式中 b光程 K、k常數(shù)根據(jù)上述原理可設計成兩種濁度儀，其中散射式濁度儀更適用于低濁度的丈量。儀器丈量步驟： 濁度儀的校正：同分光光度計法步驟可采用福爾馬肼聚合物規(guī)范溶液進展標定與校正。另外，采用規(guī)范濁度玻璃去校正濁度儀，將規(guī)范玻璃放入濁度儀光程中，調理濁度儀讀數(shù)至規(guī)范玻璃上所示值。 濁度的測定：將呈有待測濁度水樣的皿放入濁度儀光程中，記錄濁度儀所示值，即為水樣的濁度(NTU或FTU)。留意假設水樣濁度超出丈量量程，那么要變換量程，反復步驟、即可。實驗二：電導率的測定概述：電導率是表示溶液傳送電流的才干，常用于間接推測水中離子成分的總濃度。水溶液的電導率取決于離子的

7、性質和濃度、溶液的溫度和粘度等。實驗目的：熟習電導率的含義及其測定原理與方法。實驗原理：電導是電阻的倒數(shù)，因此，當兩個電極(通常為鉑電極或鉑黑電極)插入溶液中，可以測出兩極間的電阻R。根據(jù)歐姆定律，當溫度一定時，以下公式成立：R=L/A式中： L/A(cm/cm)為電導池常數(shù)，以Q(cm-)表示，此值普通是固定不變的。 比例常數(shù)為電阻率，其/稱為電導率，以K表示，其規(guī)范單位是S/m(西門子/米)，此單位與(-. m-)(歐姆/米)相當。普通實踐運用的單位為mS/m和S/cm，各單位之間的換算關系為：mS/m=.mS/cm=-. cm-=S/cm所以，溶液的電導度S=/R=/Q，反映了溶液導電才

8、干的強弱。當知電導池常數(shù)，并測出電阻后，即可求出電導率。實驗儀器與試劑：儀器：電導率儀：誤差不超越% 。 溫度計：能讀至.C。 恒溫水浴鍋：.C。試劑：純水，將蒸餾水經(jīng)過離子交換柱，電導率小于. mS/m。 .mol/L規(guī)范氯化鉀溶液，稱取.g于C枯燥h并冷卻后的氯化鉀溶解于純水中，于C下定溶于ml。此溶液在C時電導率為. mS/m。必要時，可將規(guī)范溶液用純水加以稀釋，各種濃度的氯化鉀溶液的電導率(C)，見下表：不同濃度氯化鉀的電導率濃度(mol/L)電導率(mS/m).實驗步驟： 電導池常數(shù)的測定 () 用.mol/L規(guī)范氯化鉀溶液沖洗電導池三次。 () 將此電導池注滿規(guī)范溶液，放入恒溫水浴

9、中約min。() 測定溶液電導度，改換規(guī)范溶液后再進展測定，反復數(shù)次，使電導度穩(wěn)定在%范圍內(nèi)，求其平均值。() 用公式S=/R=K/Q計算，那么Q= K/S。對于.mol/L規(guī)范氯化鉀溶液，在C時K=. mS/m，那么Q= ./ S。 樣品的測定用純水沖洗數(shù)次電導池，再用水樣沖洗后，裝滿水樣，同()步測定水樣電導度S。又知的電導池常數(shù)Q，得出水樣電導率K。同時記錄測定溫度。實驗計算：電導率K(mS/m)= Q S=. S樣品 / S標式中：S標、S樣品分別為規(guī)范氯化鉀溶液和水樣的電導度。當測定時水樣溫度不是C時，那么換算成C時的電導率為：K = Kt/ + a(t-)式中：K、Kt分別在C和測

10、定溫度下t的電導率(mS/m)； a為各離子電導率平均溫度系數(shù)，取為.； t為測定時溫度(C)。本卷須知：最好運用和水樣電導率相近的規(guī)范氯化鉀溶液測定電導池常數(shù)。如運用知電導池常數(shù)的電導池，不需求測定電導池常數(shù)，可調理好儀器直接測定，但要經(jīng)常運用規(guī)范氯化鉀溶液校準儀器。樣品采集后應盡快分析，如不能那么在小時之內(nèi)進展分析，樣品應儲存于聚乙烯瓶中，并滿瓶封存，于C冷暗處保管，測定前應預熱至C。不得加保管劑。樣品中含有粗大懸浮物質、油和脂干擾測定?？上葴y水樣，再測校準溶液，以了解干擾情況。假設有干擾，應過濾或萃取去之。 新蒸餾水電導率為.-. mS/m，存放一定時間后，由于空氣中二氧化碳或氨的溶入，

11、電導率可上升至.-. mS/m；飲用水電導率在- mS/m；海水電導率大約為mS/m；清潔河水電導率約為mS/m；電導率隨著溫度變化而變化，溫度每升高C，電導率添加約為%，通常規(guī)定C為測定電導率的規(guī)范溫度。實驗三 絮凝法處置水中膠體顆粒的研討一 實驗目的 了解絮凝景象、過程和凈水作用以及影響混凝的主要要素。確定絮凝劑的最正確投加量及其相應的pH值。二 實驗原理水體中難以沉降的細小懸浮顆粒物帶有同性電荷(普通帶負電)，因此很難經(jīng)過自然沉降法將其除去。而參與絮凝劑后，絮凝劑中的有效離子或分子及其水解成分普通帶有較高的正電荷，從而根據(jù)絮凝作用的機理使得顆粒物外表的電荷發(fā)生變化，從而使其脫穩(wěn)并發(fā)生絮凝

12、過程，構成大的顆粒而沉淀下去。在該過程中會發(fā)生水解、吸附、外表堆積等物理化學作用，不同類型的絮凝劑作用機制是各異的。絮凝法可以去除水中的固體懸浮顆粒物、可溶性的重金屬鹽類、有機物、油類及色度物質。該過程受水體的絮凝劑種類和投加量pH值、堿度、污染物的數(shù)量、粒子的大小、溫度、水力條件等要素的影響。三 實驗儀器與試劑 儀器六聯(lián)攪拌器、溫度計、pH計、濁度儀、玻璃儀器 試劑無機(低分子或高分子)或有機高分子絮凝劑、高嶺土、%HSO、%NaOH四 實驗步驟 熟習六聯(lián)攪拌器的操作，選擇適當?shù)幕旌蠑嚢柁D速(-rpm)，混合時間(-s)，絮凝反響攪拌轉速(-rpm)，反響時間(-min)。 選取適當?shù)乃畼樱?/p>

13、測定水樣的水溫及水質(pH、濁度或懸浮固體)。 在六聯(lián)攪拌儀的各燒杯中分別量入混合均勻的水樣ml，將攪拌機放入燒杯，并按照設定的混合速度進展攪拌。根據(jù)計算的酸(堿)投加量，往水中參與酸堿后，混合均勻，然后測定水體的pH值。 根據(jù)所計算的絮凝劑投藥量，快速將其參與水體中，開場計時，然后按照中的過程進展攪拌操作。實驗過程中，察看燒杯中絮體(礬花)的產(chǎn)生過程、絮體外形、大小、密實程度并進展記錄。 反響攪拌終了后，立刻停頓攪拌，將體系中的絮體沉降-min，察看絮體的沉降過程。沉降后汲取上清夜進展目的測定(pH、濁度等)。上述過程根據(jù)不同的絮凝劑或酸(堿)投加量反復進展實驗，從而確定最正確投藥量和相應的

14、pH值。五 實驗計算和作圖濁度去除率 = (原始濁度-上清夜?jié)岫?*% / 原始濁度并作出濁度去除率(余濁)與投藥量、濁度去除率(余濁)與pH值的關系曲線。六 實驗結果與討論確定最正確投藥量和相應的最正確pH值，并討論絮凝過程中的影響要素。本卷須知： 投加量要準確、投加過程要迅速。 汲取上清夜時要小心，不能擾動沉淀的絮體。 每次操作的攪拌條件要一致。實驗四 水溶液中染料濃度的測定一 實驗目的：熟習染料濃度的測定原理、方法和分光光度計的運用。二 實驗原理：各種染料均有一定的吸光波長，而且在一定濃度范圍內(nèi)吸光值與濃度之間成線性關系，根據(jù)這一原理作出規(guī)范曲線，測定未知溶液的染料濃度。三 實驗儀器與試

15、劑儀器S分光光度計、恒溫振蕩器、離心機試劑剛果紅，亞甲基藍，C.P.級。四 實驗步驟規(guī)范曲線的繪制分別稱取.g上述染料于ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，配成g/ml的上述染料規(guī)范溶液。準確汲取該溶液.、.、.、.、.ml分別于ml比色管中，用水稀釋至刻度，在nm(剛果紅)、nm(亞甲基藍)處測定吸光度。未知溶液的濃度測定汲取一定量的未知溶液或其稀釋液，在相應的波長下測定其吸光度。五 實驗計算 規(guī)范曲線中的吸光度對濃度作圖并回歸成線性方程，計算方差。對照規(guī)范曲線或線性方程確定未知樣濃度。六 實驗結果與討論 討論濃度測定的過程及其本卷須知；留意規(guī)范曲線回歸方程的方差。實驗五 活性炭吸附法處置色度廢水

16、一 實驗目的測定活性炭的吸附等溫線二 實驗原理吸附法是處置廢水常用的方法，吸附劑的吸附才干常用吸附量G表示，在一定溫度下它與溶液中吸附溶質的平衡濃度有關。G (mg/g) = x/m，x為吸附溶質的質量(g)，m為吸附劑的質量(g)。關于吸附等溫線有H、Freundlich、Langmiur等類型：H型： G = kcFreundlich型：G = kc/n，lgG = lgk + /n lgc ，k、n為常數(shù)。Langmiur型：G = Gc/(A+c)，/G = / G + (A/ G)(/c) ，A為常數(shù)，G 為外表上吸附飽和時的最大吸附量。三 實驗儀器與試劑儀器S分光光度計、恒溫振蕩器

17、、離心機試劑活性炭：粉末狀活性炭.mm(目)，將活性炭過篩，取小于.mm篩孔以下的樣品，水洗后-C烘干h。顆粒狀活性炭.mm(目)。剛果紅，亞甲基藍，C.P.級。四 實驗步驟規(guī)范曲線的繪制分別稱取g上述染料于ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，配成g/ml的上述染料規(guī)范溶液。準確汲取該溶液.、.、.、.、.、.、.ml分別于ml比色管中，用水稀釋至刻度，在nm(剛果紅)、nm(亞甲基藍)處測定吸光度，以吸光度對濃度作圖。振蕩吸附取個ml錐形瓶，分別參與mg的粉末活性炭或顆?；钚蕴亢?、.、.、.、.、.ml濃度為g/ml的上述染料溶液并稀釋至ml，置錐形瓶在恒溫振蕩器上(C)振蕩h。過濾后取濾液于c

18、m比色皿中，用S分光光度計在相應波優(yōu)點測定吸光度。五 實驗計算與作圖根據(jù)實驗原理，繪制吸附等溫線，并計算相應的常數(shù)值。六 實驗結果與討論 討論吸附等溫線的特征和相應的吸附條件。留意：由于上述染料溶液放置時間長會褪色，因此，在測定被吸附溶液的吸光度時，需同時測定原溶液的吸光度，以作濃度校正。實驗六 高錳酸鉀指數(shù)的測定一 實驗目的：掌握用酸性高錳酸鉀法測定化學需氧量的原理和方法二 實驗原理：水中有機物以及復原性物質在酸性條件下加熱至沸，能被高錳酸鉀所氧化，過量的高錳酸鉀用過量的草酸處置，再用高錳酸鉀回滴過量的草酸，經(jīng)過計算求出水樣所耗費高錳酸鉀的量來測定化學需氧量。 當水樣中氧離子含量超越mgL時

19、，酸性高錳酸鉀法由于氯離子的復原作用而不能得到正確的結果，遇此情況，可加蒸餾水稀釋，使氯離于濃度降低，或采用堿性高錳酸鉀法。三 實驗儀器與試劑：儀器 mL錐形瓶。 ()mL酸式滴定管。試劑 ()c(NaC).molL草酸溶液 準確稱取O.g草酸(HCHO)溶于水中，并移入mL容量瓶中，加水至標線，置于暗處保管。 () c(NaC).molL草酸溶液 將上述草酸溶液準確稀釋倍，置于冰箱中保管。 ()c(KmnO)二.mol/L高錳酸鉀溶液 稱.g高錳酸鉀，溶液.L水中，加熱煮沸min，使體積減少到約L，靜置過夜，用虹吸管小心地將上層清液移人棕色瓶內(nèi)，并按下法標定。 取.mL高錳酸鉀溶液，于mL錐

20、形瓶內(nèi)，加mL水，mL的:硫酸溶液，加熱煮沸min，再迅速滴加高錳酸鉀溶液，不停震蕩，直至發(fā)生微紅色為止，不用記錄用量，然后將錐形瓶繼續(xù)加熱煮沸，參與.mL的.molL草酸規(guī)范溶液，迅速用高錳酸鉀溶液滴定至微紅色為止，記錄用量。計算高錳酸鉀溶液地準確當量濃度，并校正至.molL。 ()c(KMn).molL高錳酸鉀溶液 將上述標定好的高錳酸鉀溶液(.mol/L)準確稀釋lO倍。 ()l:硫酸溶液 將l份化學純濃硫酸漸漸加到份水中，煮沸，滴加高錳酸鉀溶液至硫酸溶液堅持微紅色。四 實驗步驟 ()于mL錐形瓶內(nèi)，加人mL水樣或已稀釋的水樣，加mL的：硫酸，混勻，用移液管準確參與.mol兒的高錳酸鉀溶

21、液mL，沸水浴中加熱min。 ()取下錐形瓶后，立刻準確參與mL的.mol/L草酸規(guī)范溶液，并用.molL的高錳酸鉀規(guī)范溶液滴定至微紅色，記錄高錳酸鉀的用量(V)。五 計算：式中 V滴定水樣時所用高錳酸鉀體積，mL； Vo水樣體積，mL； c草酸規(guī)范溶液濃度，mol/L; K高錳酸鉀溶液的校正系數(shù)。 溶液的濃度校正：這是由于高錳酸鉀濃度易于改動，因此每次做樣品時，必需進展校正，求出校正系數(shù)K。 校正系數(shù)的求法如下：于滴定水樣的燒瓶中趁熱()參與mL的.molL草酸規(guī)范溶液，再用.molL高錳酸鉀規(guī)范溶液滴至微紅色，所用高錳酸鉀體積為V(mL)，那么高錳酸鉀之校正系數(shù)KV。六 本卷須知： ()應

22、嚴厲控制操作條件一致，高錳酸鉀不能過早加好放在那里不加熱，常規(guī)監(jiān)測中，可直接加熱煮沸min替代水浴，加熱min，加熱時火力應使樣品迅速煮沸，時間不能太長，且應盡能夠一樣，通常要求準確煮沸l(wèi)min。 ()煮沸min后應殘留高錳酸鉀。倘假設煮沸過程中紅色消逝或變黃，即闡明有機物或復原性物質過多，需將水樣稀釋后重做，或者用.molL高錳酸鉀和草酸規(guī)范溶液測定?；氐芜^量的草酸規(guī)范溶液所滴耗的高錳酸鉀溶液的體積在mL左右，否那么需重新再取適量水樣測定 ()由于普通蒸餾水中常含有假設干可以被氧化的物質，因此采用水稀釋時，必需測定稀釋用水的耗氧量，并在最后結果中減去此部分。七 思索題： ()高錳酸鉀滴定草酸

23、時應留意哪些反響條件？在什么情況下運用堿性高錳酸鉀法測化學需氧量？為什么？ ()配制硫酸亞鐵銨規(guī)范溶液時，為何要加濃硫酸？ ()試推導高錳酸鉀法和重鉻酸鉀法測化學需氧量的計算公式。 ()為什么要做空白實驗？在做空白實驗時應留意哪些問題？()水樣加酸酸化時，為什么必需緩慢參與，搖勻后才干進展回流？實驗七 藻類葉綠素-a的測定一 實驗目的熟習和掌握藻類葉綠素-a的測定原理與方法。二 實驗原理葉綠素-a在避光條件下提取后，在特定波長下有吸收，從而進展?jié)舛葴y定。三 儀器與試劑儀器：.m的濾膜，抽濾安裝，研缽，離心機，分光光度計試劑：MgCO，丙酮，均為分析純， 四 實驗步驟葉綠素的提取與測定：減壓過濾

24、ml的藻類培育液到玻璃纖維濾片上，參與ml的濃度為mg/LMgCO懸浮液后，將水抽濾干凈，把濾片放到一個組織研磨管內(nèi)的底部，參與ml的丙酮，把杵插入管內(nèi)，研磨，在弱光下將濾得的試樣研磨到min，再用ml的丙酮把杵上和研磨管內(nèi)的東西洗入ml的有螺旋蓋的離心管內(nèi)，離心g到min，靜置于暗處到h，使色素充分被提取，離心，將上清液用丙酮定容ml，在分光光度計上，用cm的比色皿分別讀取nm、nm、nm、nm波長的吸光度，并以的丙酮作校正吸光度測定。五 實驗計算葉綠素的含量計算如下：葉綠素.(DD).(DD)+.(DD)VV-L單位：mg/LV為藻類培育樣品體積ml；D為吸光度V為定容體積mlL為比色皿厚

25、度cm實驗八 水中溶解氧DO的測定一 實驗目的經(jīng)過實驗操作，進一步了解水體中溶解氧值在環(huán)境維護中的意義，測定出一個樣品的DO值。二 實驗原理水體與大氣平衡或經(jīng)過化學、生物化學反響后溶于水中的氧的含量為溶解氧。干凈的地面水溶解氧普通接近平衡飽和。當藻類繁衍時溶解氧呈過飽和。如水體受有機物及復原性物質污染，可使溶解氧降低，當氣相與水體平衡速率小于污染反響速度時，溶解氧可趨近于零，使厭氧菌得以繁衍，水質惡化。因此，溶解氧值的大小可以反映水體的污染程度。本實驗采用碘量法測定水中DO值，碘量法是基于溶解氧的氧化性能，于水樣中參與硫酸錳和氫氧化鈉碘化鉀溶液生成三價錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸溶解后生成高價錳

26、的氧化物，在碘離子存在下即釋放出與溶解氧量相當?shù)挠坞x碘，然后用硫代硫酸鈉滴定游離碘，換算出溶解氧量。當溶液溶解氧充足時，其反響式如下： Mn+ + OH MnOH肉色 MnOH+/OMnOOH棕色或MnOH+/O+HOMnOOH棕色MnOOH+I+H+Mn+I+HO或MnOH+I+H+Mn+I+HO I+SOI+SO以上反響均為可逆反響三 儀器和試劑硫酸錳溶液：取gMnSOHO溶解于蒸餾水中，用水稀釋至mL。此溶液在酸性時，參與碘化鉀后，不得析出黃色游離碘。堿性碘化鉀溶液：稱取g氫氧化鈉溶于mL水中，另稱取g碘化鉀于mL蒸餾水中，待氫氧化鈉溶液冷卻后，將兩種溶液合并，混合均勻，用水稀釋至mL。

27、假設有沉淀那么放置過夜后傾出上層清夜，儲存于塑料瓶中并用黑紙包裹避光。.淀粉溶液：稱取.g可溶性淀粉，用少量水調成糊狀，再用剛煮沸的水沖到mL。冷卻后，參與.g水楊酸防腐。.mol/L硫代硫酸鈉規(guī)范溶液：取.g硫代硫酸鈉NaSOHO溶于mL煮沸放冷的蒸餾水中，濃度約為.mol/L，參與.g氫氧化鈉，儲存于棕色瓶中。 標定：稱約.g碘酸鉀下烘干，放于mL碘量瓶中，參與mL蒸餾水，加熱使其溶解，再加g碘化鉀及mL冰醋酸，靜置min，用.mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定釋放出的碘，至溶液變?yōu)闇\黃色，參與mL.淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至剛好無色為止。 硫代硫酸鈉濃度mg/L碘酸鉀用量g*/硫代硫酸鈉用量mL*

28、. 將此溶液稀釋倍配成.mol/L硫代硫酸鈉。 mL溶解氧瓶個、mL錐形瓶個、mL酸式滴定管支、mL移液管支、mL移液管支、mL移液管支。四 實驗步驟水樣采集后，為防止溶解氧變動，立刻固定樣品，方法是用虹吸法把水樣轉移到溶解氧瓶內(nèi)，并使水樣從瓶口溢流出s左右，然后用mL定量移液管插入液面下參與mL硫酸錳溶液，用mL定量移液管也插入液面下，參與mL堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，勿使瓶內(nèi)有氣泡，顛倒混合次后靜置，待棕色絮狀沉淀降到瓶的一半時，再顛倒混合幾次。悄然翻開溶解氧瓶塞，立刻用移液管參與mL濃硫酸，小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻至沉淀物全部溶解為止，假設溶解不完全，可繼續(xù)參與少量濃硫酸，但此時不可溢

29、出溶液，然后放置暗處min，用移液管取mL上述溶液，注入mL錐形瓶中，用.mol/L硫代硫酸鈉規(guī)范溶液滴定到溶液呈微黃色，參與mL淀粉溶液，用硫代硫酸鈉繼續(xù)滴定使藍色退去為止，記錄用量。五 結果與討論溶解氧mg/LC*V*/ 式中，C為硫代硫酸鈉規(guī)范溶液濃度mol/L；V為滴定時耗費硫代硫酸鈉規(guī)范溶液的體積mL。為所取的水樣體積mL。溶解氧飽和度測得溶解氧值/采樣時的水溫，大氣壓和鹽度條件下的飽和溶解氧值 *為什么采用虹吸法取水樣？假設用普通的方法溶解氧值增大還是減?。坎捎玫饬糠y定溶解氧受哪些要素所影響？如含有氧化物、藻類、懸浮物會產(chǎn)生什么干擾？復原性物質會產(chǎn)生什么干擾？如水樣中含有大量游離

30、氯，碘量法應怎樣進展修正？提出簡單想象實驗九 空氣中二氧化硫的測定一、實驗目的了解二氧化硫比色測定的原理和方法。熟習并掌握空氣污染物樣品的采集技術。 二、實驗原理用鹽酸副玫瑰苯胺法測定大氣中二氧化硫是國內(nèi)外廣泛采用的較為成熟的方法。方法靈敏，選擇性好，可用于短時間采樣例如min或長時間采樣例如h，但吸收液毒性大。二氧化硫被四氯汞鉀溶液吸收后，生成穩(wěn)定的二氯亞硫酸鹽配合物，再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用，生成紫紅色配合物，比色測定。主要干擾物質為氮氧化物、臭氧、錳、鐵、鉻等。參與氨基磺酸可消除氮氧化物的干擾，采樣后放置一段時間可使臭氧自行分解，參與磷酸和乙二胺四乙酸二鈉鹽可以消除或減小某些重金屬的

31、干擾。環(huán)境大氣中微量氨、硫化物及醛類不干擾。當采樣體積為L時，二氧化硫的最低檢出濃度為.mg/m。在濃度低于.mg/m時，需增大采樣體積，但必需檢查及校正采樣的吸收效率。二氧化硫濃度高于.mg/m時，吸收效率大于。儀器和試劑、吸收管：多孔玻板吸收管、小型沖擊式吸收管或大型氣泡吸收管，用于min到h采樣；mL多孔玻板吸收瓶或mL洗氣瓶，用于h采樣。、大氣采樣器：流量范圍L/min。、分光光度計。、.mol/L四氯汞鉀TCM吸收液：稱取.g氯化汞HgCl、.g氯化鉀KCl和.g乙二胺四乙酸二鈉鹽Na-EDTA，溶于水中，稀釋至 L。此溶液pH值約為，在酸度計上用.mol/L氫氧化鈉溶液調理pH至.

32、左右，此試劑L可以穩(wěn)定六個月。、.氨基磺酸銨溶液：稱取.g氨基磺酸銨HNSONH溶于水中，稀釋至mL，暫時現(xiàn)配。、.甲醛溶液：量取.mL甲醛，溶于水中，稀釋至mL，于冰箱中保管，可穩(wěn)定一個半月。、.mol/L碘貯藏液：稱取.g碘放入燒杯中，參與g碘化鉀KI，加mL水，攪拌至全部溶解后，用水稀釋至L，貯于棕色試劑瓶中。、.mol/L碘溶液：量取mL.mol/L碘貯藏液，用水稀釋至mL，貯于棕色試劑瓶中。、淀粉指示劑：稱取.g可溶性淀粉可加.g二氯化鋅防腐，用少量水調成糊狀物，倒入mL沸水中，繼續(xù)煮沸直到溶液廓清。冷卻后貯于試劑瓶中。、.mol/L碘酸鉀規(guī)范溶液：稱取.g碘酸鉀KIO，優(yōu)級純，烘h

33、，溶于水中，移入mL容量瓶，用水稀釋至標線。、.mol/L硫代硫酸鈉貯備液：稱取g硫代硫酸鈉NaSOHO溶于L新煮沸但以冷卻的水中，加.g無水碳酸鈉，貯于棕色試劑瓶中，放置一周后標定其濃度，假設溶液呈現(xiàn)渾濁時，應該過濾。標定方法：汲取.mL.mol/L碘酸鉀規(guī)范溶液，置于mL碘量瓶中，參與mL新煮沸但以冷卻的水，加g碘化鉀，振搖至完全溶解后，再加.mL冰醋酸或mLmol/L鹽酸溶液，立刻蓋好瓶塞，混勻。在暗處放置min后，用.mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色，加mL新配制的.淀粉指示劑后，溶液呈藍色，再繼續(xù)滴定至藍色剛剛消逝。計算硫代硫酸鈉溶液的濃度。、.mol/L硫代硫酸鈉溶液：取.mL

34、標定過的.mol/L硫代硫酸鈉溶液置于mL容量瓶中，用新煮沸但已冷卻的水稀釋至標線。、二氧化硫規(guī)范溶液：先配制亞硫酸鈉水溶液。稱取.g亞硫酸鈉NaSO及.g乙二胺四乙酸二鈉鹽，溶于mL新煮沸但已冷卻的水中，悄然搖勻防止振蕩，以防充氧，放置h后標定。此溶液相當于每毫升含g二氧化硫。標定方法：取個mL碘量瓶A、A、B、B，分別參與.mL.mol/L碘溶液。在A、A內(nèi)各參與mL水，在B瓶內(nèi)參與.mL上述亞硫酸鈉水溶液，蓋好瓶塞。立刻汲取.mL上述亞硫酸鈉水溶液，加到一個已加有mL四氯汞鉀溶液的mL容量瓶中，使生成穩(wěn)定的二氯亞硫酸鹽配合物。緊接著再汲取.mL上述亞硫酸鈉水溶液，參與B瓶，蓋好瓶塞。用四

35、氯汞鉀溶液將mL容量瓶中溶液稀釋至標線，搖勻。將A、A、B、B四瓶于暗處放置min后，用.mol/L硫代硫酸鈉規(guī)范溶液滴定至淺黃色，加mL新配制的.淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍色剛剛消逝。平行滴定所用硫代硫酸鈉規(guī)范溶液體積之差應不大于.mL。 mL容量瓶中二氧化硫的濃度為： 二氧化硫溶液濃度SO，g/mLA-BN./.式中：A空白滴定所用硫代硫酸鈉規(guī)范溶液體積的平均值mL； B樣品滴定所用硫代硫酸鈉規(guī)范溶液體積的平均值mL； N硫代硫酸鈉規(guī)范溶液的濃度mol/L。根據(jù)以上計算的二氧化硫濃度，再用吸收液稀釋成.g/mL的二氧化硫的規(guī)范溶液。此溶液置于冰箱，一周內(nèi)濃度不變。、鹽酸副玫瑰苯胺即對品紅，P

36、ararosaniline Hydrochloride的提純：取正丁醇和mol/L鹽酸溶液各mL，放在L分液漏斗中搖勻，使其互溶到達平衡。稱.g對品紅于小燒杯中，加約mL平衡過的mol/L鹽酸溶液，攪拌，放置至完全溶解后，用mol/L鹽酸，溶液分數(shù)次將其洗入mL分液漏斗，溶液總體積不得超越mL。加mL平衡過的正丁醇，振搖數(shù)分鐘，靜置至兩相分層后，將下層含有對品紅的鹽酸溶液轉入另一分液漏斗，加mL平衡過的正丁醇，再抽提。按此操作，每次用mL正丁醇再反復抽提次，保管水相，盡量防止損失，棄去有機相。最后將水相濾入只mL容量瓶中，并用mol/L鹽酸溶液稀釋至標線。此對品紅貯備液.為淺棕黃色，應符合以下

37、條件：對品紅貯備液在醋酸醋酸鈉緩沖溶液中，在波長nm處有最大吸收峰。測定吸收曲線的溶液按下法配制：汲取.mL提純后的對品紅貯備液于mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。取此稀釋液.mL于mL容量瓶中，加.mLmol/L醋酸醋酸鈉緩沖溶液，用水稀釋至標線，h后，測定吸收曲線。試劑空白值對溫度敏感，用貯備液配置的對品紅運用液，按本操作方法在溫度下繪制規(guī)范曲線時，運用cm比色皿，在波長nm處測得試劑空白液的吸光度應不超越.。在上述條件下繪制的規(guī)范曲線斜率應為.吸光度/微克SO。 、.對品紅運用液：汲取.mL.對品紅貯備液于mL容量瓶中，加mLmol/L磷酸溶液，用水稀釋至標線。至少放置h方可運用。此溶

38、液可穩(wěn)定個月以上。 、mol/L鹽酸溶液：量取mL濃鹽酸密度.，用水稀釋至L。 、mol/L磷酸溶液：量取mL濃磷酸HPO，用水稀釋至mL。、mol/L醋酸醋酸鈉緩沖溶液：稱取.g醋酸鈉NaCHCOOHO，溶于水，轉入mL容量瓶，加.mL冰醋酸，用水稀釋至標線。此溶液pH值為.。試劑所用水為除去氧化劑的蒸餾水。實驗步驟一采 樣采樣時間為或min時，用mL吸收液，流量為.L/min。測定h平均濃度時，用mL吸收液，以.L/min流量延續(xù)采樣h。二規(guī)范曲線的繪制取個mL容量瓶，按下表配制規(guī)范色列： 瓶 號二氧化硫規(guī)范溶液g/mLmL.四氯汞鉀溶液mL.二氧化硫含量g.在以上各瓶中分別參與.mL.氨

39、基苯磺酸銨溶液，搖勻，再加.mL.甲醛溶液、.mL.對品紅運用液，用新煮沸并已冷卻的水稀釋至標線，搖勻。當室溫為時，顯色min；室溫為時，顯色min；室溫為時，顯色min。用cm比色皿，于波長nm處，以水為參比，測定吸光度。因試劑空白對溫度敏感，易受分光光度計中溫度的影響，故以水為參比。為了提高準確度，可運用恒溫水浴，繪制規(guī)范曲線時的溫度與測定樣品時的溫度之差應不超越。用最小二乘法計算規(guī)范曲線的回歸方程式：YbX+a式中：YA-A規(guī)范溶液吸光度A與試劑空白液吸光度A之差； X二氧化硫含量g； b回歸方程式的斜率； a回歸方程式的截距。三樣品測定樣品中假設有渾濁物，應離心分別去除。采樣時間為mi

40、n和h的樣品，可將吸收液移入mL容量瓶中，用約mL水沖洗吸收管。測定h平均濃度時，用吸收液將樣品體積調整至或mL標線，汲取.mL樣品溶液于mL容量瓶。樣品放置min，以使臭氧分解。隨每一批樣品應測定試劑空白液和控制樣品，以檢查試劑的可靠性和操作的準確性。配制方法：汲取.mL四氯汞鉀溶液于mL容量瓶，配成試劑空白液；汲取.mL二氧化硫規(guī)范溶液.g/mL于mL容量瓶中，加.mL四氯汞鉀溶液，配成控制樣品。在試劑空白液、控制樣品及全部樣品中，分別參與.mL.氨基磺酸銨溶液，搖勻，放置min以去除氮氧化物的干擾，以下步驟同規(guī)范曲線的繪制。假設測定樣品時的溫度和繪制規(guī)范曲線時的溫度相差不超越，那么二者的試劑空白吸光度相差不應超越.。如超越此值，應重新繪制規(guī)范曲線。如樣品的吸光度在.之間