1、水蒸氣蒸餾提取過50目篩與過325目篩溫莪術(shù)揮發(fā)油收率比擬【摘要】目的討論并比擬水蒸氣蒸餾提取溫莪術(shù)粗粉和微納米粉體揮發(fā)油的最正確工藝。方法將溫莪術(shù)制成過50目篩粗粉與過325目篩微粉，采用L18(2137)表之正交實驗設(shè)計，以溫莪術(shù)揮發(fā)油的提油率為考察指標，以粉碎度、蒸餾時間、加水質(zhì)量倍數(shù)及浸泡時間為工藝考察對象。結(jié)果以溫莪術(shù)揮發(fā)油的提油率為考察指標，由直觀分析可知各因素對提取的影響作用大小依次為蒸餾時間藥材粉碎度加水質(zhì)量倍數(shù)浸泡時間。方差分析結(jié)果說明：在本工藝中，藥材粉碎度、蒸餾時間和加水質(zhì)量倍數(shù)對提油率有高度顯著影響，而浸泡時間對提油率無顯著影響。過50目篩提油率為1.25%1.90%，

2、過325目篩提油率為1.02%1.65%；以過50目篩溫莪術(shù)粉，加8倍水，蒸餾12h的工藝道路，莪術(shù)的揮發(fā)油收率最高。結(jié)論水蒸氣蒸餾法提取莪術(shù)中的揮發(fā)油，不必將莪術(shù)微納米化，只要粗粉即可。而浸泡時間，由于其對揮發(fā)油的提取無明顯影響，故在確定提取工藝時可以不予考慮。該方法的最正確工藝為：過50目篩溫莪術(shù)粉，加8倍量的水，蒸餾12h。【關(guān)鍵詞】溫莪術(shù)揮發(fā)油粒徑水蒸氣蒸餾法正交實驗TheEssentialilYieldsparisnfuruaaratiasalisb.bySteaDistillatinbeteen50eshesand325eshesAbstrat：bjetivEinthispaper

3、thebestextratinethdbyatervapurfruruaenyujinY.H.henet.Lingpderandirnaneterpdereredisussedandpared.ethdsuruaenyujinY.H.henet.Lingasgrindedint50eshpderand325eshirnaneterpder,thenextratedbydistillatinethdfatervapur.nditinsfrtheextratinperentagefvlatilefluiderestudiedbyrthgnalexperientaldesignfL18(2137).

4、Influenefdegreefgrinding,presstiefdistillatin,qualityfaterandsakperidereinvestigated.ResultsFrtheintuitinistianalyses,itshedtheinfluenesasflls:presstiefdistillatindegreefgrindingqualityfatersakperid.Analysisfvarianeshthatinthepressbydistillatinethdfatervapur,presstiefdistillatin,degreefgrindingandqu

5、alityfaterinfluenerearkably,sakperidinflueneinnspiius.Theextratinperentagefvlatilefluidasrningatthisnditin:50eshuruaenyujinY.H.henet.Lingpdertaddaterfr8ties,distill12h.nlusinInthepressbydistillatinethdfatervapur,itisunneessarytgrindeuruaenyujinY.H.henet.Lingtirnaneterpder.Thesakperidastakennauntfasi

6、nflueninginnspiius.TheptiunditinisuruaenyujinY.H.henet.Lingpderf50eshtaddaterfr8ties,distill12h.Keyrds：uruaenyujinY.H.henet.Ling;Vlatilefluid;Partilesize;Distillatinethdfatervapur;rthgnalexperients溫莪術(shù)為姜科植物溫郁金uruaenyujinY.H.henet.Ling的枯燥根莖，具行氣破血，消積止痛之功。用于癥瘕痞塊，瘀血經(jīng)閉，食積脹痛，早期宮頸癌1?，F(xiàn)代研究說明，莪術(shù)治療宮頸癌的主要有效組分是其所

7、含的揮發(fā)油和姜黃素2。目前的研究結(jié)果顯示：莪術(shù)同一品種不同工藝參數(shù)所得的揮發(fā)油收率也存在差異3。筆者采用水蒸氣蒸餾提取工藝，以溫莪術(shù)粒徑、蒸餾時間、加水質(zhì)量倍數(shù)、浸泡時間等為考慮因素，以揮發(fā)油提獲得率為考察指標，進展提取工藝比擬，現(xiàn)報道如下。1材料和儀器1.1材料溫莪術(shù)藥材購于四川雙流縣溫郁金基地，經(jīng)鑒定為姜科植物溫郁金uruaenyujinY.H.henet.Ling的枯燥根莖，粉碎為過50目篩粉末和過325目篩微粉。1.2儀器調(diào)溫電熱套ZDH(2000l，河北黃驊中興儀器)；揮發(fā)油測定器(上海建強玻璃儀器，符合?中國藥典?2000版要求)；電子天平BS110S(北京賽多利斯天平)。2方法與

8、結(jié)果2.1實驗設(shè)計采用正交實驗設(shè)計，以粉碎度、蒸餾時間、加水質(zhì)量倍數(shù)及浸泡時間為工藝考察對象，以溫莪術(shù)揮發(fā)油的提油率為指標。采用L18(2137)表，考察與優(yōu)選過50目篩和325目溫莪術(shù)揮發(fā)油的提取工藝，其因素程度表見表1，表頭設(shè)計見表2。表1因素程度略表2表頭設(shè)計略2.2實驗方法按照L18(2137)表的實驗條件，根據(jù)?中國藥典?(2022版)附錄之揮發(fā)油測定法4：精細稱取溫莪術(shù)粉末100.00g，放入2000l圓底燒瓶中，參加相應(yīng)質(zhì)量倍數(shù)的水和數(shù)粒玻璃珠，振搖混勻，置于電熱套中，按實驗設(shè)計浸泡至規(guī)定時間后，接好揮發(fā)油測定裝置。自冷凝管上端加水使其充滿揮發(fā)油測定管的刻度局部，并溢流入燒瓶為止

9、。緩緩加熱至沸，并保持微沸至規(guī)定時間。停頓加熱，放置片刻，開啟測定管下端的活塞緩緩將水放出，至油層上端到達刻度0線上面5處為止。放置1h以上,再開啟活塞使油層下降至其上端恰與刻度0線平齊，讀取揮發(fā)油量，并計算樣品中揮發(fā)油的得率。表3L18(略)2.3結(jié)果分析按L18(2137)表安排的實驗條件，測定結(jié)果見表3，方差分析結(jié)果見表4。表4方差分析表略以溫莪術(shù)的揮發(fā)油提取率為考察指標，由直觀分析可以看出各因素對提取的影響作用大小依次為BA，而D(浸泡時間)對揮發(fā)油的提取并無明顯影響。方差分析結(jié)果說明：在水蒸氣蒸餾提取溫莪術(shù)揮發(fā)油的工藝中，藥材粉碎度、蒸餾時間和加水的質(zhì)量倍數(shù)對提油率有高度顯著影響，而

10、浸泡時間對提取無顯著影響。根據(jù)本正交實驗結(jié)果，可以確定水蒸氣蒸餾提取溫莪術(shù)揮發(fā)油的最正確因素組合為A1B32D3。3討論根據(jù)本正交實驗結(jié)果，以過50目篩溫莪術(shù)粉，加8倍量的水，蒸餾12h的工藝效果最正確。過325目篩的溫莪術(shù)微納米粉體揮發(fā)油的收率低于過50目篩溫莪術(shù)粉，這可能與微納米粉體的外表積太大，吸附作用增強及藥材中的淀粉等成分溶出過多，使水提取液粘稠、糊化成膠狀液有關(guān)。說明采用水蒸氣蒸餾法提取莪術(shù)中的揮發(fā)油，沒必要將莪術(shù)微納米化，只要粗粉即可。至于浸泡時間，由于其對揮發(fā)油的收率無明顯影響，故在確定提取工藝時可以不予考慮。在提取過程中發(fā)現(xiàn)，假設(shè)加6倍量的水，過50目篩和過325目篩的溫莪術(shù)藥材粉末均易被蒸糊，且時間越長越嚴重，而加8倍量或10倍量的水，那么無此現(xiàn)象?！緟⒖嘉墨I】1國家藥典委員會.中國藥典，部S.北京：化學(xué)工業(yè)出版社