1、ICS 71.040. 40G15DB13河 北 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB 13/T 12182010有機(jī)化工產(chǎn)品中皂化值測(cè)定方法2010-05-102010-X05-25 實(shí)施2010-05-10河北省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布DB13/12182010DB13/12182010 .3磨口錐形瓶：250 mL,硼硅酸鹽玻璃，配有磨口玻璃塞子5.4滴定管：50 mL5移液管：50 mL6分析天平或電子天平：分度值為0. 1 mg6操作步驟1樣品的制備于錐形瓶中稱取若干克樣品（稱準(zhǔn)至0. 0002克）。以皂化值（以KOH計(jì)）170 mg/g200 mg/g稱樣量2 g為基礎(chǔ)，對(duì)不同范圍皂化值樣品，以稱 樣

2、約為一半氫氧化鉀-乙醇溶液被中和為依據(jù)進(jìn)行改變。推薦的稱樣量見(jiàn)表1。表1試樣稱取質(zhì)量估計(jì)的皂化值（以KOH計(jì)）（mg/g）取樣量（g）0 W1520.015W3010.030 W705.070 W1103.01101502.5150 W2002.0200W2501.5250W3001.23001.06.2測(cè)定2.1稱取若干克樣品（稱準(zhǔn)至0. 000 2克），置于250毫升磨口錐形瓶中，用移液管準(zhǔn)確加入50毫升0. 5 mol/L氫氧化鉀-乙醇溶液，然后裝上回流冷凝管，在水浴上維持微沸狀態(tài)回流半小時(shí)至2小時(shí)（視樣品 性質(zhì)而定，越難以皂化的樣品，回流時(shí)間越長(zhǎng)），勿使蒸汽逸出冷凝管。取下冷凝管，用1

3、0毫升中性乙 醇沖洗冷凝器的內(nèi)壁和塞的下部，加3滴酚猷指示劑或堿性藍(lán)6 B指示劑，用0. 5 moVL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴 定剩余的氫氧化鉀。當(dāng)指示劑的顏色消失后，再加入幾滴指示劑溶液，如果加入指示劑后滴定溶液又呈 現(xiàn)了顏色，則繼續(xù)滴定至顏色消失，再加入幾滴指示劑。當(dāng)指示劑的顏色完全消失，再加入指示劑后溶 液不呈現(xiàn)顏色或由粉紅色變?yōu)樗{(lán)色時(shí)，則表明已滴定到終點(diǎn)。記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量V2 （mL）。6. 2.2除不加試樣外，其余按6.2.1的規(guī)定，作空白試驗(yàn)，2.3對(duì)含蠟的樣品，為了防止在滴定過(guò)程中試樣固化，若有必要，可以再加熱溶液。7結(jié)果表述1 試樣的皂化值W （mgKOH/g）按式（1）計(jì)算：w cx(4-*)x56.11SV =式中：S 試樣的皂化值，毫克每克（mgKOH/g）Vo空白試驗(yàn)耗用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，亳升（ml）小滴定樣品耗用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升（ml）C鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，摩爾/升（mol/L）m樣品質(zhì)量，克；56.11KOH的摩爾質(zhì)量，g/mol;7.2取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。8允許差8.1重復(fù)性同一操作者用同樣的儀器、在相同的實(shí)驗(yàn)條件下對(duì)同一試驗(yàn)進(jìn)行重復(fù)測(cè)定，所得的兩個(gè) 結(jié)果之差不得超過(guò)圖1所示數(shù)據(jù)。8.2再現(xiàn)性不同