1、 PAGE 6食品安全國家標準食品添加劑 植酸（又名肌醇六磷酸）1 范圍本標準適用于以米糠、玉米等植物為原料，用化學方法提取、純化、濃縮而制得的食品添加劑植酸（又名肌醇六磷酸）。2 分子式、結(jié)構(gòu)式和相對分子質(zhì)量2.1 分子式C6H18O24P62.2 結(jié)構(gòu)式 PAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPA

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6、XXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXXPAGEXXX2.3 相對分子質(zhì)量660.018（按2013年國際相對原子質(zhì)量）3 技術(shù)要求3.1 感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1 感官要求項 目要 求檢驗方法色澤淡黃色或淺褐色白色取適量試樣置于清潔、干燥的玻璃器皿中，在自然光線下觀察其色澤、狀態(tài)。狀態(tài)黏稠液體粉末3.2 理化指標應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2 理化指標項目指標檢驗方法植酸含量（w）/% 50A.3無機磷 0.02A.4氯化物（以Cl計）/% 0.02A.5硫酸鹽（以SO4計）/% 0.02A.6鈣鹽（以Ca計）/% 0.02A.7砷（mg/kg） 3.0GB

7、 5009.76鉛（mg/kg） 1.0GB 5009.75 附錄A檢驗方法A.1 一般規(guī)定本標準所用試劑和水在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T 6682規(guī)定的三級水。試劑中所用標準溶液、雜質(zhì)測定用標準溶液、制劑和制品，在沒有注明其他要求時均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之規(guī)定制備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。A.2 鑒別試驗A.2.1 試劑和材料A.2.1.1 硫酸；A.2.1.2 過氧化氫；A.2.1.3 氨水溶液；（2+3）A.2.1.4 氯化鈣溶液：75g/LA.2.1.5 鉬酸銨溶液：25g/LA.2.2 沉淀試驗取試樣適量

8、，用氨水溶液中和，加氯化鈣溶液數(shù)滴，即出現(xiàn)白色沉淀。A.2.3 顯色試驗取試樣0.2 g，加硫酸1 mL，加熱至完全炭化，再滴加過氧化氫至無色透明，加鉬酸銨溶液即顯黃色。A.3 植酸含量的測定A.3.1 方法提要植酸經(jīng)高氯酸和硝酸消解生成磷酸，在硝酸介質(zhì)中，磷酸與喹鉬檸酮試劑反應(yīng)生成磷鉬酸喹啉黃色沉淀，通過過濾、洗滌、干燥后稱重，即可計算出試樣中的植酸含量。A.3.2 試劑和材料A.3.2.1 硝酸；A.3.2.2 硝酸溶液：（1+1）；A.3.2.3 喹鉬檸酮試劑的配制方法：稱取鉬酸鈉70g加水150 mL溶解，為溶液，稱取檸檬酸60g加水150 mL 和硝酸85 mL 溶解，在攪拌下將溶液

9、倒入其中，為溶液；量取水100 mL，加入硝酸35mL和喹啉5mL，將該混合液緩緩倒入溶液 中，放置24h，過濾于1 L的容量瓶中，加丙酮280mL ，用水稀釋至刻度，混勻后貯存于塑料瓶中，有效期半年。A.3.3 儀器和設(shè)備砂芯玻璃漏斗或坩堝：G5 ，濾片孔徑24 m 40 mL 。A.3.4 分析步驟稱取式樣約0.3g（精確至0.0002g），置于300 mL 錐形瓶中，加硝酸10 mL，高氯酸 5 mL，在通風櫥內(nèi)置于電爐上加熱，逐漸升溫使白煙逸出直至溶液透明近干，冷卻。用少量水沖洗瓶壁，將其定量轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，為溶液A。量取溶液A 20 mL 于 300 mL

10、 錐形瓶中，加水 80 mL，硝酸溶液 10 mL，喹鉬檸酮試劑50 mL， 于沸水中加熱陳化至溶液澄清，冷卻至室溫。在抽濾裝置上以傾瀉法過濾，將沉淀定量轉(zhuǎn)移至已恒重的砂芯玻璃漏斗中，用少量水多次洗滌沉淀，將該漏斗置于120 C2 C烘箱內(nèi)干燥1h，于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱量。A. 3.5 分析步驟與結(jié)果計算植酸（C6H18O24P6）的質(zhì)量分數(shù)W1，按式（1）計算： （1）式中：m1沉淀物的質(zhì)量，g； m2試料的質(zhì)量，g； 0.01400磷鉬酸喹啉的換算系數(shù)； 3.552磷與植酸的換算系數(shù)；20受測溶液體積；100受測試樣溶解后總體積；所得結(jié)果保留至一位小數(shù)。取兩次平行測XX果的算術(shù)平均值為

11、測XX果，兩次平行測XX果的絕對差值不大于0.3%。A.4 無機磷的測定A.4.1 方法提要磷鉬藍比色法：在一定酸度和還原劑存在下，植酸溶液中游離磷酸鹽生成的磷鉬黃被還原成磷鉬藍。用目視比色法測定無機磷的限量值。A.4.2 試劑和材料A.4.2.1 氨水溶液：2+3。A.4.2.2 硫酸溶液：1+6。A.4.2.3 鉬酸銨溶液：25g/L。A.4.2.4 抗壞血酸溶液：100 g/L；現(xiàn)用現(xiàn)配。A.4.2.5 磷標準溶液：0.01mg P/mL。貯存溶液：0.1mg P/mL，取0.439 g 磷酸二氫鉀，溶于水，移入1000 mL 容量瓶中，稀釋至刻度；將貯存溶液稀釋10倍即制得 0.01m

12、g P/mL標準溶液。A.4.2 分析步驟稱取試樣0.1g（精確至0.01g），置于25 mL比色管中，加水5 mL，用氨水溶液中和至pH=7（pH試紙檢驗）。加硫酸溶液1mL，鉬酸銨溶液1mL，抗壞血酸溶液1 mL，用水稀釋至刻度，于冰?。?-5C）中放置30 min后，目視比色。試樣所呈藍色不得深于限量標準。限量標準是取磷標準溶液（每mL 相當于0.01mg P）2.0 mL，加水至5mL，于試液同時同樣處理。A.5 氯化物的測定A.5.1 試劑和材料氨水溶液：2+3。A.5.2 分析步驟稱取試樣0.5g（精確至0.01g），置于25 mL比色管中，加水20 mL，用氨水溶液中和至 pH=

13、7（pH試紙檢驗）。其余按照GB/T 9729的規(guī)定進行。限量標準是取氯化物標準溶液（每mL 相當于0.1mg Cl）1.0 mL加水至20 mL，與試液同時同樣處理。A.6硫酸鹽的測定A.6.1 試劑和材料氨水溶液；（2+3）；A.6.2 分析步驟稱取試樣0.5g（精確至0.01g），置于25 mL比色管中，加水20 mL，用氨水溶液中和至 pH=7（pH試紙檢驗）。其余按照GB/T 9728的規(guī)定進行。限量標準是取硫酸鹽標準溶液（每mL 相當于0.1mg SO4）1.0 mL，加水至20 mL，與試液同時同樣處理。A.7 鈣鹽的測定A.7.1 方法提要 草酸鈣比濁法：在乙酸介質(zhì)中，微量鈣離子與草酸根離子生成難溶的草酸鈣懸浮體，用目視比濁法測定鈣的限量值。A.7.2 試劑和材料A.7.2.1 乙酸 36%A.7.2.2 氨水溶液；（2+3）；A.7.2.3 草酸銨溶液：40g/L。稱取草酸銨4g，用水溶解并定容至100 mL。A.7.2.4 鈣標準溶液：0.1 mg Ca/mL。準確稱取于105C110