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文檔簡介

1、皮革化學試驗甲醛含量的測定方法來源GB/T19941-2022適用范圍本標準適用于各種皮革、毛皮產(chǎn)品及其制品。甲醛原液的配制和標定試劑3.1.1 3740。3.1.2碘液,0.05mol/L12.68g 2L。2mol/L。1.5mol/L。硫代硫酸鈉溶液,0.1mol/L。1淀粉溶液。甲醛原液的制備容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,該溶液為甲醛原液,放置 24 小時后再標定。20mL250mL50mL3.1.,混合,參加氫氧化鈉溶液3.1.3,直到變成黃色為止。在1826的環(huán)境中放置151n50mL硫酸溶液3.1.43.1.3.1.藍色消逝。平行測定三次。用同樣的方式對空白溶液進展滴定。甲醛原液

2、濃度的計算按式1計算甲醛原液濃度:(V V0)c1MFA1式中:220CA甲醛原液濃度,單位為毫克每毫升/L;0 用于滴定空白溶液的硫代硫酸鈉的體積,單位為毫升 1 用于滴定樣品溶液的硫代硫酸鈉的體積,單位為毫升 MFA 甲醛分子量,30.03g/mol;c1 硫代硫酸鈉溶液的濃度,mol/L。甲醛標準曲線的繪制5.00 L3.500mL10ppm 的甲醛溶液。5、10、20、30、40、50mL 10ppm 50mL容量 液ppm 值由上述標定值來計算。 5mL25mL 5mL 乙5.2.2,加蓋搖勻后置于401水浴中保溫35n412nm 處測定吸光度值。樣條件下處理。繪制濃度吸光度標準曲線

3、,X軸濃度g/m,Y軸吸光度。分光光度法測定皮革和毛皮中的甲醛含量原理3,51,4二氫二甲基吡啶412nm處測定和量化。試樣的吸光度值與甲醛含量相對應,可從一樣條件下得到的標準曲線上獲得。試劑和材料GB/T6682-1992 中三級水的規(guī)定。十二烷基磺酸鈉溶液,0.11g1000mL水中。乙酰丙酮溶液納氏試劑1000mL 150g 800mL 3mL冰乙酸2mL乙酰丙酮,用蒸餾水稀釋至刻度,用棕色瓶保存在暗處。12h 顏色漸漸變深,為此,用前應貯存12h6 星期內(nèi)有效。經(jīng)長時間貯存后其靈敏度會稍起變化,故每星期應畫一校正曲線與標準曲線校對為妥。乙酸銨溶液3mL1000mL 水中。5.2.4 雙

4、甲酮5.5-二甲基-環(huán)己二酮,CAS126-81-8, 5g1000mL 水中。注:雙甲酮不易溶于純水中,這種狀況下,可先用少量乙醇溶解,再用蒸餾水稀釋至1000mL。儀器和設備碘量瓶或帶蓋三角瓶:250m。50mL、250mL、500mL、1000mL。移液管:1mL、5mL、10mL 25mL 單標移液管,5mL刻度移液管。、50mL。2 號玻璃漏斗式濾器。試管及試管架。水浴鍋:能把握溫度在40 0.5。0.1mg。412nm20mm 的比色皿。程序取樣標準部位取樣QB/T 2706皮革化學、物理、機械和色牢度試驗取樣部位的規(guī)定進展; 毛皮成品 樣塊部位和標志的規(guī)定進展。非標準部位取樣如直

5、接從鞋、服裝上取樣的任意部位取樣,樣品應具有代表性,并在試驗報告中具體紀錄用樣狀況。試樣的制備 皮革 化學試驗樣品的預備的規(guī)定進展。QB/T 1272毛皮成品 化學分析試樣的制備及化學分析通則的規(guī)定進展,剪切過程中應避開損傷毛被,保持毛被完好。QB/T 2707皮革 物理和機械試驗片的空氣調(diào)整規(guī)定執(zhí)行,試樣應馬上測定。萃取20.1m100mL 50ml 已405.2.1,蓋緊塞子,在400.54.3.11826。注:試樣/溶液比例不能轉(zhuǎn)變,萃取和分析應在當日完成。與乙酰丙酮顯色5mL5.4.325mL5mL5.2.2,蓋上塞子。在401水浴中輕輕的振蕩錐形瓶301min,在避光條件412nm

6、EP。為了測定萃取液5.4.3自身的吸光度,將5mL過濾液5.4.3移入25mL5mL乙酸銨溶液5.2.3Ee。注:當甲醛含量較高時 75mg/kg,可削減試樣的稱取量,移取的過濾液缺乏 5mL5mL。乙酰丙酮溶液中不存在甲醛的驗證 412nm5mL5.2.15mL0.025,證明乙酰丙酮溶液中沒有甲醛成分存在。同乙酰丙酮顯色的其他化合物的檢驗5mL 過濾液5.4.31mL 雙甲酮溶液5.2.4,混合并搖401101n5mL18 2。以蒸餾水為空白,用20mm 412nm 處測定吸光度,測定的吸光0.05。樣品中甲醛含量的計算O按式4計算樣品中甲醛的含量:OE(EECP)VVf2apF W V

7、a式中:Cp樣品中的甲醛含量,單位為毫克每千克g0.1mg/kg;Ep萃取液與乙酰丙酮反響后的吸光度;Ee萃取液的吸光度;o萃取液體積,單位為毫升標準條件:50;a從萃取液中移出的體積,單位為毫升標準條件:5; f5.4.4 標準曲線斜率,/;試樣的質(zhì)量,單位為克?;厥章实臏y定5.4.310mL 容量瓶中,一個容量瓶中參加適量的甲醛標準溶液5.4.7,使參加的甲醛標準溶液中的甲醛含量與樣品中的甲醛含量幾乎相等2,將兩個容量瓶用蒸餾水稀釋到刻度。 5mL 乙酰丙酮試劑5.2.2混合,并401在溫度下攪拌301min。5mL 十二烷基磺酸鈉5.2.15mL乙酰丙酮試劑5.2.2412nm 處測定吸

8、光度值,添加了甲醛標EA,未添加甲醛標準溶液的樣液的吸光度值記作EP。120mg/kg5mL 2.5mL。注2:假設試樣中甲醛含量為30mg/k,推舉使用5mL甲醛標準溶液5.4.按式5計算回收率:RR (EA EP)1003EZU式中:回收率,0.1。添加了甲醛標準溶液的樣液的吸光度;未添加甲醛標準溶液的樣液的吸光度;添加的甲醛標準溶液的吸光度從標準曲線上得到。80120之間,應重分析檢驗。結(jié)果表示mg/kg0.1mg/kg。*補充方法:甲醛含量的測定:方法來源GB/T 2912.12912.2分光光度法測定皮革中的甲醛含量20.1m250mL 的帶塞子的錐形瓶中,準確參加 100mL 蒸餾水,蓋緊塞子,在402的水浴中振蕩605min。然后過1826注:試樣/溶液比例不能轉(zhuǎn)變,萃取和分析應在當日完成。與乙酰丙酮顯色5mL5mL乙酰丙酮溶液,蓋上塞子,搖勻置于402 1cm 412nm 波長As。如從革樣上萃取的甲醛量超過標準曲線范圍時,稀釋萃取液定三次以上,取其平均值。硅鎂吸附劑經(jīng)活化后狀柱,萃取液通過該柱脫色后,測吸光度值 As。 5mL 蒸餾水代替戊二酮,用蒸餾水作參412nm Ao。注:如

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