1、第1頁/共8頁 第8頁 /共8頁 質(zhì)量文件文件名稱試劑、試液的管理規(guī)程編碼 版本號00文件屬性 新訂； 修訂編寫部門質(zhì)控部起 草 人起草日期 年 月 日審 核 人審核日期 年 月 日批 準(zhǔn) 人批準(zhǔn)日期 年 月 日頒發(fā)部門質(zhì)保部執(zhí)行日期 年 月 日分 發(fā)質(zhì)保部、質(zhì)控部目的：規(guī)范試劑、試液的管理。范圍：適用于所有試劑、標(biāo)準(zhǔn)溶液、流動相、指示劑、緩沖溶液等。責(zé)任者：質(zhì)控部相關(guān)人員對此規(guī)程負(fù)責(zé)。內(nèi)容：1.試劑1.1試劑分類1.1.1按其用途分為一般試劑、生物試劑、指示劑等。1.1.2按純度級別可分為基準(zhǔn)試劑、色譜純、優(yōu)級純、分析純、化學(xué)純和工業(yè)純等。每一瓶試劑必須貼有相應(yīng)的完整的標(biāo)簽。1.1.3易燃易

2、爆試劑主要包括：醚類、醇類、丙酮、乙腈等。1.1.4劇毒試劑主要包括：砷鹽、汞鹽、氰化物等。1.1.5強(qiáng)氧化試劑主要包括：碘、高碘(氯)酸(鹽)、硝酸、高錳酸鉀、過硫酸銨、過氧化氫、重鉻酸鉀等。1.1.6強(qiáng)還原試劑主要包括：硫酸肼、硫酸亞鐵、氯化亞錫、鎂粉、鋅粉、亞硫酸鈉等。1.2試劑選用1.2.1色譜分析，宜選用優(yōu)級純及色譜純試劑。1.2.2直接按稱量計算濃度者，應(yīng)采用基準(zhǔn)試劑。1.2.3一般分析，可選用分析純或化學(xué)純試劑；絡(luò)合滴定，選用分析純試劑。1.2.4制備試液與一般緩沖液等可采用分析純或化學(xué)純試劑。配制洗液，可用化學(xué)純試劑。1.3試劑管理1.3.1化學(xué)試劑由專人負(fù)責(zé)管理。1.3.2試

3、劑應(yīng)當(dāng)從可靠的供應(yīng)商處采購。1.3.3應(yīng)當(dāng)有領(lǐng)用試劑的記錄，各種試劑領(lǐng)用時應(yīng)檢查生產(chǎn)日期是否為近期批號(驗收試劑的生產(chǎn)日期應(yīng)不超過接收前一年)、包裝是否完好，封口是否嚴(yán)密，標(biāo)簽是否清楚完整，是否有滲漏現(xiàn)象、外觀是否符合要求等，如發(fā)現(xiàn)不符合要求的應(yīng)不領(lǐng)取，試劑領(lǐng)用后除原標(biāo)簽外應(yīng)在補(bǔ)貼另一張標(biāo)簽(見附件)，標(biāo)簽上應(yīng)寫明領(lǐng)用日期、啟封日期、啟封人、有效期等，貼簽位置不能蓋掉原廠家標(biāo)簽；不能在原標(biāo)簽上做備注。1.3.4由領(lǐng)出人員做好化學(xué)試劑臺張并貼上試劑的管理標(biāo)簽，注明領(lǐng)用日期，該瓶試劑啟封時由啟封人員填寫啟封人、啟封日期及有效期等。試劑應(yīng)按規(guī)定分類存放。填寫“化學(xué)試劑臺帳”，臺帳包括領(lǐng)用日期、試劑名

4、稱、批號、規(guī)格、試劑級別、生產(chǎn)廠家、數(shù)量等，統(tǒng)一保存于試劑柜并做好管理。1.3.5應(yīng)當(dāng)按照相關(guān)規(guī)定或使用說明配制、貯存和使用試劑、試液，特殊情況下，在接收或使用前，還應(yīng)當(dāng)對試劑進(jìn)行鑒別或其他檢驗。1.3.6質(zhì)控部內(nèi)只允許貯存少量化學(xué)試劑，各種試劑必須存放于干燥、干凈、避光處，并放在相應(yīng)位置妥善保管。1.3.7試劑貯存時，應(yīng)按序排列，碼放整齊。嚴(yán)格按其化學(xué)性能分類1.3.7.1普通試劑應(yīng)分類保存，以下試劑不能混放：固體和液體；強(qiáng)酸與強(qiáng)堿；揮發(fā)性酸與揮發(fā)性堿；強(qiáng)氧化劑與強(qiáng)還原劑；相互混合或接觸后可以產(chǎn)生強(qiáng)烈反應(yīng)、燃燒、爆炸、放出有毒氣體的兩種或兩種以上的化合物稱為不相容化合物；化學(xué)性質(zhì)與防護(hù)、滅火

5、方法相互抵觸的化學(xué)危險物品。1.3.7.2特殊試劑：易潮解吸濕、易失水風(fēng)化、易揮發(fā)、易吸收二氧化碳、易氧化、易吸水變質(zhì)的試劑需密閉或封蠟保存；見光易變色、分解、氧化的試劑、試液需避光保存；高活性試劑應(yīng)低溫干燥貯放；劇毒品、爆炸品、腐蝕品、易燃品等應(yīng)單獨存放，劇毒品按Q/SOP-0508QC劇毒化試管理規(guī)程由專人嚴(yán)格管理并做好領(lǐng)用記錄；標(biāo)準(zhǔn)品、基準(zhǔn)物質(zhì)、對照品、對照藥材單獨存放，由專人管理，領(lǐng)用時做好相應(yīng)的記錄，其中存量以毛重稱量進(jìn)行記錄。1.4試劑使用1.4.1試劑使用前首先辨明試劑名稱、濃度、純度、是否過使用期，無瓶簽或瓶簽字跡不清，超過使用期限的試劑不得使用。觀察試劑性狀、顏色、透明度、有

6、無沉淀、長菌等。變質(zhì)試劑不得使用。1.4.2在使用試劑時，如果發(fā)現(xiàn)試劑異常，例如：試劑出現(xiàn)渾濁或包裝破損。雖然沒有超過有效期，但經(jīng)過驗證確定完全失效后，可按廢棄試劑處理。1.4.3取用試劑時，塞子要翻過來倒放潔凈處，取用完畢后要立即蓋好密封，防止污染，使用時要注意保護(hù)瓶簽，避免試劑灑在瓶簽上。1.4.4移取固體試劑應(yīng)有潔凈干燥的取樣勺取用，一次不要取出過多。多余的液體和固體試劑不應(yīng)倒回原試劑瓶中，以防瓶中的試劑被污染。1.4.5使用易燃、易爆、強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、有毒試劑時應(yīng)佩戴好勞動防護(hù)保護(hù)用具并在通風(fēng)柜中進(jìn)行。1.4.6試劑用后應(yīng)按類別定置依次碼放整齊，用后歸還原處，不要亂放，防止因紊亂而造成不應(yīng)

7、有的差錯。1.4.7無標(biāo)簽的試劑不得使用。1.5試劑有效期1.5.1已有貨架壽命的試劑或藥典中已規(guī)定的，則按相應(yīng)規(guī)定確定其失效期，試劑瓶上有規(guī)定的有效期，按其規(guī)定執(zhí)行。1.5.2試劑瓶上沒有規(guī)定有效期的，自開啟日期起，一般固體試劑有效期為5年，液體試劑有效期為2年；極易揮發(fā)、極易吸濕及性質(zhì)不穩(wěn)定的試劑有效期為1年。1.5.3購買的有機(jī)溶媒(單一組分)及優(yōu)級純、基準(zhǔn)試劑、指示劑、生物染色劑等試劑，自開啟日起有效期為2年。1.5.4層析板：按規(guī)定的條件貯存有效期為2年。1.6試劑使用按照近效期先出的順序使用，避免造成試劑過期失效。所有的試劑應(yīng)在規(guī)定的效期內(nèi)使用，如效期內(nèi)未使用完，按廢棄試劑處理。如

8、使用中發(fā)現(xiàn)某試劑變質(zhì)，立即撤下。過期試劑、廢棄試劑、被污染或有其他異常情況的試劑應(yīng)根據(jù)其化學(xué)性能存放，交由公司安全管理部門綜合辦公室進(jìn)行處理。2.試液2.1試液的分類：按其用途分為：標(biāo)準(zhǔn)溶液、流動相、指示液、緩沖液、滴定液等。2.2試液配制：試液的配制必須符合現(xiàn)行藥典及有關(guān)規(guī)定。所使用的容量瓶、移液管、滴定管應(yīng)符合國家A級標(biāo)準(zhǔn)并經(jīng)校準(zhǔn)；滴定管還應(yīng)附有校正值。并應(yīng)在原始記錄上準(zhǔn)確、詳細(xì)地記錄溶液的名稱、溶液批號、配制體積、試劑(或基準(zhǔn)物質(zhì))名稱、批號及用量、儀器型號及編號、配制日期、配制人等，并準(zhǔn)確計算溶液的濃度。滴定液配制還應(yīng)記錄配制溫度，間接法配制還須記錄標(biāo)定的情況及結(jié)果，并進(jìn)行復(fù)標(biāo)。2.2

9、.1試液配制所用試劑的純度無特殊規(guī)定情況下，使用分析純，色譜分析用色譜純，用純化水或規(guī)定的溶劑進(jìn)行配制，并給予相應(yīng)的溶液批號。批號的編制方法為：為年、月、日的后兩位；為流水號。例如：稀鹽酸溶液的配制批號為16031501，160315則表示配制此鹽酸溶液的日期為2016年03月15日，01表示此日期內(nèi)配制的第一種溶液。2.2.2試液一般由檢驗人員自己配制，并做好相應(yīng)的記錄。2.2.3滴定液由專人配制，所用的水、試劑、儀器及其操作均需達(dá)到相應(yīng)的要求，并做好相應(yīng)的記錄。滴定液可根據(jù)溶質(zhì)的不同而采用直接法配制與間接法配制。2.2.3.1直接法配制：基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)按規(guī)定的條件干燥至恒重后稱取，取用量應(yīng)精密

10、稱定，并置容量瓶中，按規(guī)定方法加溶劑溶解并稀釋刻度，搖勻，并準(zhǔn)確計算溶液的濃度。2.2.3.2間接法配制：溶質(zhì)與溶劑的取用量均應(yīng)按規(guī)定量取，使制成后的滴定液濃度值應(yīng)為名義值的0.951.05；否則加適量的溶質(zhì)與溶劑予以調(diào)整。配制成的滴定液必須澄清，必要時應(yīng)濾過，并按各滴定液項下的貯藏條件貯存，經(jīng)標(biāo)定其濃度后方可使用。2.2.3.2.1標(biāo)定工作由初標(biāo)和復(fù)標(biāo)組成，初標(biāo)和復(fù)標(biāo)的時間最好是同一天，最長不得超過3天。初標(biāo)者(由配制者進(jìn)行初標(biāo)定)和復(fù)標(biāo)者應(yīng)在基本相同條件下各做平行試驗至少3份，其各自平行試驗結(jié)果的相對平均偏差，除另有規(guī)定外，不得大于0.1%；初標(biāo)平均值和復(fù)標(biāo)平均值的相對偏差，也不得大于0.

11、1%。標(biāo)定結(jié)果按初、復(fù)標(biāo)的平均值計算，取4位有效數(shù)字。2.2.3.2.2標(biāo)定所用滴定管、量瓶和移液管等，均應(yīng)經(jīng)過檢定合格；其校正值與原標(biāo)示值之比的絕對值大于0.05%時，在計算中采用校正值予以補(bǔ)償。2.2.3.2.3配制濃度等于或低于0.02mol/L的滴定液時，除另有規(guī)定外，臨用前按稀釋法配制。其濃度值按原滴定液(濃度等于或大于0.1mol/L)的標(biāo)定濃度與取用量，以及最終稀釋成的容量計算而得。2.2.3.2.4滴定液經(jīng)標(biāo)定所得的濃度，除另有規(guī)定外，可在三個月內(nèi)應(yīng)用；如果剩余量較多，可在有效期前3天進(jìn)行重新標(biāo)定，重新標(biāo)定后的使用期限為三個月，并只限復(fù)標(biāo)一次；當(dāng)使用與標(biāo)定時溫差超過10時應(yīng)復(fù)標(biāo)

12、。標(biāo)定工作宜在室溫(1030)下進(jìn)行，并應(yīng)在記錄中注明標(biāo)定時的室內(nèi)溫度。2.2.3.2.5當(dāng)?shù)味ㄒ河糜跍y定含量時，為避免操作者個體對判斷滴定終點的差異而引入的誤差，必要時可以由使用者按本操作規(guī)程的要求重新進(jìn)行標(biāo)定；其平均值與原標(biāo)定值的相對偏差不得大于0.1%，并以使用者復(fù)標(biāo)的結(jié)果為準(zhǔn)。2.2.4試液配制好后，須在試劑瓶上貼上標(biāo)簽，標(biāo)簽上應(yīng)記錄溶液名稱、溶液批號、配制濃度、配制日期(或標(biāo)化日期)、有效期、配制人，滴定液還應(yīng)當(dāng)標(biāo)注最后一次標(biāo)化的日期和校正因子等，并做好溶液臺帳備查。不穩(wěn)定的試劑、試液應(yīng)標(biāo)注有效期及特殊貯存條件。2.3試液取用取用試液時，一般應(yīng)事先輕搖貯存有試液的容器，使與粘附于瓶壁

13、的液滴混合均勻，取用滴定液時，一般應(yīng)事先輕搖貯存有大量滴定液的容器而后分取略多于需用量的滴定液置于潔凈干燥的具塞玻瓶中，用以直接轉(zhuǎn)移至滴定管內(nèi)，或用移液管量取，避免因多次取用而反復(fù)開啟貯存滴定液的大容器。取出后的試液不得倒回原貯存容器，以免污染。2.4試液有效期2.4.1試液的有效期一般為3個月；易變質(zhì)的試液有效期一般為1個月；有特殊要求的試液應(yīng)根據(jù)要求按照藥典規(guī)定現(xiàn)用現(xiàn)配。2.4.2臨用新配：硫代乙酰胺試液、乙醇溶液(90%)、硫化氫試液、飽和碘化鉀溶液、碘化鉀試液、淀粉指示液、鄰二氮菲指示液等；標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液、標(biāo)準(zhǔn)砷溶液、標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液、標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液、TLC展開劑等(配制于層析缸內(nèi))。分析中規(guī)定

14、臨用前配制的上述試液，應(yīng)在臨用前配制且分析完畢后棄去。同時在檢驗記錄中做好相應(yīng)的配制記錄。2.4.3高氯酸滴定液(0.1mol/L)、四丁基氫氧化銨(0.1mol/L)、三丙胺滴定液(0.1mol/L)、乙醇制氫氧化鉀滴定液(0.5mol/L、0.1mol/L)、四苯硼鈉滴定液(0.1mol/L)、甲醇鈉滴定液(0.1mol/L)、硫酸亞鐵銨滴定液(0.1mol/L)等臨用時標(biāo)定。2.4.4濁度標(biāo)準(zhǔn)原液：有效期為2天。2.4.5液相色譜法使用緩沖液臨用新配，含有機(jī)相的流動相的有效期為一周，但使用之前必須用0.45m濾膜過濾(質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定臨用新配的除外)；TLC展開劑臨用新配，HPLC清洗溶液

15、有效期為1個月。2.4.6變色酸試液：有效期為1個月，遇樣品結(jié)果異常時，應(yīng)重新配制后使用。2.4.7茜素氟蘭試液、濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液、硝酸亞鈰試液：有效期為2個月。2.4.8標(biāo)準(zhǔn)鉛、砷、鐵貯備液、硫酸鉀貯備液等元素離子的貯備液一般配置成濃度為100g/ml，保存在05的冰箱中，有效期為6個月；稀釋成濃度為1g/ml10g/ml或適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液，保存在05的冰箱中，有效期為1個月。2.4.10檢驗用水臨用新取。2.4.11特殊試液在配制SOP中有效期規(guī)定的按其規(guī)定執(zhí)行。2.5試液管理2.5.1試液在配制后，應(yīng)在貯瓶外的醒目處貼上標(biāo)簽，并按藥典規(guī)定的“貯藏”條件貯存，一般宜用質(zhì)量較好的具玻璃塞的

16、細(xì)口瓶中；需要滴加使用的試液可裝在滴瓶中；見光易分解變質(zhì)的應(yīng)裝在棕色瓶中；強(qiáng)堿性試液應(yīng)放在塑料瓶中。配制好的試液應(yīng)檢查是否渾濁、有沉淀和不正常顏色等異常現(xiàn)象，有異?，F(xiàn)象的試液不予使用，應(yīng)重新配制。而在有效期內(nèi)的使用過程中發(fā)現(xiàn)變質(zhì)如渾濁、變色、沉淀、長毛等異?，F(xiàn)象，也不得繼續(xù)使用。過了有效期的試液必須廢棄并重新配制。2.5.2車間或其他部門領(lǐng)用滴定液或標(biāo)準(zhǔn)溶液，應(yīng)通過標(biāo)化室人員領(lǐng)取，并進(jìn)行登記，記錄溶液名稱、領(lǐng)用量、領(lǐng)用部門、領(lǐng)用人、經(jīng)辦人等。3.注意事項3.1瓶塞：塞心勿與他物接觸，勿張冠李戴。3.2瓶口：不要開的太久，以免灰塵及臟物落入。3.3使用時手心對向瓶簽，避免試劑腐蝕瓶簽，無法辨識。3.4試劑應(yīng)定置依次擺放整齊，標(biāo)簽向外，種類多時，應(yīng)顯著標(biāo)識予以區(qū)分。用后歸還原位，以防使用不便和差錯。3.5嚴(yán)禁鼻直接聞試劑，可用手輕輕扇動試劑瓶口；嚴(yán)禁舔嘗試劑味道。3.6儲存于冰箱的試劑使用完后立即放回，以防止因溫度升高而變質(zhì)。3.7有效期自試液配制(滴定液標(biāo)定)或試劑啟封日開始計算。4.附件滴定液名稱批號