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1、*檢測中心環(huán)境檢測與監(jiān)測室作業(yè)指導(dǎo)書室內(nèi)環(huán)境苯的測定實施細則 文件編號:批 準(zhǔn): 生效日期: 苯的測定一、應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)GB50325-2010民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范(2013年版) 附錄F二、檢測方法氣相色譜法三、原理空氣中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集,然后經(jīng)熱解吸提取出來,再經(jīng)二甲基聚硅氧烷色譜柱分離,用氫火焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰面積定量。四、試劑、儀器與設(shè)備1、苯:標(biāo)準(zhǔn)溶液。2、純氮:純度不小于99.99%。3、注射器:1L和10L。體積刻度誤差應(yīng)校正。4、活性炭采樣管:長150,內(nèi)徑3.54.0,外徑6的玻璃管內(nèi)裝100 mg椰子殼活性炭。5、恒流采樣器:流量范圍
2、應(yīng)包含0.5L/min,并且當(dāng)流量為0.5L/min時,應(yīng)能克服5kPa10kPa的阻力,此時用皂膜流量計校準(zhǔn)采樣系列在采樣前和采樣后的流量,相對偏差不應(yīng)大于5%。6、熱解吸裝置:熱解吸裝置主要由加熱器、控溫器、測溫表及氣體流量控制器等部分組成。調(diào)溫范圍為100400,控溫精度1,熱解吸氣體為氮氣,流量調(diào)節(jié)范圍為50100mL/min,讀數(shù)誤差1 mL/min。所用的熱解吸裝置的結(jié)構(gòu)應(yīng)使活性炭管能方便地插入加熱器中,并且各部位受熱均勻。7、氣相色譜儀:附氫火焰離子化檢測器。五、采樣在采樣地點打開活性炭管,與空氣采樣器入口垂直連接,以0.5 L/min的速度抽取10L。采樣后,將管的兩端套上塑料
3、帽,并記錄采樣時的溫度和大氣壓力。同時同步采集室外空氣平行樣作為空白樣。樣品放入干燥器中可保存5天。六、分析步驟1、色譜分析條件(1)流量調(diào)節(jié)閥圈數(shù):氮氣:8.36;氫氣:4.40;空氣:6.14 ; 尾吹:5.68;分流:4.56。(2)分析溫度:柱溫:60;進樣器:250;檢測器:250。2、熱解吸儀條件(1)流量調(diào)節(jié)閥圈數(shù):4.20。(2)解析溫度:320。3、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線抽取苯標(biāo)準(zhǔn)溶液1L5L注入活性炭吸附管,分別制備苯含量為0.05g、0.1g、0.5g、1.0g、2.0g的標(biāo)準(zhǔn)吸附管,同時用100mL/min的氮氣通過吸附管,5min后取下并密封,作為吸附管標(biāo)準(zhǔn)系列樣品。將標(biāo)準(zhǔn)吸附
4、管置于熱解析直接進樣裝置中,經(jīng)過320熱解吸后進樣測量保留時間及峰面積。以苯的含量為縱坐標(biāo),峰面積為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。4、樣品分析將已采樣的活性炭管置于熱解吸裝置上,打開反吹開關(guān),吹5min后關(guān)閉,將采樣管放入解吸爐內(nèi),于320下解吸5min后進樣,以保留時間定性,峰面積定量進行分析。七、結(jié)果計算1、將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積。 V0=VtPT0/P0(273+t)式中:V0標(biāo)準(zhǔn)狀況下的樣品體積,L;Vt采樣體積,L;T0標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的絕對溫度,273K;t采樣時采樣點的溫度,;P0標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的大氣壓力,101.3kPa;P采樣時采樣點的大氣壓力,kPa。2、樣品的含量計算C=mt/V0m0
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