1、第四章 氣相色譜儀第一節(jié) 氣相色譜儀的結(jié)構(gòu) 一、氣相色譜儀的分類二、氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)第一節(jié) 氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)單柱單氣路 類型 雙柱雙氣路 一、氣相色譜儀的分類雙柱雙氣路結(jié)構(gòu)示意圖單柱單氣路結(jié)構(gòu)示意圖 二、氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)組成： 氣路系統(tǒng) 進(jìn)樣系統(tǒng) 分離系統(tǒng) 檢測(cè)系統(tǒng) 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 溫度控制系統(tǒng) (一)氣路系統(tǒng) 包括：載氣系統(tǒng)和輔助氣路系統(tǒng) 1.氣路結(jié)構(gòu)單柱單氣路雙柱雙氣路恒溫分析 程序升溫 2.載氣系統(tǒng)功能：控制載氣攜帶試樣通過色譜柱和檢測(cè)器 載氣種類：N2、H2、He、Ar 氣源 為分析提供潔凈、穩(wěn)定的連續(xù)氣流 裝置：氣體鋼瓶、氣體發(fā)生器和空氣壓縮機(jī)凈化器 保證基線的穩(wěn)定性，提高儀器

2、的靈敏度 載氣的純度：取決于色譜柱、檢測(cè)器和分析的要求 減壓閥、 針型閥、穩(wěn)壓閥與穩(wěn)流閥 控制氣流的穩(wěn)定性 常用的減壓閥:氧氣、氫氣、乙炔氣 常用的穩(wěn)壓閥:波紋管雙腔式穩(wěn)壓閥 針型閥:用來調(diào)節(jié)載氣流量，也可用來控制燃?xì)夂涂諝獾牧髁?減壓閥的作用:把鋼瓶流出的高壓氣體減低到所需要的壓力 穩(wěn)壓閥的作用:調(diào)節(jié)氣體流量和用于穩(wěn)定流程中的氣體壓力 穩(wěn)流閥:來自動(dòng)控制載氣的穩(wěn)定流量 氣體的計(jì)量 轉(zhuǎn)子流量計(jì) 3.輔助氣路系統(tǒng)氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）輔助氣路 火焰光度檢測(cè)器（FPD）空氣及氫氣氣路毛細(xì)管色譜柱尾吹氣路輔助氣體:Air、O2、H2等FID氣路FID氣路結(jié)構(gòu)流程圖毛細(xì)管柱氣路毛細(xì)管柱氣路結(jié)構(gòu)流

3、程圖 0.22ml/min 載氣的控制 尾吹氣 N2、H2、He、空氣 （二）進(jìn)樣系統(tǒng) 作用：將試樣快速、定量地加到色譜柱頭上，并使試樣瞬間汽化并由載氣帶入色譜柱 包括：進(jìn)樣器和汽化室 1.進(jìn)樣器 液體進(jìn)樣器 氣體進(jìn)樣器 注射器進(jìn)樣 氣體定量管進(jìn)樣 頂空進(jìn)樣裝置 液體樣品 自動(dòng)進(jìn)樣器 2.汽化室 填充柱汽化室的結(jié)構(gòu) 各種汽化室的結(jié)構(gòu) (2)毛細(xì)管柱氣化室的結(jié)構(gòu) 分流進(jìn)樣 不分流進(jìn)樣 （三）分離系統(tǒng) 作用:使試樣混合物在柱內(nèi)運(yùn)行并得到分離 色譜柱組成:柱箱核心部件 分析的關(guān)鍵 毛細(xì)管柱填充柱（四）檢測(cè)系統(tǒng) 功能：對(duì)柱后已被分離的組分進(jìn)行檢測(cè) 檢測(cè)器：（detector）是色譜儀的重要組成部分。作

4、用：將各組分的濃度或質(zhì)量信號(hào)轉(zhuǎn)變成相應(yīng)的電信號(hào)。 常用檢測(cè)器:熱導(dǎo)池檢測(cè)器（thermal conductivity detector,TCD）氫火焰離子化檢測(cè)器(hydrogen flame ionization detector, FID)火焰光度檢測(cè)器( flame photometric detector,FPD)電子捕獲檢測(cè)器(electron capture detector,ECD)氮磷檢測(cè)器（nitrogen-phosphorus detector.NPD） 1.熱導(dǎo)池檢測(cè)器（TCD） 由池體和熱敏元件組成 2. 氫火焰離子化檢測(cè)器 （FID） 主要部分:離子室 達(dá)到檢測(cè)目的的

5、條件： 1、氫和氧燃燒所生成的火焰提供 燃燒和發(fā)生電離作用的條件 2、有機(jī)物分子在氫-氧火焰中的離子 化程度比在一般條件下要大的多 3、兩個(gè)電極于火焰附近形成靜電場(chǎng)， 有機(jī)物分子燃燒所生成的離子，在 場(chǎng)中作定向移動(dòng)而形成離子流。3. 電子捕獲檢測(cè)器（ECD） ECD結(jié)構(gòu)示意圖4. 火焰光度檢測(cè)器（FPD）FPD結(jié)構(gòu)示意圖 達(dá)到檢測(cè)目的的條件： 1、檢測(cè)器內(nèi)有能放出射線的放射源63Ni或3H 2、載氣分子能被射線電離，在電極之間形成基流。N2或Ar作載氣3、樣品分子有能捕獲自由電子的官能團(tuán) 噴嘴、濾光片、光電倍增管 達(dá)到檢測(cè)目的的條件： 2、含硫有機(jī)物和含磷有機(jī)物能發(fā)射出其 特有波長的特征光 1

6、、檢測(cè)器中有富氫火焰存在 3、檢測(cè)器設(shè)有濾光片和光電倍增管，把光強(qiáng)度轉(zhuǎn)換成對(duì)應(yīng)的電信號(hào) （五）數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 1.記錄儀 2.色譜數(shù)據(jù)處理機(jī) 3.色譜工作站 （六）溫度控制系統(tǒng) 功能：控制氣路系統(tǒng)中的氣化室、色譜柱箱和檢測(cè)室的溫度 對(duì)象：色譜柱、汽化室、檢測(cè)器三處的溫度控制 本節(jié)結(jié)束第四章 氣相色譜儀第二節(jié) 氣相色譜儀的使用 一、氣相色譜儀的檢定二、氣相色譜儀的主要操作提示四、 GC-7890型氣相色譜儀的使用 三、氣相色譜儀的一般操作程序一、氣相色譜儀的檢定 （一）檢定項(xiàng)目和技術(shù)要求1檢定程序外觀檢查基線噪聲基線漂移載氣流速測(cè)量精度柱箱控溫精度程序升溫重復(fù)性靈敏度檢測(cè)限 定量重復(fù)性和衰減器的誤

7、差2必檢和原則上可不檢的項(xiàng)目（二）檢定方法1載氣流速測(cè)量精度的檢定 2溫度檢定 （1）柱箱控溫精度的檢定 （2）程序升溫重復(fù)性的檢定 3衰減器的誤差檢定 4基線噪聲和基線漂移檢定 5靈敏度的檢定 6檢測(cè)限的計(jì)算D=2N/S 7定量重復(fù)性的檢定8線性范圍檢定 二、氣相色譜儀的主要操作提示（一）氣路系統(tǒng)的操作提示1.鋼瓶操作 2.減壓閥的操作高壓氣瓶閥和氧氣減壓閥 3.穩(wěn)壓閥、針形閥及穩(wěn)流閥的操作 （二）進(jìn)樣系統(tǒng)的操作提示1.汽化室進(jìn)樣口的清洗2.微量注射器的清洗 3.進(jìn)樣操作進(jìn)樣姿勢(shì) （1）進(jìn)樣時(shí)要求注射器垂直于進(jìn)樣口 （2）注射器取樣時(shí)，應(yīng)先用被測(cè)試液洗滌56次，然后緩慢抽取一 定量試液 （3

8、）進(jìn)樣時(shí)要求操作穩(wěn)當(dāng)、連貫、迅速，進(jìn)針位置及速度、針尖停 留和拔出速度 (4) 要經(jīng)常注意更換進(jìn)樣器上硅橡膠密封墊片 注意（三）分離系統(tǒng)操作提示1.填充柱的制備(1)柱管清洗 (2)固定液的涂漬固體吸附劑 載體上涂固定液 (3)色譜柱的填充 (4)老化 2.毛細(xì)管柱的性能恢復(fù)不銹鋼管 用10 %NaOH熱溶液 蒸餾水玻璃管用酸洗液自來水烘干過篩 除去細(xì)粉 裝柱 老化時(shí)間一般為812h 用載氣將污染物沖洗出來 卸下柱子 截去柱頭10cm再安裝測(cè)試 恢復(fù)方法： （四）檢測(cè)系統(tǒng)操作提示1.熱導(dǎo)池檢測(cè)器操作（1）熱導(dǎo)池檢測(cè)器操作注意事項(xiàng)遵守?zé)釋?dǎo)檢測(cè)器先通載氣后通熱導(dǎo)工作電流的操作 給定橋電流的大小與載

9、氣種類、熱導(dǎo)池工作溫度有關(guān)，考慮靈敏度要求 先關(guān)閉工作電流，再關(guān)閉氣源 TCD的穩(wěn)定性受熱絲溫度、檢測(cè)器溫度和載氣流量影響 TCD檢測(cè)器用氫氣作載氣，因此必需進(jìn)行嚴(yán)格的探漏試驗(yàn) 如果同時(shí)有FID和TCD兩個(gè)檢測(cè)器，并且在使用了TCD后要使用FID檢測(cè)器， 首先請(qǐng)將載氣氣源進(jìn)行更換 （2）熱導(dǎo)池檢測(cè)器的清洗拆去入口端的色譜柱從出口端用針筒注入溶解樣品或固定液的溶劑（3）鎢絲的安裝檢查TCD鎢絲安裝示意圖 鎢絲引出線的連接 2.氫火焰離子化檢測(cè)器操作（1）操作注意事項(xiàng)三種氣體的凈化管內(nèi)必須填裝活性炭 色譜柱的固定相必須在最高使用溫度下充分老化 高溫下使用時(shí)，氣化室硅橡膠墊必須事先高溫老化，避免出怪

10、峰 停機(jī)時(shí)，先將H2關(guān)閉，再關(guān)溫度控制器和色譜柱降溫，最后關(guān)載氣和空氣 分析時(shí)，應(yīng)注意保證溶劑和主組分燃燒完全 FID檢測(cè)器用氫氣作燃?xì)?，色譜柱與檢測(cè)器沒有連接時(shí)，氫氣氣路必須關(guān)閉 （2）污染較輕的氫火焰離子化檢測(cè)器清洗取下色譜柱連接進(jìn)樣口與檢測(cè)器通載氣恒溫箱升至120以上注入20L左右的蒸餾水丙酮或氟里昂溶劑進(jìn)行清洗保溫12h檢查基線三、氣相色譜儀的一般操作程序 連接 接通載氣氣路 打開穩(wěn)壓閥和穩(wěn)流閥，調(diào)節(jié)流量 開主機(jī)總電源 開汽化室、柱恒溫箱、檢測(cè)器室的電源，并設(shè)定數(shù)值 開熱導(dǎo)池檢測(cè)器調(diào)整好后進(jìn)行分析 結(jié)束后，先關(guān)閉燃?xì)?、助燃?xì)鈿庠搓P(guān)閉其它電源（3）污染嚴(yán)重的氫火焰離子化檢測(cè)器清洗卸下F

11、ID進(jìn)行清洗 水中進(jìn)行浸泡至過夜 用適當(dāng)溶液如（1l）甲醇-苯浸泡 超聲波清洗 甲醇清洗后于烘箱中烘干 四、 GC-7890型氣相色譜儀的使用 （一）GC-7890型氣相色譜儀的特點(diǎn)柱箱、進(jìn)樣器、檢測(cè)器、氣路控制系統(tǒng)和計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)組成：1 2 3 4 5 GC-7890型氣相色譜儀 可選配檢測(cè)器: 氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)、熱導(dǎo)池檢測(cè)器(TCD)、電子捕獲檢測(cè)器(ECD)、火焰光度檢測(cè)器（FPD）、氮磷檢測(cè)器（NPD） 特點(diǎn)：操作方便 可靠性和重復(fù)性好 計(jì)算機(jī)控制 （二）GC-7890型氣相色譜儀的使用1.FID檢測(cè)器的操作使用老化色譜柱 連接色譜柱與FID檢測(cè)器打開載氣開關(guān)閥，檢漏，調(diào)

12、節(jié)載氣流量 開電源,設(shè)溫度開空氣、氫氣開關(guān)，調(diào)流量 升至100以上后，按FIRE ，點(diǎn)燃火焰 設(shè)置FID檢測(cè)器微電流放大器的量程 設(shè)置輸出信號(hào)的衰減值 連接信號(hào)線與積分儀調(diào)節(jié)調(diào)零電位器 關(guān)機(jī) 2.TCD檢測(cè)器的操作使用與FID檢測(cè)器的操作相似3.ECD檢測(cè)器的操作使用4.NPD檢測(cè)器的操作使用安裝 打開載氣開關(guān)閥，檢漏，調(diào)流量 老化色譜柱 連接色譜柱與NPD檢測(cè)器開主機(jī)電源開關(guān) 開空氣、氫氣開關(guān)，調(diào)節(jié)流量 設(shè)置NPD檢測(cè)器微電流放大器的量程 設(shè)置輸出信號(hào)的衰減值 調(diào)節(jié)NPD檢測(cè)器電源控制器的電位器 連接信號(hào)與積分儀調(diào)節(jié)調(diào)零電位器 關(guān)機(jī)5.FPD檢測(cè)器的操作使用與FID檢測(cè)器的操作相似本節(jié)結(jié)束第

13、四章 氣相色譜儀第三節(jié) 氣相色譜儀的維護(hù)與保養(yǎng)一、氣相色譜儀的安裝二、氣相色譜儀的維護(hù)與保養(yǎng)四、 GC-7890型氣相色譜儀的使用 三、氣相色譜儀常見故障診斷、排除方法一、氣相色譜儀的安裝第三節(jié) 氣相色譜儀的維護(hù)與保養(yǎng)(1)環(huán)境溫度應(yīng)在5+35，相對(duì)濕度85(2)室內(nèi)應(yīng)無腐蝕性氣體(3)室內(nèi)不應(yīng)有強(qiáng)磁場(chǎng)和放射源(4)電網(wǎng)電源應(yīng)為220V(5)儀器應(yīng)平放在穩(wěn)定可靠的工作臺(tái)上(6)氣相色譜儀要求有良好的接地(7)氣源采用氣瓶時(shí)，氣瓶不宜放在室內(nèi)，放室外時(shí)要防太陽直射和雨淋二、氣相色譜儀的維護(hù)與保養(yǎng)（一）氣路系統(tǒng)的維護(hù)保養(yǎng)(1)氣體管路的維護(hù) 無水乙醇清洗，并用干燥氮?dú)獯祾吒蓛?(2)氣體自氣源進(jìn)入

14、色譜柱前需要通過的干燥凈化管 (3)皂膜流量計(jì)的維護(hù) （二）進(jìn)樣系統(tǒng)的維護(hù)1.汽化室進(jìn)樣口的維護(hù)2.微量注射器的維護(hù) 微量注射器切忌用重堿性溶液洗滌 注射器針尖為固定式的，不宜吸取有較粗懸浮物質(zhì)的溶液 針尖堵塞，可用0.1mm不銹鋼絲串通 如發(fā)現(xiàn)注射器內(nèi)有不銹鋼氧化物，來回拉動(dòng)除去后，蘸肥皂水清洗 注射器的針尖不宜在高溫下工作，更不能用火直接燒 3.六通閥的維護(hù)（三）分離系統(tǒng)的維護(hù)(1) 使用前必須進(jìn)行老化 (2)新購買的色譜柱一定要在分析樣品前先測(cè)試柱性能 (3)色譜柱暫時(shí)不用時(shí)，應(yīng)將其從儀器上卸下，放入盒中 (4)每次關(guān)機(jī)前都應(yīng)將柱箱溫度降到室溫，然后再關(guān)電源和載氣 （四）檢測(cè)系統(tǒng)的維護(hù)和

15、保養(yǎng)1.熱導(dǎo)池檢測(cè)器的維護(hù)和保養(yǎng)嚴(yán)格按照熱導(dǎo)池檢測(cè)器的操作要求進(jìn)行操作 盡量采用高純氣源 根據(jù)載氣的性質(zhì)，橋電流不允許超過額定值 檢測(cè)器不允許有劇烈振動(dòng) 當(dāng)熱導(dǎo)池使用時(shí)間長或被玷污后，必須進(jìn)行清洗 TCD長期不使用時(shí)，需將進(jìn)氣口、出氣口堵塞 （五）溫度控制系統(tǒng)的維護(hù)一般來說，溫度控制系統(tǒng)只需每月檢查一次，就足以保證其工作性能。實(shí)際使用過程中，為防止溫度控制系統(tǒng)受到損害，應(yīng)嚴(yán)格按照儀器的說明書操作，不能隨意亂動(dòng)。三、氣相色譜儀常見故障診斷、排除方法1.氣路氣源 閥件 凈化器 氣化室內(nèi)襯管 噴口 2.色譜柱系統(tǒng)色譜柱的連接 色譜柱的柱容量 載氣的線速 色譜柱的流失 3.各系統(tǒng)的加熱控制4.放大器5

16、.檢測(cè)器6.采集系統(tǒng)氣相色譜儀故障的分析與排除 故障現(xiàn)象可能的原因排除方法電源不通1.插頭接觸不好2.電源保險(xiǎn)絲燒斷3.儀器的保險(xiǎn)絲燒斷1.檢查各插頭是否插緊，進(jìn)行處理2.更換電源的保險(xiǎn)絲3.更換儀器的保險(xiǎn)絲進(jìn)樣后不出峰1.記錄器或檢測(cè)器沒有工作2.樣品沒氣化3.色譜柱斷裂堵塞、管道漏氣4.注射器堵塞或漏氣5.氣化室堵塞或吸附6.柱溫太低1.檢查記錄器及信號(hào)線有無問題，檢測(cè)器有無信號(hào)輸出2.升高氣化溫度3.排除漏氣及堵塞4.修理或更換注射器5.清理氣化室，凈化氣化室插管6.升高柱箱溫度故障現(xiàn)象可能的原因排除方法色譜柱出口無氣體或氣體流無峰1.色譜柱折斷 2.載氣分流過大3.隔熱墊漏氣 4.氣化

17、室被破碎隔熱墊堵住5.檢測(cè)器噴口堵塞1.從色譜柱出口向入口逐段試漏，找出漏氣部位，進(jìn)行處理2.調(diào)整分流 3.換墊4.清理氣化室 5.清理噴口色譜箱、檢測(cè)器、氣化室不升溫1.未通電或加熱元件、測(cè)溫元件燒斷2.溫控的元件有故障1.檢查電源、更換加熱元件、測(cè)溫元件2.更換損壞的部件或更換溫控板點(diǎn)不著火1.噴嘴堵塞 2.點(diǎn)火裝置有故障3.進(jìn)入檢測(cè)器的燃燒氣與助燃?xì)獾谋壤划?dāng)4.氫氣管路漏氣或氣瓶壓力不足 5.氣體閥門堵塞1.排除堵塞物或更換噴嘴 2.修理點(diǎn)火裝置3.點(diǎn)火時(shí)氫氣流量應(yīng)加大些并調(diào)整氣體比例4.排除漏氣現(xiàn)象或更換氣瓶 5.清理閥門基線不能調(diào)零1.基流太大 2.檢測(cè)器或放大器有故障3. TCD

18、的橋臂不平衡 4. FID的噴口局部堵塞5.信號(hào)線短路1.排除造成基流大的原因（如氣體不純、固定液流失、燃燒氣量過大）2.檢查檢測(cè)器與放大器的參數(shù)和元件是否正常,改正參數(shù)或更換元件3更換TCD的加熱絲 4.排除堵塞物 5.排除短路基線出現(xiàn)小毛刺1.電源受干擾 2.接地不良3.載氣管路中有凝聚物 4.氣路有固體顆粒進(jìn)入檢測(cè)器5.柱子載體顆粒進(jìn)入檢測(cè)器1.排除有干擾的用電設(shè)備 2.檢查地線，決不能用零線代替地線3.加熱管路吹除管道中凝聚物或清洗管道4.氣路出口加玻璃毛或燒結(jié)不銹鋼 5.填充柱后加足玻璃毛故障現(xiàn)象可能的原因排除方法基線抖動(dòng)1.放大器或記錄器的靈敏度過高2. TCD電橋的電流過高 3.

19、 FID的燃燒氣量過大4.閥中有固體，造成氣流有脈沖 5.載氣不純1.適當(dāng)降低放大器或記錄器的靈敏度 2.減小電流量3.減少燃燒氣量 4.清洗閥 5.更換凈化器基線波動(dòng)1.爐溫控制不當(dāng)2.載氣控制不當(dāng)3. TCD電橋的電流不穩(wěn)4.使用氫氣發(fā)生器時(shí)氫氣波動(dòng)過大1、2.采取相應(yīng)措施3.檢查TCD的電源4.調(diào)整氫氣發(fā)生器的工作電流，控制產(chǎn)氣與用氣基本平衡基線飄移1.系統(tǒng)未穩(wěn)定或漏氣 2.氣瓶壓力不足3.放大器失靈 4. TCD元件失靈5.固定液受熱流失或未老化好1.等待溫度達(dá)到平衡，排除泄漏 2.更換氣瓶3.檢修放大器 4.更換TCD元件5.降低柱溫，老化柱子峰前出現(xiàn)負(fù)的尖端1進(jìn)樣量過大 2.檢測(cè)器

20、被污染 3.有漏氣1.減少進(jìn)樣量 2.清洗檢測(cè)器 3.排除漏氣峰尾出現(xiàn)負(fù)的尖端1.檢測(cè)器超負(fù)荷 2.檢測(cè)器被污染尤其是ECD檢測(cè)器1減少進(jìn)樣量 2.清洗檢測(cè)器出現(xiàn)反峰1. ECD的放射源被污染2.記錄器輸入線接反3.載氣或燃燒氣不純4.用熱導(dǎo)檢測(cè)器時(shí)使用氮?dú)庾鬏d氣部分組分出反峰1.清理或更換放射源2.改正電源接線或信號(hào)倒向3.更換氣體或凈化器4.改用氫氣或氦氣作載氣故障現(xiàn)象可能的原因排除方法出峰后基線下降1.進(jìn)樣量過大 2.燃燒氣減少 3.進(jìn)樣墊泄漏1.減少進(jìn)樣量 2.排除燃燒氣減少的原因 3.換墊前伸峰1.進(jìn)樣量過大 2.柱溫過低 3.進(jìn)樣技術(shù)欠佳4.色譜柱不良 5.樣品分解 6.兩種化合物

21、共洗脫1.減少進(jìn)樣量、增加固定相含量、增加分流2.提高柱溫 3.改進(jìn)進(jìn)樣技術(shù) 4.更換色譜柱5.采用失活進(jìn)樣襯管、調(diào)低進(jìn)樣器溫度或排除分解的原因6.提高靈敏度，減少進(jìn)樣量或使柱溫降低1020以使峰分開；圓頭峰或平頭峰1.采集系統(tǒng)飽和 2.檢測(cè)器達(dá)到飽和3.放射源ECD被污染1.改變采集系統(tǒng)量程、減少進(jìn)樣量，或增加放大器衰減減少放大器的信號(hào)輸出2.減少進(jìn)樣量或增加分流 3.按要求清洗峰形不平滑1.放大器或采集系統(tǒng)的靈敏度過高2.氣流不穩(wěn)使火焰跳動(dòng) 3.燃燒氣與助燃?xì)獗壤划?dāng)1.適當(dāng)降低放大器或采集系統(tǒng)的靈敏度2.調(diào)整氣體流速 3.調(diào)整氣體流量的比例基線呈臺(tái)階狀1.氣流管路中有障礙物，使氣流周期地

22、脈動(dòng)2.直流電器的開關(guān)信號(hào)造成的影響1.清除障礙物2.用屏蔽線將其隔開峰分不開1.柱溫過高 2.柱長不夠 3.固定液已流失過多4.固定液或載體選擇不當(dāng) 5.載氣流速太高1.降低柱溫 2.增加柱長 3.更換色譜柱4.另選固定相重做色譜柱 5.降低載氣流速FID靈敏度逐漸降低1.由于流失的聚硅氧烷固定相在FID燃燒后造成白色SiO2附于收集2.燃?xì)鈮毫Σ蛔?.清洗噴嘴和收集極2.更換氣瓶故障現(xiàn)象可能的原因排除方法ECD靈敏度逐漸降低1.放射源受到污染 2.放射源逸失3.凈化器失效1.使用高純載氣，勿使污染物進(jìn)入檢測(cè)器2.檢測(cè)器使用溫度不可太高，嚴(yán)重的更換放射源 3.更換凈化器保留值正常，峰面積變小

23、1.進(jìn)入進(jìn)樣器的樣品量小2.放大器，記錄器衰減改變3.柱吸附4.樣品反閃5.進(jìn)樣不重復(fù)6.燃?xì)獠蛔?.排除漏氣2.調(diào)節(jié)衰減3.采取相應(yīng)措施排除柱吸附4.降低進(jìn)樣，降低氣化溫度換大襯管，加大分流5.改善進(jìn)樣技巧6.換瓶峰高比例不正常1.進(jìn)樣口中色譜柱的位置不正常2.分流的歧視效應(yīng)1.按說明書尺寸安色譜柱2.消除歧視效應(yīng)ECD增加峰高不變峰寬增加進(jìn)樣超載減少進(jìn)樣或稀釋試樣保留時(shí)間延長，峰面積變小1.柱溫變低 2.載氣流速變慢 3.漏氣1.增加柱溫 2.調(diào)整載氣流速 3.克服漏氣程序升溫時(shí)基線雙移1.色譜柱未老化好 2.載氣流速不平衡3.柱子被沾污1.進(jìn)行色譜柱老化 2.調(diào)節(jié)兩根柱子流速使之平衡3.

24、重新老化或更換色譜柱故障現(xiàn)象可能的原因排除方法保留值不重復(fù)1.進(jìn)樣技術(shù)不佳2.漏氣、特別有微漏3.載氣流速控制不好4.柱溫未達(dá)平衡5.柱溫控制不好6.程序升溫中，升溫重復(fù)性欠佳7.程序升溫過程中，流速變化較大8.進(jìn)樣量太大9.柱溫過高，超過了固定液的上限或太靠近溫度下限10.色譜柱破損11.極性物質(zhì)拖尾影響12.柱降解1.提高進(jìn)樣技術(shù)2.進(jìn)樣口橡皮墊要經(jīng)常換，特別是在高溫情況下3.增加柱入口處壓力4.柱溫升至工作溫度后還應(yīng)有一段時(shí)間平衡5.檢查爐子封閉情況6.每次重新升溫時(shí)，應(yīng)用足夠的等待時(shí)間，使起始溫度保持一致7.采用恒流操作或采用更高級(jí)氣相色譜議8.減少進(jìn)樣量或適當(dāng)溶劑將樣品稀釋9.重新調(diào)

25、節(jié)柱溫10.更換色譜柱11.換柱12.切去毛細(xì)管柱頭0.5m,或倒空填充柱柱頭，或更換柱子寬峰1.采用溶劑效應(yīng)時(shí)聚焦不足2.載氣流太高或太低3.分流流速太低4.進(jìn)樣口吸附5.柱過載6.進(jìn)樣技術(shù)不佳7.柱安裝不當(dāng)1.降低起始柱溫2.校正柱流量3.增加分流流量4.更換襯管、移去填充物，增加進(jìn)樣溫度5減少進(jìn)樣量，增加分流比或用厚液膜柱6.快速平穩(wěn)進(jìn)樣7.新裝柱故障現(xiàn)象可能的原因排除方法鬼峰、基線波動(dòng)樣品反閃2.隔墊降解3.色譜柱污染4.氣化室污染1.降低進(jìn)樣量，降低進(jìn)樣口溫度，用大容量襯管，加大載氣速度2.降低進(jìn)樣口溫度，更換高溫隔墊3.老化色譜柱4.清洗氣化室面積丟峰、新峰產(chǎn)生1.氣化溫度太高2.進(jìn)樣口臟3.與金屬接觸4.停留時(shí)間太長5.化合