1、進口化肥檢驗方法 氯離子的測定方法ZBG2022887本標準規(guī)定測定進口化肥中氯離子含量的方法。硝酸銀滴定法適用范圍適用于復合肥等。方法提要銨釩為指示劑，用硫氰酸銨標準溶液滴定過量的硝酸銀。試劑1.3.1 硝酸(1+1)。硝酸銀溶液c(AgNO)=0.1mol/L17g1L。3氯標準溶液(1mg/mol1.6487g270300烘干的基準氯化鈉于燒杯1L1mL 含1mg(Cl)。硫氰酸銨標準溶液c(NHCNS)=0.1mol/L7.6g41L。5mL150mL5mL8mL(1.3.2)，加熱，微沸至沉淀分散，稍冷，加2mL指示劑，用硫氰酸銨標準溶液滴定過量的硝酸銀，至消滅粉紅色為止。同時進展空

2、白試驗。按式(1)計算硫氰酸銨標準溶液的實際濃度c(mol/L)：(1)0，g；V8mL0mL；1.00mLc(AgNO)=1.000mol/L的氯離子質量，3硫酸高鐵銨Fe(NH)(SO12HO40g100mL44 222mL操作程序試液制備5g0.001g100mL50mL 水，振搖10min，使氯完全浸出，用水稀釋至標線，混勻，干濾。沉淀準確吸取上述濾液(1.4.1)50mL150mL5mL(1.3.1)，用微量滴定管8mL(1.3.2)，加熱微沸，以驅除氮的氧化物，冷卻。滴定2mL(1.3.5)，用硫氰酸銨標準溶液(1.3.4至消滅粉紅色為止。結果計算氯離子的百分含量按式(2)計算：氯

3、(C1)(VV).c0.03545/m100(2)0V8mLmL；0mL；，mol/L；1.00mLc(NHCNS)=1.000mol/L的氯離子質量4，g。氯離子選擇性電極法適用范圍適用于復合肥、硫酸鉀等。方法提要pH2.5參比電極測量溶液的電位，從標準曲線上求得氯的含量。儀器數(shù)字顯示離子活度計。氯離子選擇性電極。甘汞參比電極。玻璃pH試劑420g166mL700mL1L。1mol/L294g1L。1mg/mL：溶液A1.6847g2703001L1mL1mg(Cl-)。溶液B50mL 溶液A500mL1mL0.1mg(Cl-)。操作程序試液制備0.10.2g0.001g50mL5.0mL(

4、2.4.115mi5.0mL5.0mL(2.4.2pH 計上調整pH2.02.8一般可不調整，按操作程序加試劑，溶液的pH2.5 左右，用氯離子選擇性電極和甘汞參比電極測量溶液的電位(此時攪拌溶液的狀況應與測 量標準溶液電位時全都，以免影響電位讀數(shù))，從標準曲線上查得氯的含量。標準曲線的繪制0.5，1.0，2.0，5.0mL 氯標準溶液A1.0，2.0，5.0mL 氯標準溶液B，分別置于 7 個塑料小燒杯中，并用裝有去離子水的微量滴定管補足各溶液為5.0mL，分別準確參加 5.0mL 緩沖溶液2.4.2，混勻，與試樣同樣操作。分別測量各溶液的電位在半對數(shù)凹凸不一時，應分段繪制，如每毫升含氯0.

5、05 g0.05 g1 g、1 g50 g別繪制。結果計算氯百分含量按式(3)計算：(3)在標準曲線上查得試樣溶液中所含氯的質量，mg；m12g1h，使其活化，使用時用去離子水洗滌數(shù)次，用濾紙片吸干水分并向下振動電極(與使用體溫表前的振動相像)，以保證內(nèi)參比溶液與電極膜相接觸。2310min，并應反復測量至電位值全都時為止。氯化銀比濁法適用范圍適用于復合肥、硫酸鉀等。方法提要試樣在微酸性溶液中與硝酸銀形成凝乳狀氯化銀懸浮液，進展比濁。試劑3.3.11.42)。硝酸c(HNO)=1mol/L62.5mL1L3硝酸銀溶液(0.10.1g100mL氯標準溶液(0.1mg/mL0.1649g27030

6、0烘干的基準氯化鈉于燒杯中，用水溶解后，移入 1L 容量瓶中，稀釋至標線，混勻，貯存在塑料瓶中。此溶液1mL0.1mg(Cl- )。操作程序試液制備1g0.001g250mL50mL(3 .3.2)，加熱至近沸，30min，冷卻，用預先洗至無氯離子的慢速濾紙過濾，濾入100mL 用水洗滌燒杯子殘渣，并用水稀釋至標線，混勻。比濁5mL(3.4.150mL7.5mL(3.3.2)，用水稀釋25mL10mL(3.3.3)，充分混勻，與標準級差同時進展比濁。標準系列的配制依據(jù)試樣中氯的含量，準確吸取0，1.0，2.0，3.0，4.0mL50mL7.5mL(3.3.225mL10mL(3.3.3)，混勻，與試樣溶液進